bài thảo luận quan trắc môi trường

Xác định tổng Fe bằng pp trắc quang 1. Nguyên tắc:Chuyển toàn bộ các dạng sắt không tan về dạng tan(Fe2+ và Fe3+). Khử toàn bộ Fe3+ về Fe2+ . ở pH=2,5÷9, Fe2+ sẽ tác dụng với thuốc thử 1,10Phenantrolin tạo thành phức màu đỏ da cam. So màu tại bước sóng λ=510nm.PTPƯ: Fe2+ + 3phenH+  Fe(phen)32+ + 3H+Cường độ màu của phức tỷ lệ thuận với hàm lượng Fe2+ có trong dung dịch.

BÀI THẢO LUẬN

QUAN TRẮC VÀ PHÂN TÍCH

MÔI TRƯỜNG

Nội dung thảo luận

pháp trắc quang (TCVN

6177:1996)

1 Nguyên tắc

2 Hóa chất

3 Cách tiến hành

4 Tính kết quả

Phương pháp trắc quang

1 Nguyên tắc:

Chuyển toàn bộ các dạng sắt không tan về dạng tan(Fe2+

và Fe3+).

- Khử toàn bộ Fe3+ về Fe2+

- ở pH=2,5÷9, Fe2+ sẽ tác dụng với thuốc thử

1,10-Phenantrolin tạo thành phức màu đỏ da cam So màu tại bước sóng λ=510nm.

PTPƯ: Fe2+ + 3phenH+  Fe(phen)32+ + 3H+

Cường độ màu của phức tỷ lệ thuận với hàm

lượng Fe2+ có trong dung dịch.

Phương pháp trắc quang

 Yếu tố ảnh hưởng

- Chất lơ lửng sau khi axit hóa mẫu: lọc mẫu.

- Một số ion kim loại (Cu,Co,Cr,Zn,Ni,Hg,Ag)

nồng độ cao sẽ gây ảnh hưởng Chỉnh pH < 3.

- PO43- và chất màu: Tro hóa mẫu, sau đó hòa

tan bằng HCl.

- Chất oxy hóa: Thêm lượng dư chất

khử Hydroxylamin.

Phương pháp trắc quang

2 Hóa chất:

- HCl đặc 36% (d=1,18g/ml)

- H2SO4 đặc

- Dung dịch đệm axetat CH3COONH4: Hòa tan 3,85g amoni axetat CH3COONH4 và 3ml Axit axetic đặc (95%,

d=1,05g/ml) và pha loãng bằng nước tới 100ml.

- Dung dịch Hydroxyl-amoni clorua: Hòa tan 10g hydroxyl – amoni clorua (NH2OH.HCl) trong nước Thêm nước đến 100ml Dung dịch này ổn định ít nhất trong một tuần

nếu bảo quản trong chai màu nâu.

Phương pháp trắc quang

- 100ml dd thuốc thử 1,10 phenantrolin 0,1%

Coi khối lượng riêng của dd = khối lượng riêng của nước

Ta có: mdd= ddd.V = dH2O.V = 1.100 = 100(g)

Hòa tan 0,1(g) C12H8N2.H2O vào nước đến 100ml Nếu khó tan thì đun nóng, chú ý đun không sôi Dung dịch ổn định trong 1 tuần nếu bảo quản trong tối

- 100ml dd sắt gốc 200mgFe/l Pha từ muối Morh Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong nước cất

Ta có: 1lít dd sắt gốc có 200mg = 0,2gFe

100ml  0,02gFe

Phương pháp trắc quang

Trong 1mol muối Morh m=392g có 56(g)Fe

x(g)  0,02(g)Fe

=> x = mmuối Morh = 0,02.392/56=0,14(g) Hòa tan 0,14(g) muối Morh vào nước đến 100ml

- 100ml dd sắt làm việc, (dd2) có hàm lượng 5mgFe/l

Pha từ dd sắt gốc (dd1)

Áp dụng CT hệ số pha loãng:



Phương pháp trắc quang

Pha loãng 2,5ml dd sắt gốc vào nước đến 100ml.

- 100ml dd K2S2O8 4%

Coi khối lượng riêng của dd = khối lượng riêng của nước.

Ta có: mdd = ddd.V = dH2O.V = 1.100 = 100(g)

Hòa tan 4(g) K2S2O8 vào nước, định mức đến 100ml.

Phương pháp trắc quang

3 Cách tiến hành:

 Xây dựng đường chuẩn:

Phương pháp trắc quang

 Phân tích:

- Axit hóa mẫu ngay đến pH=1 sau khi lấy mẫu.

- Lấy chính xác 50ml mẫu đã axit hóa.

- Thêm 5ml dung dịch kali peroxodisunfit K2S2O8 và đun sôi nhẹ trong 40 phút, đảm bảo thể tích không cạn quá 20ml Làm nguội và chuyển vào bình định mức

dung tích 50ml, thêm 4ml dung dịch

Hydroxyl-amoniclorua và thêm nước tới vạch.

Phương pháp trắc quang

- Hút 20ml dung dịch trên cho vào bình định

mức 25ml, thêm 0,5ml dung dịch

Hydroxyl-amoniclorua, 1ml dung dịch đệm axetat, 1ml dung dịch thuốc thử 1.10-phenantrolin 0,1%.

- Để phát triển màu 15 phút rồi đem đo độ hấp

thụ quang.(Abs)

Chú ý: Nếu mẫu nước có nồng độ sắt cao cần phải pha loãng mẫu.

Phương pháp trắc quang

Cđo = (Abs – b)/a (mg/l)

Fe mg/l = Cđo x f Trong đó: f - là hệ số pha loãng.

Cđo - nồng độ của Fe2+

Xin cảm ơn cô và các bạn đã

lắng nghe !!!