QUY TRÌNH PT NITRAT, NITRIT BẰNG PP UV VIS

PHÂN TÍCH NITRAT, NITRIT TRONG RAU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-VIS... 2-A Nguyên nhân làm gia tăng tình trạng tồn dư Nitrat N03 nitrit NO2 trong rau Việc sử dụng phổ biến cá

CHÀO CÔ VÀ CÁC BẠN ĐẾN VỚI BÀI THUYẾT

TRÌNH CỦA NHÓM 5

THÀNH VIÊN NHÓM 5:

1

2 3

PHÂN TÍCH NITRAT, NITRIT TRONG RAU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV-VIS)

A-GIỚI THIỆU SƠ LƯỢC

 Hiện nay vấn đề an toàn thực phẩm đang là nỗi lo của tất cả mọi người, mọi ngành Rau là thực phẩm được sử dụng hàng ngày ở tất cả các gia đình, vì vậy để đảm bảo sức khoẻ của người tiêu dùng nên trong những năm gần đây bộ nông nghiệp và các địa phương đã có rất nhiều chủ trương giải pháp nhằm nhanh chóng phát triển các mô hình trồng rau an toàn

 Việc chạy theo lợi nhuận, áp dụng thiếu chọn lọc các tiến bộ khoa học kỹ thuật cùng với sự thiếu hiểu biết của người trồng rau

đã làm cho sản phẩm rau xanh bị ô nhiễm NO3-, kim loại nặng, vi sinh vật gây bệnh và hóa chất bảo vệ thực vật Vấn đề ô nhiễm rau xảy ra ở nhiều vùng trồng rau trong cả nước

1-A Giới thiệu vấn đề

2-A Nguyên nhân làm gia tăng tình trạng tồn dư Nitrat (N03) nitrit ( NO2) trong rau

Việc sử dụng phổ biến các loại phân hóa học trong sản xuất, cũng như các điều kiện sản xuất không bảo đảm đã làm gia tăng tình trạng tồn dư Nitrat (N03), ảnh hưởng nghiêm trọng đến chất lượng các loại nông sản sau thu hoạch, đó chính là một trong những nguyên nhân chủ yếu gây mất an toàn vệ sinh thực phẩm đối với các sản phẩm rau quả và đang là mối hiểm họa thường trực đối với cuộc sống của chúng ta

3-A Ảnh hưởng của dư lượng nitrat, nitrit trong rau đối với sức khỏe khi sử dụng quá liều

 Nitrat không độc với thực vật nhưng nếu sản phẩm cây trồng được người sử dụng đặc biệt là bộ phận lá, nitrat được khử thành nitrit trong quá trình tiêu hóa lại là một chất độc vì nitrit dễ phản ứng với amin tạo thành nitrosamin, là chất gây ung thư dạ dày

 Trong cơ thể người, do sự khử nitrat nhanh hơn sự chuyển đổi nitrit nên nhanh chóng bị tích tụ, gây bệnh Methemoglobinemia, làm mất khả năng vận chuyển oxy trong máu, đồng thời hạ huyết áp

 Nitrit khống chế sự sản sinh của một số vi khuẩn hiếu khí, yếm khí và ở nồng độ cao cũng có thể gián tiếp ảnh hưởng đến sức khỏe sinh sản và tăng nguy cơ sẩy thai ở người

B-GIỚI THIỆU QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU

PP Xác định nitrat & nitrit trong rau

Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu điều kiện thích hợp xác định nitrat và nitrit bằng phương pháp trắc quang UV-VIS

1-B PP Xác định nitrat & nitrit trong rau:

− Các phương pháp sắc ký: HPLC, LC, IC

→ Chi phí phân tích cao

− Phương pháp thử nhanh (dùng test kit)

→ Định tính là chủ yếu

− Phương pháp quang phổ: UV-VIS, FIA…

→ UV-VIS có chi phí thấp, dễ thực hiêên…

B- GIỜI THIỆU QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU

2-B Phương pháp nghiên cứu

− Phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS): áp dụng để phân tích nitrat và nitrit

trong mẫu chuẩn và mẫu phân tích.

− Phương pháp đơn biến: áp dụng để khảo sát các điều kiện phản ứng tạo màu.

− Phương pháp thống kê: áp dụng để đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân

tích, kết quả phân tích, xây dựng phương trình hồi quy…

2-Nghiên cứu điều kiện thích hợp xác định nitrat và nitrit bằng phương pháp trắc quang UV-VIS

3-B Nghiên cứu điều kiện thích hợp xác định nitrat và nitrit bằng phương pháp trắc quang

UV-VIS

 Khảo sát điều kiện phản ứng: nồng độ thuốc thử, nhiệt độ phản ứng, thời gian bền màu…

 Khảo sát các điều kiện khử nitrat (về nitrit): pH của dung dịch mẫu, tốc độ chảy của mẫu qua cột

khử…

1-C 2-C 3-C 4-C

Khảo sát môi trường pH của phản ứng tạo màu

1-C Khảo sát thời gian bền màu

+5,0 ml dung dịch KNO 2 5 mg/l + 10,0 ml dd đệm axetat pH =2 + 2,0 ml axit sunfanilic 0,025 M + 2,0 ml NEDD 0,025M

2-C Khảo sát môi trường pH của phản ứng tạo màu diazo

 Ta thấy khi thay đổi pH tứ 1- 4 thì độ hấp thụ tăng dần và giá trị cực đại khi

pH = 2 sau đó giảm dần.Vậy ta chọn giá trị pH thích hợp là pH = 2

C- CÁCH TIẾN HÀNH

3-C Khảo sát nồng độ thuốc thử

a Ảnh hưởng của nồng độ axit sunfanilic đến độ hấp thụ

+5,0 ml KNO2 10 mg/l +10,0 ml dd đệm pH =2 +2,0 ml NEDD 0,025M + V ml axit sunfailic 0,005M Chuẩn bị 10 bình định mức 50 ml và thêm :

b Ảnh hưởng của nồng độ NEDD đến độ hấp thụ

Chuẩn bị 10 bình định mức 50ml và thêm :

c Ảnh hưởng của nồng độ NEDD /axit sunfanilic đến độ hấp thụ

Chuẩn bị 10 bình định mức 50 ml và thêm:

Đợi 10 phút đo độ hấp thụ ở λ = 550 nm

+5,0 ml KNO2 10 mg/l +10,0 ml dd đệm pH =2 +V ml NEDD 0,005M +V ml axit sunfailic 0,005M

4-C Khảo sát điều kiện khử nitrat về nitrit

a Chọn loại cột khử

b.Rửa và hoạt hóa cột

18

− Rửa sạch kim loại Cd với dung dịch HCl 6N

− Rửa sạch lại bằng nước cất

− Khuấy 25g Cd kim loại trong 100ml dung dịch CuSO4 2% trong 5 phút

− Gạn rửa dung dịch và lặp lại quá trình khuấy Cd trong dung dịch CuSO4 2% cho đến khi xuất hiện kết tủa màu nâu

− Nhồi bông thủy tinh vào đáy cột khử ( buret dài 25 ml ), đổ nước vào trong cột Nhồi hỗn hợp Cd-Cu vào trong cột Lượng Cd-Cu trong cột dài khoảng 6 ml

− Rửa cột với 200ml dung dịch NH4Cl – EDTA làm việc

− Hoạt hóa cột bằng cách chuẩn bị dung dịch hỗn hợp có thành phần gồm: 25ml dung dịch nitrat 1,0 mg/l và 75ml dung dịch NH4Cl – EDTA làm việc

− Cho chảy qua cột với tốc độ 7 ÷ 10ml/phút

C- CÁCH TIẾN HÀNH

8/30/16

Cho các mẫu KNO3 1 mg/l, pH được điều chỉnh về 8,0 – 9,0 (bằng cách cho mẫu vào dung dịch đệm amoni EDTA) đi qua cột khử Cd-Cu khử NO3 - thành NO2- với tốc độ chảy khác nhau.

clorua-c Khảo sát tốc độ mẫu chảy qua cột khử

+ 10 ml NO2 - qua cột khử + 2 ml axit sunfanilic 0,025 M + 2 ml NEDD 0,025 M

+ 10 ml dung dịch đệm.

Chuẩn bị 10 bình định mức 50 ml và thêm : Đợi 10 phút đo độ hấp thụ ở λ = 550 nm

C- CÁCH TIẾN HÀNH

d Khảo sát khoảng pH của mẫu thích hợp cho phản ứng

Cho 50 ml KNO3 5 mg/l, điều chỉnh pH để có các mẫu pH thay đổi trong khoảng từ 6 ÷ 10, chảy qua cột khử Cd-Cu với 2,5 ml/phút

+10 ml NO2 -, ứng với mỗi pH + 2 ml axit sunfanilic 0,0250 M + 2 ml NEDD 0,0250 M

Stt Vnitrit (ml) Vđệm axetat (ml) VNEDD (ml) VAx sunfanilic (ml) Cnitrit (mg/l) A

Phương trình đường chuẩn:

5-C Xây dựng đường chuẩn xác định nitrit và nitrat

a Đường chuẩn xác định nitrit

C- CÁCH TIẾN HÀNH

1.0

1.2

Stt Vnitrat (ml) Vđệm axetat (ml) VNEDD (ml) VAx sunfanilic (ml) Cnitrat (mg/l) A

Độ lệch chuẩn đường hồi quy:

Sơ đồ quy trình phân tích nitrat, nitrit trong

mẫu rau quả

C- CÁCH TIẾN HÀNH

Xác định nitrat, nitrit trong mẫu thật

Từ kết quả khảo sát các điều kiện thích hợp cho phương pháp xác định nitrit, nitrat được áp dụng để phân tích trên một số mẫu rau thật

Quy trình xử lý mẫu được tiến hành theo quy trình được trình trên

Phương pháp định lượng cho mẫu là phương pháp đường chuẩn

Kết quả hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu được xác định theo công thức sau :

Hàm lượng nitrit (mgNO2-/kg) được xác định theo công thức sau :

Tổng hàm lượng nitrat, nitrit (mg/kg) được xác định theo công thức sau :

1 Đã khảo sát và chọn được những điều kiện thích hợp cho phản ứng tạo màu diazo giữa nitrit và hỗn hợp thuốc thử axit sunfanilic và NEDD

+ Thời gian ổn định màu: 10 phút

+ Môi trường pH tạo màu diazo tối ưu: 2

+ Tỷ lệ nồng độ axit sunfanilic/NEDD: 1

+ Nồng độ axit sunfanilic/NEDD:10-3M

C- CÁCH TIẾN HÀNH

KẾT LUẬN

2 Đã khảo sát và chọn được các điều kiện tối ưu để khử nitrat về nitrit trên cột Cd-Cu với các thông số sau:

+ Chọn pH dung dịch cho cột khử: 8,3 – 9,0

+ Tốc độ chảy qua cột khử: 2,5ml/phút

C- CÁCH TIẾN HÀNH

KẾT LUẬN

CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE BÀI THUYẾT TRÌNH CỦA NHÓM 5.

8/30/16 28