GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP Dùng hỗn hợp axit flohydric và axit pecloric để phá mẫu, chuyển các dạng kali trong đất về dạng hòa tan trong dung dịch.. Làm khô mẫu Mẫu được để khô tự
Trang 1HƯỚNG DẪN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI TỔNG SỐ TRONG ĐẤT
TCVN 8660:2011
Trang 21 PHẠM VI ÁP DỤNG
Quy trình này đã được soạn phù hợp theo TCVN 8660:2011 Phương pháp này có thể áp dụng với tất cả các loại mẫu đất
2 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP
Dùng hỗn hợp axit flohydric và axit pecloric để phá mẫu, chuyển các dạng kali trong đất về dạng hòa tan trong dung dịch Xác định hàm lượng kali trong dung dịch bằng phương pháp quang phổ ngọn lửa hoặc quang phổ phát xạ
3 TÀI LIỆU VIỆN DẪN
- TCVN 8660:2011: Chất lượng đất Phương pháp xác định Kali tổng số
- ISO/IEC 17025:2005: General requirements for the competence of testing and calibration laboratories;
- Standard methods for the examination of water and wastewater 2012
- Sổ tay chất lượng: STCL;
4 AN TOÀN VÀ LƯU GIỮ CHẤT THẢI
Tuân thủ các nguyên tắc hoạt động trong phòng thí nghiệm Nước thải từ quá trình phân tích phải được đổ bỏ đúng nơi quy định
Báo cáo tất cả các vấn đề gây tổn thương tới con người và các sự cố gây đổ vỡ hóa chất
5 MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
5.1 Làm khô mẫu
Mẫu được để khô tự nhiên trong không khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ không quá 400C hoặc làm khô lạnh Nếu cần, làm vỡ mẫu đất trong khi đất còn ẩm, còn bở và nghiền lại sau khi khô Đất được rây qua rây 2mm
CHÚ Ý: Làm khô ở nhiệt độ 400C trong tủ sấy thích hợp hơn phơi khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, vì tốc độ làm khô nhanh sẽ hạn chế những thay đổi do hoạt động của VSV
5.1.1 Làm khô mẫu trong không khí: Dàn mỏng tất cả vật liệu thành một lớp không dày
quá 15mm trên một cái khay không hút ẩm từ đất và không nhiễm bẩn
5.1.2 Làm khô trong tủ sấy: Dàn mỏng tất cả vật liệu thành một lớp không dày quá 15mm
trên một cái khay không hút ẩm từ đất và không nhiễm bẩn Đặt khay vào tủ sấy và làm khô ở nhiệt độ không quá 400C Thời gian sấy trong tủ sấy với đất cát thường không quá 24h, đất sét thường lớn hơn 48h Đối với loại đất có chứa tỷ lệ chất hữu cơ lớn (vd: rễ cây) cần phải sấy từ 72h đến 96h
5.1.3 Làm khô trong thiết bị lạnh: Làm khô toàn bộ vật liệu trong phòng gắn máy lạnh ở
Trang 35.2 Nghiền và loại bỏ các vật liệu thô
Loại bỏ đá: Loại bỏ đá, mảnh thủy tinh, rác có kích thước >2mm bằng tay Hạn chế tối thiểu lượng vật liệu mịn dính vào đá bị loại bỏ Xác định và ghi lại tổng khối lượng mẫu khô và khối lượng của vật liệu nào đó bị loại bỏ
Loại bỏ vật liệu tự nhiên <2mm: Rây vật liệu qua rây <2mm, ghi lại khối lượng của vật liệu <2mm, nghiền loại lớn hơn 2mm Hoặc nghiền toàn bộ mẫu
5.3 Lấy mẫu bằng tay: Trộn kỹ mẫu đất, dàn thành lớp mỏng trên một cái khay Chia đất thành
4 phần bằng nhau Gộp 2 phần theo đường chéo, loại bỏ 2 phần kia Lặp lại trình tự này đến khi đạt được ý muốn
5.4 Bảo quản mẫu: Bảo quản mẫu trong hộp nhựa không hút ẩm từ đất và không nhiễm bẩn có
nắp đậy kín Mẫu được giữ trong phòng lưu mẫu có điều kiện khô thoáng Ngoài hộp nhựa ghi đầy đủ thông tin: Mã số mẫu, ngày gửi, ngày hết hạn, loại mẫu,…
6 YẾU TỐ CẢN TRỞ
Khi dùng quang kế ngọn lửa, độ ổn định thấp của máy là yếu tố ảnh hưởng: Vì máy không có hệ thống tự động chương trình hóa kiểm soát tốc độ dòng không khí và khí nhiên liệu, kính lọc màu có dải ánh sáng cho đi qua rộng (± 10 nm), cần liên tục kiểm tra độ ổn định của trị số cường độ phát xạ đo được Ít nhất cứ sau 10 mẫu lại cần kiểm tra lại cường độ phát xạ đo được của thang chuẩn
7 THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ
Các thiết bị dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:
Quang kế ngọn lửa, có kính lọc để xác định natri và kali, hoặc phổ kế hấp thụ nguyên tử, ở chế độ phát xạ, lắp đặt theo hướng dẫn của hãng sản xuất
Dụng cụ thủy tinh và polyetylen
Rửa dụng cụ thủy tinh và dụng cụ polyetylen súc trong axit nitric 10 % (V/V) và tráng sạch bằng nước cất Các dụng cụ này chỉ để dùng cho phương pháp này
8 HÓA CHẤT VÀ CHẤT CHUẨN
8.1 Axit pecloric (HClO4) 70%
8.2 Axit clohydric đđ: Bảo quản ở t0 phòng
8.3 Dung dịch axit clohydric 6 mol/l: Pha loãng 4,3 ml axit clohydric vào bình định mức 100
ml là thêm nước đến 100 ml
8.4 Axit H 2 SO 4 đđ: Bảo quản ở t0 phòng
8.5 Dung dịch gốc Kali 1000 mg/l: Mua trên thị trường, bảo quản 2-50C
Trang 48.6 Dung dịch gốc Kali 100 mg/l: Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch gốc kalil (8.4) vào bình định
mức dung tích 50 ml, thêm 1 ml axit nitric và thêm nước đến vạch mức Lắc đều, bảo quản 2-50C
9 QUY TRÌNH THỰC HIỆN
9.1 Phá mẫu đất bằng hỗn hợp axit sulfuric và axit percloric
Cân bằng cân phân tích khoảng 0,250 g mẫu đất đã nghiền mịn qua rây 0,2 mm với độ chính xác 0,0002 g và cẩn thận chuyển vào bình phá mẫu 100ml, làm ẩm bằng một đến hai giọt nước Thêm 5 -10ml dung dịch axit sulfuric (8.4) và 1ml dung dịch axit percloric (8.1) Đun trên bếp phá mẫu ở
2000C cho đến khi chất lỏng được cô cạn Tiếp tục như vậy nhiều lần cho đến khi trắng mẫu và dung dịch trong
Có thể có một ít chất hữu cơ bám ở thành chén và nắp chưa bị oxi hóa triệt để Cần oxi hóa hết bằng cách dùng dung dịch percloric (8.1) lôi cuốn xuống và tiếp tục phá mẫu
Khi mẫu đã hòa tan hoàn toàn thì chuyển phần dung dịch sang bình định mức dung tích 50 ml, tráng rửa nhiều lần bằng nước cất, chuyển phần rửa vào bình định mức 50ml và thêm nước đến vạch Lắc đều
Tiến hành đồng thời mẫu lặp và mẫu trắng
9.2 Dựng đường chuẩn
Mẫu trắng: sử dụng nước cất thay cho mẫu thật
Ta cần dựng 5 điểm trong đường chuẩn với các dd chuẩn có nồng độ: 2mg K/L; 4mg K /L; 6mg K /L; 8mg K /L; 10mg K /L
Lần lượt sử dụng pipet bầu 1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml hút chuẩn K làm việc (8.6) vào bình định mức 50ml Thêm nước tới vạch và trộn đều Tiến hành đo phổ ở bước 10.3
Ghi chép số liệu đường chuẩn đo được vào BM KQ01N/K
Đặc tính Chuần 1 Chuẩn 2 Chuẩn 3 Chuẩn 4 Chuẩn 5 Chuẩn 6 PT đường chuẩn
Nồng độ K
(mg/L)
Giá trị đọc trên
QKNL
Kiểm tra đường chuẩn: Kiểm tra tại nồng độ 4(ppm) LOD = ……….mg/L
Mức cho phép: (6 ± 0,3) ppm Đánh giá kết quả : Đạt Không đạt
Phương trình đường chuẩn: y = ax + b o
mau
C
a
Nhập số liệu và tính toán bằng phần mềm exel Tính toán độ hồi quy của phương trình tuyến tính
và tự động xây dựng đường chuẩn bởi việc vẽ lại sự phản hồi của thiết bị dựa vào giá trị nồng độ Đánh giá hệ số tương quan dựa vào giá trị kiểm soát R2>0,999
Nếu hệ số tương quan R2 <0,999, kiểm tra quá trình chuẩn bị chất chuẩn, hóa chất và các thông số của cài đặt thiết bị
Trang 5Nếu hệ số tương quan R2>0,999, thực hiện phân tích mẫu
9.3 Đo phổ
Lắp đặt phổ kế, quang kế theo chỉ dẫn của hãng sản xuất Lắp kính lọc thích hợp với kim loại cần
đo Hút dung dịch hiệu chuẩn
Tối ưu hóa việc hút và điều kiện ngọn lửa (tốc độ hút, bản chất của ngọn lửa)
Đối với quang kế ngọn lửa Hút nước và chỉnh điểm không (0 %) Hút dung dịch hiệu chuẩn 10 mg/l và điều chỉnh điểm 100 (100 %) Lặp lại hút nước và dung dịch hiệu chuẩn 10 mg/l cho đến khi điểm 0% và 100% hoàn toàn ổn định
Hút các dung dịch hiệu chuẩn xen kẽ với hút nước Đo tín hiệu của máy với mỗi dung dịch ở bước sóng 766,5 nm đối với K dùng phổ kế
Căn cứ cường độ phát xạ đo được dịch chiết mẫu đất và dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất
Từ nồng độ kali trong dịch chiết mẫu đất, tính lượng kali tổng số trong đất
Ghi chép số liệu đo được vào BM KQ01Đ/K
10 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Nồng độ K:
( / ) do dm dm
10000
K mg kg
Trong đó:
mmẫu : khối lượng mẫu đem đi công phá, (g)
f : hệ số pha loãng mẫu
Vdm1: Thể tích định mức sau công phá, (mL) k: hệ số khô kiệt đất, k = 1
Vhut: Thể tích mẫu hút sau lọc, (mL)
Cdo: Nồng độ mẫu đo được, tính từ phương trình đường chuẩn
Vdm2: Thể tích định mức sau khi hút, (mL) 1,205: hệ số chuyển đổi từ K sang K2O