Phuong phap huynh quang tia x

PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X Các nguyên tố hóa học được kích thích bằng tia X, tia gamma mềm hoặc các hạt mang điện có năng lượng thích hợp sẽ phát ra các tia X đặc trưng cho từng nguyên tố. Trên cơ sở đó năng lượng và cường độ của các tia X đặc trưng đó có thể nhận diện và các định được hàm lượng của nguyên tố. 1 Mở đầu Tia X còn gọi là rơngen do W.K.Roentgen phát minh ra năm 1895 khi bắn chùm electron vào lá kim loại. Lúc đầu vì chưa biết rõ bản chất của loại bức xạ này nên ông gắn cho nó cái tên là tia X. Tia X thực chất cũng là bức xạ điện từ nhưng có bước sóng ngắn, nằm trong dải từ 0,01 (angstrom) tới 10 , hoặc thậm chí dài hơn. Các tia X có bước sóng ngắn hơn 1 gọi là tia X cứng và dài hơn 1 gọi là tia X mềm. Năng lượng của tia X tính theo bước sóng như sau: trong đó E đo bằng keV, đo bằng. Việc phát minh ra tia X là một sự kiện quan trọng trong lịch sử phát triển của ngành vật lý. Tia X và tia gamma giống nhau ở chỗ đều là bức xạ điện từ, nhưng có nguồn gốc khác nhau. Tia gamma sinh ra từ hạt nhân còn tia X sinh ra từ nguyên tử. Năng lượng của tia X đặc trưng bằng hiệu năng lượng liên kết của hai vành electron trong nguyên tử, do đó nó đặc trưng cho từng nguyên tố. Người ta ví năng lượng của tia X đặc trưng là dấu vân tay của nguyên tố hóa học nên có thể căn cứ vào đó xây dựng một phương pháp phân tích nguyên tố gọi là phương pháp phân tích huỳnh quang tia X. Ngày nay phương pháp này trở thành một công cụ phân tích mạnh đối với tất cả các nguyên tố từ nhôm (Al) tới urani (U) trong bản tuần hoàn, đáp ứng yêu cầu của nhiều lĩnh vực nghiên cứu và ứng dụng.

Seminar &

thảo luận nhóm về công nghệ nano

Nhóm 10

Ngô Mạnh Hùng – Trần Văn Hiệp Đồng Xuân Minh – Đoàn Quang Sơn

Hiện tượng huỳnh quang tia X

Nội dung chính

▸ Qúa trình tương tác tia X với vật rắn

▸ Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸ Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X

▸ Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số lượng các nguyên

tố lên cường độ huỳnh quang

▸ Kỹ thuật phân tích định lượng , sử dụng hệ mẫu chuẩn

Tia X

Quá trình tương tác của tia X với vật rắn

Qúa trình tương tác tia X với vật rắn

▸ Khi chiếu tia X vào vật rắn , chùm tia này đi sâu vào vật rắn

▸ Chiều sâu phụ thuộc vào :

+) Năng lượng của tia X

+) Bước sóng của tia X

+) Bản chất của vật liệu rắn

Qúa trình tương tác tia X với vật rắn

2.Tương tác là không đàn hồi

Tia X mất năng lượng, cung cấp thông tin về huỳnh quang tia X

=> biết được loại vật chất trong vật rắn mà ta nghiên cứu

Nguyên lý phát huỳnh quang tia X

Hiện tượng huỳnh quang tia X

Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸ Huỳnh quang : là sự phát quang khi

phân tử hấp thụ năng lượng dạng

nhiệt (phonon) hoặc dạng quang

(phonton)

Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸ Huỳnh quang tia X (XRF): là sự phát xạ

của đặc tính “thứ cấp” (hay huỳnh

quang ) X – quang từ một vật liệu đã

Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸ Các phổ đặc trưng K,M,L cũng có thể

được phát bằng chính sự kích thích

của các photon tia X

Năng suất huỳnh quang tia X,w,đối với các họ vạch K,L như

là hàm của nguyên tử số Z

▸ Một số vật liệu có huỳnh quang mạnh bởi tia

X tương ứng với các bước sóng khác nhau

(sử dụng các vật liệu bia khác nhau )

Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X

Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X

▸ Mỗi phần tử có quỹ đạo điện tử đặc

trưng của năng lượng Sau cắt bỏ một

electron bên trong bởi một photon

năng lượng được cung cấp bởi một

nguồn bức xạ, một electron từ một

lớp vỏ bên ngoài rơi vào vị trí của nó

▸ Bước sóng điển hình phân tán XRF phổ

▸ Việc chuyển đổi chính là : L → K chuyển tiếp truyền thống được gọi là , sự chuyển M → K được gọi là K β ,

một M → L chuyển đổi được gọi là L α , và như vậy Mỗi của các hiệu ứng chuyển tiếp cho ra một photon huỳnh quang với một năng lượng đặc trưng bằng sự khác biệt trong năng lượng của đầu và cuối quỹ

đạo Bước sóng của bức xạ huỳnh quang này có thể được tính từ luật Planck :

▸ Các bức xạ huỳnh quang có thể được phân tích bằng cách phân loại các nguồn năng lượng của các photon (

tán sắc năng lượng phân tích) hoặc bằng cách tách các bước sóng của bức xạ (bước sóng tán sắc phân tích)

▸  

Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X

Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố, số lượng các nguyên tố lên cường độ huỳnh quang

Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số

khối

▸ Sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ X-quang vào 1913-1914, Moseley thấy rằng cường độ cao nhất dòng cao nhất trong quang phổ tia X của một nguyên tố cụ thể đã được thực sự liên quan đến số nguyên tử các

nguyên tố trong bảng tuần hoàn (Z)

▸ Dòng này được gọi là dòng K-alpha Dưới sự chỉ dẫn của Bohr, Moseley thấy rằng mối quan hệ này có thể

được thể hiện bằng một công thức đơn giản, sau này gọi là Định Luật Moseley.

Giả sử cho k1 và k2 như nhau cho tất cả dòng Kα ta có:

Hai công thức Moseley cho dòng K-alpha và L-alpha, ở bán phong cách Rydberg là:

= (3.29 x 1015) x x (Z – 1)2 (Hz)

= (3.29 x 1015) x x (Z – 1)2 (Hz)

Sự phụ thuộc của tần số phát xạ và vào số khối, có nghĩa là các hiệu ứng chuyển tiếp cho ra một photon huỳnh quang với một năng lượng đặc trưng bằng sự khác biệt trong năng lượng của đầu và cuối quỹ đạo phụ thuộc và số khối của nguyên tử

▸  

Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số

khối

Kỹ thuật phân tích định lượng , sử dụng hệ mẫu chuẩn

Đặc trưng cơ bản của nghiên cứu định lượng

1.

Nghiên cứu định lượng nghiên cứu

mối quan hệ giữa các khái niệm và

biến cố

3.

Nghiên cứu định lượng nghiên cứu mối quan hệ giữa các khái niệm và biến cố

2.

Nghiên cứu định lượng có thể cung cấp dữ liệu để mô tả sự phân bố của các đặc điểm và tính chất của tổng thể nghiên cứu, khảo sát các mối quan hệ nhân quả

▸ Thống kê mô tả

▸ Phân tích mối quan hệ

- Phân tích quan hệ tương phản

▸ Về chất nền (matrix) của mẫu chuẩn, phòng thí nghiệm phải cân nhắc một thực tế là cả về mặt kinh tế lẫn

kỹ thuật là không thể có sự đồng nhất hoàn toàn về chất nền giữa mẫu chuẩn và mẫu phân tích Một sự đồng nhất hợp lý phải được chấp nhận Nếu không, toàn bộ quy trình phân tích phải được xem xét lại

Any questions?