BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH 2

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên Thêm tiếp từng giọt HNO3 2N vào ống nghiệm chứa trên thì dung dịch có kết tủa màu trắng như ban đầu trước khi li tâm.. Báo Cáo Th

Trang 1

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 11: CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC CATION NHÓM I, II, III

Ngày thực hành : 23 – 01 – 2010

Họ tên SV : Trần Thái Lãm

Lớp hp: 210416605

MSSV :08095461

BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH VÀ TRẢ LỜI CÂU HỎI

1 Thí nghiệm 1: Sự tạo tủa AgCl và khả năng tạo phức Ag(NH3)2+:

Câu 1: Khi nhỏ dung dịch HCl vào mẫu chứa ion Ag+ tách kết tủa AgCl màu trắng nhạt

AgCl AgCl

Và khi đun nóng nhẹ, tăng khả năng vón cục (đông tụ) kết tủa

Sau đó, ly tâm tách kết tủa, thêm từng giọt NH3 1N cho đến dư vào thì tủa tan ra theo quá trình phản ứng sau:

Trang 2

Thêm tiếp từng giọt HNO3 2N vào ống nghiệm chứa trên thì dung dịch có kết tủa màu trắng như ban đầu (trước khi li tâm)

Phản ứng diễn ra theo sơ đồ sau: Ag NH( 3 2)Cl 2HNO3 AgCl  2NH NO4 3

Câu 2: Ảnh hưởng khi thay đổi nồng độ HCl Dung dịch có thể thay thế HCl:

Khi thay đổi nồng độ HCl trong giới hạn của dung dịch loãng, tủa AgCl không tan Khi thay bằng dung dịch đậm đặc, tủa AgCl sẽ tan ra theo phản ứng:

AgCl + 2HCl  H2[AgCl3]

và khi pha loãng dung dịch, sẽ thu lại kết tủa

 Giả sử thay HCl bằng dung dịch khác: Dung dịch thay thế phải đảm bảo là muối Clorua, pH < 7 và cation không phải NH4+ Nếu thuốc thử là các anion Br- hoặc I-trên lý thuyết là nhận biết được Ag+ dựa vào khả năng tạo tủa màu, tuy nhiên trong điều kiện phân tích, Ag+ với nồng độ chưa biết (có thể loãng) thì tủa AgI hay AgBr khó thể hiện vì độ tan của chúng tương đối lớn

2 Thí nghiệm 2: màu sắc của hợp chất ít tan Ag2CrO4:

Câu 1: phương trình phản ứng và hiện tượng:

Khi nhỏ K2CrO4 vào mẫu Ag+ xuất hiện tủa vàng - da cam tách ra khỏi dung dịch:

Ag+ +CrO42 Ag2CrO4  (1)Đây là phản ứng tạo màu đặc trưng của Ag+ Gạn lấy tủa, thêm từng giọt NaOH 2N, kết tủa tan ra nhưng sau đó chuyển nhanh sang màu nâu – đen Các PTPU sau:

Ag2CrO4 + 2NaOH  Na2CrO4 + 2AgOH (2) Trên lý thuyết, đây là dung dịch không màu, sau đó, sự phân hủy AgOH cho Ag2O màu đen: 2AgOH  Ag2O đen + H2O

Câu 2: Ảnh hưởng của pH tới phản ứng tạo tủa:

Trang 3

Phản ứng tạo tủa màu của Ag+ với 2

4

CrO  tiến hành trong môi trường trung tính Chỉ có ở

pH ≈ 7 thì mới cho Ag2CrO4

Giả sử ở pH < 7, anion cromat sẽ chuyển về dạng bicromat:

4

CrO + 2H+ Cr2O72- + H2O Khi ở pH > 7, diễn ra đồng thời 2 quá trình trên, do đó, không ghi nhận được mục đích thí nghiệm, tức là, xảy ra cả phản ứng (1) và (2)

 Sử dụng Cl- khi không có sự góp mặt [Hg2]2+ và Ag+

Trang 4

4 Thí nghiệm 4: Màu sắc và tính chất của PbCrO4

Câu 1: PTPU và hiện tượng:

Nhỏ 3 giọt CH3COOH 2N và 3 giọt K2CrO4 vào 3 giọt mẫu dung dịch Pb2+ thu được kết tủa vàng đậm của PbCrO4

Pb CrO  PbCrO  (*) Chú ý:

 Phản ứng (*) xảy ra trong môi trường pH < 7, do đó cần có sự góp mặt của

CH3COOH, và vì PbCrO4 tan rất ít trong dung dịch CH3COOH Khác với BaCrO4,

(BiO)2Cr2O7, PbCrO4 tan trong kiềm mạnh tạo thành plombit 2

2

PbO  và cromat

2

4

CrO  Trong NH3, PbCrO4 không tan (khác với Ag2CrO4)

Gạn lấy tủa, thêm vào 5 giọt NaOH 2N, đun nóng, quan sát thấy tủa tan, tóm tắt quá trình như sau:

PbCrO   OH HPOCrO H O

Câu 2: PbCrO4 có tạo thành trong môi trường axit hay bazo mạnh không, tại sao?

 Trong môi trường bazơ mạnh: Pb2+ sẽ tạo phức 2

2

PbO 

Trang 5

5 Thí nghiệm 5: Màu sắc và tính chất của PbI2

Câu 1: PTPƯ và hiện tượng

Nhỏ 2 giọt KI 0.1N vào mẫu Pb2+ xuất hiện kết tủa vàng của PbI2

Câu 2:sự khác nhau trng quá trình tạo tủa:

Về cơ bản, sự tạo thành tủa khác nhau ở bản chất sự kết tủa:

 Ở nhiệt độ thường, đó là sự tạo tủa do kết hợp 2 ion và tạo ra hợp chất có độ tan thấp

 Khi hạ từ nhiệt độ cao về thấp để tạo tủa thi đó là sự kết tinh bắt đầu bởi sự tạo mầm tinh thể

6 Thí nghiệm 6: Tính chất của CaSO4:

Câu 1: PTPƯ và hiện tượng:

Trang 6

Câu 2: Mục đích khi cho cồn 96o trong quá trình tạo tủa:

Cồn tạo liên kết hydro với nước làm giảm độ phân cực của nước, do đó độ tan của CaSO4

bị giảm xuống rõ rệt, kết tủa dễ dàng

7 Thí nghiệm 7: Tính chất của CaCO3:

Nhỏ 3 giọt (NH4)2CO3 0.1N vào mẫu Ca2+ tạo ra kết tủa trắng làm đục dung dịch

8 Thí nghiệm 8: Tính chất của CaC2O4:

Câu 1: Phương trình phản ứng và hiện tượng:

Nhỏ 5 giọt (NH4)C2H4 0.1N và 3 giọt dung dịch CH3COOH vào mẫu Ca2+ thấy xuất hiện kết tủa trắng làm đục dung dịch, khi đun nóng ống nghiệm tủa lắng xuống

Phương trình phản ứng: 2 2

Ca C O CaC O 

Câu 2: Vai trò của CH3COOH:

Nếu không có CH3COOH, kết tủa vẫn được tạo ra, tuy nhiên phản ứng tạo kết tủa

canxioxalat xảy ra tốt nhất trong môi trường pH < 7, do vậy chọn CH3COOH (pH≈ 6 – 6.5), ở pH này tủa không bị tan trở lại và có thể dùng metyl đỏ để kiểm tra pH

Trang 7

Chú ý: Đun nóng tăng để khả năng tạo tủa và muốn thu được tủa dạng tinh thể lớn ta nhỏ thuốc thử (NH4)C2H4 từng giọt một

9 Thí nghiệm 9: Tính chất BaCO3:

Phương trình phản ứng và hiện tượng:

Nhỏ 3 giọt (NH4)2CO3 0.1N vào mẫu 3 giọt dung dịch mẫu Ba2+ nhận thấy có tủa trắng xuất hiện Gạn tủa và nhỏ HCl 2N theo từng giọt, tủa tan ra và dung dịch trở nên trong suốt

Các phương trình phản ứng diễn ra như sau: 2 2

Ba CO  BaCO 

BaCO   HClBaCl H O CO 

10 Thí nghiệm 10: Tính chất của BaCrO4:

Nhỏ 5 giọt dung dịch CH3COOH và thêm 5 giọt dung dịch K2CrO4 5% vào mẫu chứa 3 giọt mẫu Ba2+ ta thấy tạo ra kết tủa màu vàng tươi

Phương trình phản ứng như sau: 2 2

Ba CrO BaCrO 

Câu 2: Vai trò của CH3COOH:

Vai trò như ở thí nghiệm 4: Trong môi trường axit mạnh: có sự chuyển biến từ cromat

2CrO v 2H Cr O da camH O

Do đó, dùng CH3COOH tạo ra pH phù hợp cho sự tạo kết tủa

11 Thí nghiệm 11: Tính chất của SrSO4:

Thêm 3 giọt dung dịch H2SO4 2N vào mẫu Sr2+ ngay lập tức xuất hiện kết tủa trắng Phương trình phản ứng: 2 2

Sr SO SrSO 

Trang 8

Chú ý:

 Có thể thay đổi nồng độ [H+] trong dung dịch trong một giới hạn mở rộng Tuy nhiên SrSO4 tan nhiều trong các axit mạnh, do đó trong thí nghiệm chỉ dung H2SO42N

 Có thể thay H2SO4 bằng (NH4)2SO4 đậm đặc, giả sử trong dung dịch có Ca2+ thì cũng không ảnh hưởng đến sự kết tủa SrSO4

12 Thí nghiệm 12: Tính chất của SrCrO4:

Thêm 3 giọt dung dịch CH3COONa và tiếp tục với 3 giọt K2CrO4 5% vào mẫu chứa 3 giọt dung dịch Sr2+,đun nhẹ thấy xuất hiện kết tủa vàng của SrCrO4

13 Thí nghiệm 13: Tính chất của Al(OH)3:

Thêm 5 giọt NH3 0.1N vào 5 giọt dung dịch mẫu Al3+ thu được kết tủa dạng keo vô định hình màu trắng sữa, quá trình phản ứng được tóm tắt theo phương trình:

Trang 9

14 Thí nghiệm 14: Phản ứng của Al3+ với aluminon (acid aurin tricacbocylic)

Nhỏ 3 giọt Aluminon vào mẫu ống nghiệm chứa 5 giọt mẫu Al3+, để yên trong khoảng 2

-3 phút, quan sát thấy có tạo ra các nội phức hình viên

Phản ứng diễn ra tốt nhất trong môi trường pH = 4 – 5, và tùy nồng độ Al3+ mà cho tủa hay dung dịch màu đỏ

Vì phản ứng tạo nội phức diễn ra phức tạp nên chỉ đưa ra sơ đồ chung:

Al3+ + Aluminon  phức đỏ

15 Thí nghiệm 15: Tạo tủa Ag2CrO4 màu đỏ cam từ Cr3+:

Lấy 5 giọt dung dịch mẫu Cr3+ vào ống nghiệm,nhỏ vào đó 5 giọt H2O25% và 3 giọt NaOH 2N đun nhẹ, ta thấy dung dịch chuyển qua màu vàng, viết ở dạng ion, phản ứng diễn ra theo phương trình sau: 2

Sau đó, nhỏ thêm 5 giọt H2SO4 1N, kiểm tra pH ≈ 7, tiếp tục cho vào 3 giọt AgNO3 0.1N ,

ta nhận thấy có kết tủa xuất hiện tủa vàng - da cam tách ra khỏi dung dịch

Phản ứng diễn ra như sau: 2

CrO  AgAgCrO 

Trang 10

Câu 2: Vai trò của pH trong thí nghiệm:

Nhất thiết phải chỉnh ở pH ≈ 7 để quan sát được sự tạo thành tủa Ag2CrO4 và màu sắc của

Trang 11

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 11: CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC CATION NHÓM I, II, III

Ngày thực hành : 30 – 01 – 2010

Họ tên SV : Trần Thái Lãm

Lớp hp: 210416605

MSSV :08095461

BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH VÀ TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Kết quả phân tích mẫu:

Tiến hành làm thí nghiệm và lặp lại 2 lần, khẳng định trong dung dịch mẫu có các ion sau:

Dung dịch L1

Kết tủa T1 (cation nhóm I)

Trang 12

Bước 2:

Thêm từng giọt NH3 2N

Tủa 1 Đem phân tích các cation nhóm 1

Phần nước

lọc

Thêm 2ml nước cất, đun cách thủy 5’, ly tâm

Hiện tượng: (3) Tủa tan hết

Chứng tỏ có cation Pb2+

Hiện tượng: (4)

Có kết tủa trắng xuất hiện

Chứng tỏ có cation Ag+

Trang 13

Thêm 5 giọt

K2CrO4 5%

Ly tâm lấy nước lọc

Hiện tượng: (5) Kết tủa trắng tạo thành

Ly tâm

thêm 5 giọt (NH4)2C2O4 2N

Gạn tủa lấy phần nước lọc còn lại

Hiện tượng: (7) Xuất hiện tủa trong

dd

Chứng tỏ có ion Ca2+ Thêm 10 giọt dd

CaSO4 bãohòa

Hiện tượng: (8) Xuất hiện tủa trắng Chứng tỏ

có ion Sr2+

Trang 14

Cho hỗn hợp tủa AgCl và PbCl2 màu trắng

Thêm nước và đun nóng cho PbCl2 tan ra

Chứng tỏ có cation Al3+

(10) Ngay lập tức có tủa keo trắng hình thành trong dd

Đun nóng để đuổi hết rượu etylic, để nguội

Thêm 10 giọt dd NaOH 2N + 10 giọt

H2O2 6%, lắc, dun sôi,

để nguội (9)

Thêm 1ml dd NH4Cl bão hòa, đun nóng, ly tâm

Trang 15

Hỗn hợp tủa (a) có màu trắng, trong đó có: BaSO4, CaSO4, SrSO4

Làm tan tủa (a) như sau:

Câu 3: Những điểm cần lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:

 Tiến hành tuân đúng theo quy trình đã xác định trước

 Vì trong trong dung dịch có hỗn hợp rất nhiều ion và thuốc thử cũng khá đa dạng, trong khi đó, ta chỉ có 3 ống nhỏ giọt, do đó, rất dễ làm “bẩn” thuốc thử

và dung dịch cần xác định, như thế sẽ khó xác định thành phần ion trong mẫu

Do đó, yêu cầu vệ sinh ống nhỏ giọt liên tục sau mỗi lần sử dụng và đồng thời beacher đựng nước rửa cũng được thay liên tục

 Ở (9) Vì ion CrO42- thường kết hợp với các cation Mg2+, Zn2+, Mn2+, Fe3+,…tạo thành các tủa khó tan Mg(CrO2)2, Zn(CrO2)2…vì vật để tách Cr3+ và nhóm 3 ta thường dùng kiềm dư với sự có mặt của H2O2 để oxi hóa Cr3+ thành 2

4

CrO 

Trang 16

Báo cáo thực hành Hóa phân Tích GVHD: Th.S Trần Mai Liên

4.1 Chuẩn độ dung dịch NaOH:

Kết quả chuẩn độ dung dịch NaOH

Câu 1: Viết PTPƯ và sự thay đổi màu sắc:

HOOC-COOH + 2 NaOH  NaOOC-COONa + 2 H2O (1)

Ban đầu khi cho chất chỉ thị pp vào dung dịch axit oxalic Sau đó, cho từ từ từng giọt NaOH nhỏ xuống dung dịch axit, tại điểm tiếp xúc có màu hồng do xút tác dụng trực tiếp với chất chỉ thị, lắc đều thì trở lại không màu; nguyên nhân là do

Trang 17

khi lắc, phản ứng (1) sẽ diễn ra…cho đến khi phản ứng vừa đủ, vừa nhỏ dư 1 giọt NaOH sẽ có màu hồng đều khắp dung dịch

Màu hồng do NaOH dư tương tác với thuốc thử

Câu 2: Xác định lại nồng độ NaOH

Sau khi cân và pha chế dung dịch chuẩn cần xác định lại nồng độ của dung dịch vì độ tinh khiết của NaOH giảm theo gian

Nguyên nhân của sự hao hụt này là do NaOH hút ẩm trong không khí mang theo các tạp chất và do đó khi xác định lượng cân thì có sự hao hụt

Trang 18

- Với NaOH làm chất chuẩn

Đây là thí nghiệm tương đối ngược so với thí nghiệm 1, màu hồng trong beacher nhạt dần do lượng xút trong đó tác dụng với HCl và dần dần màu hồng nhạt đi, đến lúc dung dịch trong suốt thì dừng lại

Câu 2: Tương tự như NaOH khi lấy mẫu HCl cũng xác định lại nồng độ vì

nồng độ của HCl đậm đặc bị giảm nồng độ theo thời gian, dung dịch axit đặc thường có nồng độ từ 36 – 38 % và khi tính toán lấy 37%, tuy nhiên nồng độ trên thực tế lại thấp hơn nồng độ này

Nguyên nhân do sự vì HCl đậm đặc hút ẩm như của NaOH đồng thời có sự bốc hơi của nó

Câu 3: Trong hai chất chuẩn là Na2B4O7 và NaOH tốt nhất nên dùng Na2B4O7

Trang 19

Trang 20

Trang 21

Câu 2: Dung dịch CH3COOH đậm đặc có nồng độ khoảng 99%, gần như nguyên chất, tuy nhiên khi chuẩn độ thấy nồng độ của nó giảm đi một lượng tương đối

Nguyên nhân là do axit bị oxi hóa do để lâu Ngoài ra trong lúc pha chế có sai sót từ mẫu lấy, axit bay hơi…

Câu 3: Nếu thay PP bằng MR hay MR cho quá trình chuẩn độ thì theo lý thuyết chung, khi nhỏ NaOH xuống thì màu đỏ do chỉ thị kết hợp với H+ nhạt dần, tuy nhiên do đây là chuẩn độ axit yếu nên không dùng các chỉ thị này

Trên thực tế, MO đổi màu trong khoảng pH 3,1 – 4,4, MR có khoảng đổi màu tương tự

là 4,2 – 6,3, trong khi đó, axit cần chuẩn độ có pH = 2,87 (axit CH3COOH có

Trang 22

Ban đầu, HCl phản ứng với NH3 nên không tạo màu với MR được, khi xuất hiện màu đỏ bền tức là NH3 phản ứng hết, kết thúc chuẩn độ, màu đỏ là do CHl tạo màu với MR Câu 2: Nguyên nhân thay đổi nồng độ dung dịch NH3 đặc:

Theo tính toán ban đầu, NH3 có nồng độ 0,1N nhưng quá trình chuẩn độ cho kết quả 0,082N

Nguyên nhân cho sự thay đổi này có thể:

- NH3 trong bình chứa thất thoát do bốc hơi, bị oxi hóa trong không khí

- Trong quá trình pha chế, thao tác chậm làm sự thất thoát nhiều hơn

- Dung dịch HCl đem chuẩn có nồng độ không chính xác

Câu 3: Thay thế chỉ thị MR bằng PP cho chuẩn độ NH3:

Nếu thay MR bằng PP thì yêu cầu pH trong dung dịch cần chuẩn từ 8,3 – 10 để chỉ thị chuyển màu và sau đó khi nhỏ HCl thi màu hồng nhạt dần và đến khi không màu thì dừng chuẩn độ dừng lại

Tuy nhiên, việc làm này không được vì NH3 ( 5

1,82 10

K    ) 0,1N có pH khoảng 11,13

Trang 23

Trang 24

Khi chuẩn phải đun nóng dung dịch ở 80 – 900C vì ở nhiệt độ thường phản ứng chuẩn độ xảy ra chậm, nếu để lâu dễ tái tạo trở lại MnO2 dẫn tới sai số lớn

Trang 25

Phương trình phản ứng sau: MnO4

Trên lý thuyết, dung dịch Fe2+ màu trắng xanh nhưng ta quan sát được dung dịch không màu

Tại điểm tiếp xúc giữa KMnO4 và Fe2+ sự biến màu từ tím của KMnO4 sang đỏ nâu của

Fe3+ sau đó là không màu Màu hồng nhạt bền của chỉ thị là khi KMnO4 phản ứng xong với

Fe2+ khi đó, một giọt thuốc thử làm dung dịch có màu hồng

Câu 2: Vai trò của H2SO4 và H3PO4:

- Với H2SO4: Trong khi pha Fe2+ từ FeSO4.7H2O ta nhỏ thêm vài giọt H2SO4 nhằm ngăn chặn sự hình thành Fe3+ Khi chuẩn độ, người ta cho vào H2SO4 để tạo môi trường cho phản ứng Người ta không dùng HCl vì Cl- khử được MnO4, còn với HNO3 nó là chất oxi hóa với mọi nồng độ nên làm ảnh hưởng tới phản ứng chuẩn độ

- Với H3PO4: Là hóa chất đặc biệt dùng trong chuẩn độ Fe2+ Trong khi chuẩn độ, Fe3+tạo ra khi oxh Fe2+, chính Fe3+ làm dung dịch trở nên vàng, làm cản trở việc xác định chính xác thời điểm cuối chuẩn độ Sự có mặt của H3PO4 sẽ chuyển Fe3+ vào phức không màu khắc phục màu của Fe3+

Định dạng
Số trang	49
Dung lượng	3,1 MB