BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆPCHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI Giảng viên hướng dẫn : ThS.. XÁC ĐỊNH HÀM
Trang 1BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI
Giảng viên hướng dẫn : ThS Hồ Văn TàiSinh viên thực hiện : Trần Thanh Trọng
: Võ Tuấn Can
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
1
Trang 3XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI
3
Phân tích muối nguyên liệu
Chỉ tiêu cảm quan Chỉ tiêu phân tích hóa học
Màu Mùi Vị Dạng bên
ngoài
Độ ẩm
Tạp chất không tan trong nước
Hàm lượng NaCl
Hàm lượng
Ca2+ và
Mg2+
Chỉ tiêu về hàm lượng SO42-
Trang 6• Phương pháp: chuẩn độ kết tủa
• Dung dịch chuẩn độ: AgNO3.
• pH: 6 – 7
• Chỉ thị: K2CrO4
• Đ : dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch
“Chuẩn độ Cl- trong mẫu bằng dung dịch AgNO 3 với chỉ thị K 2 CrO 4
ở môi trường trung tính Điểm dừng chuẩn độ khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch.”
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
Trang 82.1 Chuẩn bị mẫu
Cân chính xác khoảng 5g mẫu muối đã sấy khô
Dùng nước cất nóng rửa hết ion
Hòa tan bằng nước cất nóng, lọc bỏ cặn
Trang 9250 mL
250 mL
Hút 10 mL
5 giọt chỉ thị
K2CrO4, lắc đều
0,05 N
Dd có màu đỏ gạch thì dừng chuẩn độ
Trang 10PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
3.1 Tính toán kết quả
Hàm lượng NaCl %
Trang 11Lần thí nghiệm V AgNO3 % NaCl
3.2 Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl bằng phương pháp Mohr
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Trang 131.2 Nguyên tắc
2.2 Phương pháp chuẩn độ điện thế
“Hàm lượng Cl- trong mẫu được xác định dựa phương pháp chuẩn độ điện thế, điện cực Ag.”
Phản ứng chỉ thị
Ag AgCl Cl- : AgCl + e Ag +Cl- Eo = +0.2222 V
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
Trang 14Thế điện cực của phương trình Nernst:
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC VÀ DỤNG CỤ
1.2 Nguyên tắc
1.2.2 Phương pháp chuẩn độ điện thế
Trang 162.1 Chuẩn bị mẫu
Cân chính xác khoảng 5g mẫu muối đã sấy khô
Dùng nước cất nóng rửa hết ion
Hòa tan bằng nước cất nóng, lọc bỏ cặn
Trang 17250 mL
250 mL
Đặt điện cực và buret tự động
Ghi nhận thể tích AgNO3Hút 10 mL
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Trang 18Titration parameter Stop condition
V Step 0.1 mL Stop V Abs
Tirtr Rate Max mL/min Stop V 99 mL
Signal Drif 50s Stop pH OFF
Start V OFF Stop EF 5
Pause 5s Filling rate Max.mL/min
Meas.input 1 Evaluation
Temperature 25oC EPC 30
2.3 Xác định NaCl bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
PHẦN 2: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Trang 19PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
• Tính toán kết quả
Hàm lượng NaCl %
Trang 20Lần thí nghiệm V AgNO3 % NaCl
Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl bằng phương pháp Mohr
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Trang 21BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl VÀ CLO TỰ DO
TRONG ACID CLOHYDRIC KÝ THUẬT
Giảng viên hướng dẫn : ThS Hồ Văn TàiSinh viên thực hiện : Trần Thanh Trọng
: Võ Tuấn Can
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
21
Trang 263.1 Tính toán kết quả hàm lượng acid HCl
Trong đó : m: Khối lượng mẫu cân HCl , g
Trang 27Lần thí nghiệm V NaOH % HCl
Mẫu trắng
123
% HCl(Sai số Student, P = 95%)
• m m = (g)
• V bđm = (mL)
• V xđ = (mL)
• C NaOH = (N)
3.2 Báo cáo kết quả: Hàm lượng HCl
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Trang 29PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC ,DỤNG CỤ
29
1.1 Phạm vi áp dụng
• Đối tượng: Xác định HCl và Clo tự do trong mẫu acid HCl
kỹ thuật được sản xuất bằng pp tổng hợp từ khí clo, hydro
và hấp thụ trong nước
• Hàm lượng: % HCl ≥ 31% và % Cl ≤ 0,015%
1.2 Nguyên tắc xác định hàm lượng Clo tự do
• Phương pháp: Chuẩn độ iot - thiosunfat
• Dd chuẩn độ: Na2S2O3
• Chỉ thị: hồ ting bột
• Điểm tương đương: dd mất màu xanh
Trang 301.2 Xác định hàm lượng Clo tự do
PHẦN 1: PHẠM VI ÁP DỤNG , NGUYÊN TẮC, DỤNG CỤ
“Chuẩn độ iot tạo thành khi cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu
bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh”
Clo tự do: Clo tồn tại dưới dạng clo nguyên tố hòa tan, axit
hypoclorơ, hoặc ion hypoclorit.
axit hypoclorơ, hoặc ion hypoclorit Clo nguyên tố hòa tan
Cl2 + H2O 2H+ + OCl- + Cl-
Cl2 + I- Cl- + l2
Trang 32Chuẩn độ
đến dd mất
Thêm 3 giọt MO
Na2S2O3 0,01N Thêm 5 giọt
hồ tinh bột
Na2S2O3 0,01N
Dd có màu vàng rơm
Trang 333.1 Tính toán kết quả hàm lượng Clo tự do:
Trong đó:
V1 , V2: Thể tích dd Na2S2O3 tiêu tốn khi chuẩn độ lần lượt mẫu thật và mẫu trắng , mL
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Trang 34Lần thí nghiệm V NaOH % HCl
Mẫu trắng
123
% HCl(Sai số Student, P = 95%)
• m m = (g)
• V bđm = (mL)
• V xđ = (mL)
• C NaOH = (N)
3.4 Báo cáo kết quả: Hàm lượng Cl2 tự do
PHẦN 3: BÁO CÁO KẾT QUẢ
Trang 35TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 3973 – 84
[2] TI APPLICATION NOTE NO.T-1 METROHM [3] TCVN 1556 ÷97