Thiết bị phân tích thực phẩm

Bản chất của mọi việc trên đời này không có đúng và sai, cứ cái gì số đông công nhận là đúng thì tức là nó đúng. Cả thế giới ăn cứt mà mình bạn ăn cơm thì bạn là thằng dở người. Chấm hết. Chúc các bạn thành công trên con đường phía trước.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

Chương 1: Các máy và thiết bị thông dụng trong phòng kiểm

nghiệm

1.Các loại cân dùng trong phòng thí nghiệm

Trong phân tìch, để đánh giá độ chình xác, độ đúng của một phép đo nhất

thiết phải thông qua các dụng cụ đo trọng lượng, đó là chiếc cân Nó được dùng

để cân chất chuẩn, cân mẫu phân tìch, cân hoá chất phản ứng, cân sản phẩm v.v

Tuy nhiên, người phân tìch cần biết nguyên tắc cơ bản của phép cân, cân gí và

cân như thế nào?

Phép cân phân tìch được thực hiện để cân các vật cân là chất gốc, các chất có

thành phần xác định dùng để pha các dung dịch chuẩn; cân các sản phẩm của

một quá trính biến đổi để tình kết quả Vật cân có thể là chất rắn, hoặc lỏng, tuy

nhiên phải tuân theo các nguyên tắc nhất định sao cho phép cân vừa chình xác

vừa có ý nghĩa

Một phép cân đúng phải bao gồm cả hai yếu tố trên; chình xác nhưng phải

có ý nghĩa Có những chất nhất thiết phải cân bằng cân phân tìch nhưng cũng có

những chất điều đó không cần thiết; hơn nữa có nhiều chất nếu cân trên cân

phân tìch là hoàn toàn vô nghĩa Thì dụ một hoá chất rất háo nước như NaOH,

đã quá hạn sử dụng đã bị biến chất hoặc có hơi ẩm bám trên bề mặt thậm chì đã

chảy nước thí sử dụng cân phân tìch trong trường hợp đó là không cần thiết

Mục đìch sử dụng cũng quyết định loại cân cho phù hợp: chỉ cần pha một

dung dịch đệm cho phản ứng chuẩn độ mà biên độ dao động về pH cho phép

lớn, như vậy cân chình xác hoá chất để pha chế dung dịch bằng cân phân tìch có

cần không ? Một thì dụ khác là pha dung dịch bằng hoá chất mà không thể có

nồng độ chình xác ngay được, thì dụ pha dung dịch Na2S2O3, nồng độ chình xác

chỉ có được sau khi có thời gian để yên 3-5 ngày và chuẩn độ lại; trong các

trường hợp như vậy cân các hoá chất bằng cân phân tìch là không có ý nghĩa

Chúng ta có thể tím thấy các cách pha dung dịch trong các sách tham khảo

 Các loại cân trong phòng thí nghiệm Hoá phân tích

Cân kỹ thuật: Cân dùng cho các phép cân kém chình xác, có thể là cân sơ bộ vật cân trước khi cân phân tìch; cân các hoá chất có hơi ẩm không cần sấy để sau đó xác định lại nồng độ dung dịch bằng các chất chuẩn; cân pha các dung dịch không cần chình xác nồng độ.v.v Khả năng đọc kết quả của cân loại này là 0,01gam hoặc 0,1g

Cân phân tích: Cân phân tìch thường cân các vật cân có khối lượng tối đa tới

vị trì thăng bằng

Hình 1: Nguyên lý làm việc của cân Mettler

Một đặc điểm của cân Mettler là quả cân và quang cân ở cùng một phìa của đòn cân Khi đưa vật cân vào đĩa cân, ta phải lấy bớt quả cân ra với khối lượng tương ứng để giữ cho đòn cân trở lại vị trì gần với cân bằng ban đầu (tất nhiên nếu trùng với vị trì ban đầu càng tốt) Phần không trùng khớp với vị trì ban đầu thường có giá trị nhỏ, cỡ hàng chục miligam, được thể hiện bằng thang quang học Kết hợp phần thang quang học với quả cân đã lấy ra chình là trọng lượng của vật cân Hính 1 cho biết nguyên lý hoạt động của cân cơ học một quang Mettler

Ngày nay, cân điện tử ra đời sử dụng kỹ thuật số và hiển thị bằng màn hính tinh thể lỏng, đã giảm được rất nhiều thao tác cho người phân tìch

Hình 2: Cân điện tử và nguyên lý hoạt động

Nguyên lý hoạt động của cân điện tử như sau:

của vật cân; G là gia tốc trọng trường Cân điện tử dùng một lực phản hồi điện

từ để kéo đĩa cân về vị trì ban đầu của nó Sau khi xác lập vị trì cân bằng, nếu đặt vật cân vào đĩa cân, trọng lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, dẫn đến tìn hiệu sai lệch mà đầu dò của cân phát hiện ra và gửi đến bộ chỉnh dòng, từ đó dòng đối phó được sinh ra đưa đến động cơ trợ Dòng điện cần thiết để sinh ra lực phản hồi tỷ lệ với trọng lượng của vật cân, được hiển thị qua màn hiện số (hình 2)

* Quy tắc sử dụng cân phân tích

1.Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân thông qua bọt nước của

bộ phận điều chỉnh thăng bằng (bọt nước ở giữa vòng tròn giới hạn)

2 Khi cân, người ngồi trên ghế đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹ nhàng tránh va đập

Tất cả các quả cân phải được sắp xếp ở đúng vị trí ban đầu, đặt “0” với trường hợp sử dụng cân cơ học

3 Nối đúng nguồn điện cho cân, bật công tắc nguồn, các đèn báo hiệu và màn hiển thị sáng, đợi cho đến khi ổn định, màn hiển thị chỉ “0,0000g” đối với cân điện tử và thang đo chỉ điểm “0” đối với cân cơ học

Nhất thiết không xếp vật cân lên cân quá giới hạn tải trọng của nó, sự quá

tải có thể gây nên những biến dạng hoặc gẫy đòn cân; đối với cân hiện số, hiện tượng trên làm cháy cuộn đây điện từ do không thể bù trừ được vật cân

4 Đặt vật cân ở giữa đĩa cân để tránh dao động (đối với quang cân) (do khi

đó xuất hiện lực ly tâm sẽ ảnh hưởng đến kết quả của phép cân)

5 Đóng kìn tủ cân trước khi mở hãm cân/ bật cân, chờ các con số hiển thị ổn định mới bắt đầu đọc giá trị trọng lượng

-Khi đặt vào hay lấy ra vật cân nhất thiết phải hãm cân Không tuân theo quy tắc này có thể dẫn đến đòn cân và dao cân bị ảnh hưởng

- Chỉ có thể cân khi vật cân có nhiệt độ bằng nhiệt độ của không gian xung

quanh cân Khi cân vật cân nóng, dòng không khí gây ra do sự chênh lệch nhiệt

độ nâng vật cân và đĩa cân, trọng lượng đo được thấp hơn vật cân Nếu vật cân lạnh hơn nhiệt độ phòng, độ ẩm của không khí kết hợp dòng không khí ngược lại làm tăng khối lượng của vật cân Vì vậy phải mang vật cân vào phòng thí nghiệm trước khi cân ít nhất từ 30-40 phút và để ở trong bình hút ẩm (desicator)

- Mỗi lần tiến hành phân tích hay các qua một số giai đoạn phân tích có liên

quan với nhau chỉ nên tiến hành trên một cân và cân cùng những quả cân đã dùng

- Trong bất kỳ trường hợp nào, không được đặt trực tiếp hoá chất cần cân lên đĩa cân Cần sử dụng cốc cân, thuyền cân trong mọi trường hợp và cân hai lần: lần thứ nhất cân cốc cân, sau đó cân cốc cân có chứa chất cần cân và lấy hiệu

số khối lượng giữa hai lần cân

6 Khi cân xong, phải khoá/ tắt cân (đƣa cân về trạng thái không dao động), sắp xếp các quả cân về vị trì ban đầu, vệ sinh cân và khu vực cân sạch sẽ, đóng cửa tủ cân

Chú ý: Phải bảo vệ cân phân tích tránh bị ăn mòn, vệ sinh sạch sẽ cân và vị trí

xung quan cân sau khi cân xong

- Khi cân chất lỏng không ăn mòn, không bay hơi có thể cân trực tiếp bằng cách sử dụng lọ cân có nút đậy vừa khít

- Khi cân các chất lỏng bay hơi và có tính ăn mòn cao thì nó phải được đựng trong ống thủy tinh kín Ống thủy tinh được làm nóng lên và đầu ống được nhúng vào mẫu, khi nguội, chất lỏng ngưng tụ trên ống Ống thủy tinh sau đó được quay ngược trở lại và đầu ống được bịt kín bằng ngọn lửa nhỏ Ống thủy tinh và chất lỏng chứa trong đó, cùng với phần thủy tinh bị tách ra nếu có trong quá trình bịt kín được làm nguội đến nhiệt độ phòng và cân Ống thủy tinh sau

đó được chuyển đến bình chứa yêu cầu và được làm vỡ để chất lỏng đi ra Một thể tích hiệu chỉnh cho ống thủy tinh có thể là cần thiết nếu ống thủy tinh này có chia vạch đo thể tích.

1.3 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dƣỡng cân

làm catod và điện cực so sánh làm anod Sức điện động của pin là sự chênh lệch

thế giữa catod và anod:

E = Ecatod Eanod

Trong điện cực này, có hai ống thuỷ tinh đồng trục, điện cực so sánh bạc-bạc

clorid nằm giữa hai lớp thuỷ tinh cùng với một dung dịch KCl có nồng độ xác

định (vì dụ 3M), điện cực thuỷ tinh nằm trong ống bên trong và có bầu với màng

thuỷ tinh đo pH ở phìa dưới

2.2 Kỹ thuật vận hành

2.2.1 Khởi động máy :

- Nhấn nú t <ON/OFF> để mở pH kế (nếu cần thiết)

- Nhấn nú t <pH mV oC> để đưa pH kế về chế độ đo pH

2.2.3 Chuẩn máy bằng dung dịch chuẩn

Sau khi chuẩn hoá với một dung dịch đệm (đo pH của một dung dịch đệm có pH

đã biết, và chỉnh cho máy chỉ đúng pH của dung dịch đệm) , đưa dung dịch thử

vào để đo pH Nên chuẩn hoá với dung dịch đệm acid nếu dung dịch thử acid và

ngược lại Nếu chuẩn hoá với hai dung dịch đệm thí tốt hơn.

2.2.4 Đo pH dung dịch mẫu:

- Nhúng điện cực vào dung dịch đo 2 – 3 cm pH kế sẽ nhanh đa ̣t giá tri ̣ đo ổn đi ̣nh

bằng cách khuấy hoă ̣c lắc dung di ̣ch đo Sau khi pH kế ổn đi ̣nh, đo ̣c giá tri ̣ pH

- Rử a điê ̣n c ực bằng nước cất và nhẹ nhàng lau khô bằng giấy trước khi đo dung

Sau khi đo pH xong phải:

Rửa sạch đầu điện cực bằng nước cất, sau đó lau khô rồi ngâm đầu điện cực vào

dung dịch bảo quản ( dung dịch KCl 3M)

Lau chùi sạch sẽ máy pH

Tránh để máy đo ở gần nơi có nhiệt độ biến đổi nhiề u.Tránh nơi có ánh sáng

chiếu trực tiếp

2.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy đo pH

3 Khúc xạ kế

Khúc xạ kế là máy đo chiết suất Có nhiều loại khúc xạ kế hoạt động dựa trên các nguyên tắc khác nhau:

- Khúc xạ kế Abbé dựa trên sự phản xạ toàn phần

- Khúc xạ kế Reyleigh dựa trên sự giao thoa giống nhƣ giao thoa kế Michelson

tinh) vào môi trường có chỉ số khúc xạ bé hơn của chất cần đo

Hình 4.1 - Sơ đồ đường đi của tia sáng trong hệ lăng kính của khúc xạ kế Abbe

Giả sử LL' là tia sáng có phương cố định, nếu quan sát ở L' sẽ thấy tia sáng đi qua hệ Nếu quay hệ quanh trục đi qua I và vuông góc với thiết diện trong hính 4.1 thí sẽ đến một lúc tia LI bị phản xạ toàn phần và tại vị trì quan sát L' thấy mất ánh sáng Đó là dấu hiệu đến góc tới hạn

Với việc dùng hai lăng kình có góc w đã biết và góc giữa tia quan sát với pháp tuyến của mặt AB có thể đo được hoàn toàn có thể tình được góc tới hạn g Ví nếu gọi b là góc tới trên bề mặt ra của lăng kình thí: g =  + b và do chiết suất của không khì Nkk=1 nên:

- Thang chia góc tới hạn thường được qui đổi luôn sang giá trị chiết suất

- Có thể có bộ phận ổn nhiệt để duy trí nhiệt độ đo

Trước khi sử dụng cũng cần chuẩn hoá máy đo bằng một số dung dịch có chiết suất đã biết như monobromonaphtalen ( 20

- Các dung dịch đo phải được để duy trí ở nhiệt độ 19,5 – 20,5oC trong quá trình

đo (dùng bể điều nhiệt hoặc nước đá)

- Trong trường hợp dùng đĩa thạch anh chuẩn thí phải để nhiệt độ của đĩa cân bằng với nhiệt độ môi trường (20 – 25oC) và phải xác định nhiệt độ môi trường bằng nhiệt kế đã được hiệu chuẩn

- Chiều dài ống đo: 1dm

thể giúp các kiểm nghiệm viên hay các nhà nghiên cứu định tình các nguyên liệu hay định lượng một số sản phẩm thuốc hay thực phẩm

3.4 Bảo dưỡng

- Vệ sinh máy: Dùng khăn sạch, mềm, khô lau bên trong và bên ngoài thiết bị

- Vệ sinh ống đo: Rửa sạch ống đo bằng nước cất, sau đó tráng lại bằng cồn 96% rồi bảo quản khô

3.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng khúc xạ kế

4 Phân cực kế

4.1 Nguyên tắc hoạt động:

Phân cực kế là thiết bị có thể cho phép đo góc quay cực của một dung dịch chất hoạt quang

Để chuyển ánh sáng tự nhiên thành ánh sáng phân cực người ta sử dụng kình phân cực Kình

phân cực đơn giản nhất là bản tuamalin Nhưng tuamalin hấp thụ một phần tia bất thường nên

làm yếu đáng kể ánh sáng nghiên cứu, do vậy các kình phân cực có nhiều ứng dụng thường

được chế tạo từ tinh thể băng lan Lợi dụng sự chênh lệch lớn về chiết suất của tia thường và

tia bất thường mà có thể chế tạo các loại kình chỉ cho đi qua một tia hoặc cho cả hai tia đi qua

nhưng cách nhau xa

Lăng kình nicol (đôi khi được gọi tắt là nicol) là loại kình đảm bảo cho tia ló là phân cực

thẳng Lăng kình nicol được ghép từ hai lăng kình băng lan Các lăng kình này được cắt

theo những góc thìch hợp và gắn với nhau bằng keo canada trong suốt (hính 4.2)

Các kình cho 2 tia lệch nhau có thể được ghép từ băng lan với thuỷ tinh hay băng lan với

nhau với quang trục vuông góc với nhau (hính 4.3)

Hình 4.2 - Lăng kính

nicol

Hình 4.3 - Lăng kính ghép tạo 2 chùm tia phân cực

Một phân cực kế đơn giản nhất có cấu tạo nhƣ hính 4.4 Những bộ phận không thể thiếu

là nguồn sáng đơn sắc S, một nicol P tạo ánh sáng phân cực (nicol phân cực), ống đựng dung dịch hay chất lỏng cần đo có chiều dài xác định L và một nicol A dùng để nhận biết

sự phân cực của ánh sáng (nicol phân tìch) cấu trúc giống hệt nicol phân cực P

Khi ống L đựng đầy chất không hoạt quang (dung môi chẳng hạn) có thể quay nicol phân tìch A đến vị trì Oa sao cho ánh sáng phân cực không qua đƣợc A Thay dung dung môi bằng dung dịch đo mặt phẳng phân cực bị quay nên ánh sáng lại đi đƣợc qua A Do đó phải quay nicol phân tìch đến vị trì mới Oa' để triệt tiêu ánh sáng Góc aOa' là góc quay cực đo đƣợc (hính 4.4)

Hình 4.4 - Cấu tạo của phân cực kế

1: nguồn sáng đơn sắc (S) 2: thấu kình hội tụ 3: kình lọc màu

4: nicol phân cực (P) 5: tấm Laurent 6: ống đựng dung dịch đo (L) 7: nicol phân tích (A) 8: vật kình 9: thị kình

A L

P S

a'



10: thấu kình hội tụ 11: thang chia độ tròn 12: núm quay

Ví mắt người không thể phân biệt hoàn hảo bóng đen tuyệt đối Ví vậy thay ví xác định sự

triệt tiêu ánh sáng, người ta sử dụng sự cân bằng ánh sáng như trong so màu Muốn vậy trong

phân cực kế người ta gắn thêm tấm Laurent Lúc đó ánh sáng nhín thấy trong phân cực kế

được phân làm hai nửa Có hai vị trì cân bằng của hai nửa đó là cả hai cùng rất sáng và cả hai

nửa đều sáng rất yếu Vị trì cả hai nửa sáng đều yếu được chọn để xác định vị trì nicol A triệt

tiêu ánh sáng phân cực tới nó

Nguồn sáng sử dụng trong phân cực kế thường là tia D của đèn hơi natri

Ứng dụng của phương pháp đo năng suất quay cực chủ yếu là dùng để định tình, thử tinh

khiết của các chất hoạt quang bằng cách đo năng suất quay cực của chúng và so sánh với

các chỉ tiêu nêu trong các tài liệu

Kỹ thuật định lượng bằng phân cực kế cũng được áp dụng dựa vào quan hệ giữa góc

quay cực và nồng độ của các dung dịch chất hoạt quang đã nêu trong (4.2) Kỹ thuật này

chủ yếu áp dụng với các loại đường Một số phân cực kế chuyên dụng để đo đường nên

được gọi là đường kế Khi đó người ta chuyển góc quay thành độ đường tương ứng với:

- Độ đường quốc tế (oS): 100oS = 26,605o tương ứng góc quay của dung dịch đường

saccarose 16,29% với bề dày l=2dm

- Độ đường Wentzke (oW): 100oW= 34,657o ứng với dung dịch đường saccarose 26% với

bề dày l=2dm

4.4 Bảo dưỡng:

- Vệ sinh bên ngoài và bên trong máy sau khi sử du ̣ng xong

- Để máy ở nơi thoáng, tránh tiếp xúc nhiệt độ và ánh sáng trực tiếp

4.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng phân cực kế

5 Máy đo oxi hòa tan (DO)

5.1 Nguyên tắc hoạt động

Máy đo DO được dùng để xác định nồng độ oxy hòa tan ngay tại hiện trường Điện cực

của máy đo DO hoạt động theo nguyên tắc: dòng điện xuất hiện trong điện cực tỷ lệ với lượng oxy hòa tan trong nước khuếch tán qua màng điện cực, trong lúc đó lượng oxy khuếch tán qua màng lại tỷ lệ với nồng độ của oxy hòa tan Đo cường độ dòng điện xuất

hiện này cho phép xác định được DO

2)Bật công tắc “DO/CAL” về vị trì “DO”

3)Nhúng điện cực sâu khoảng 10cm vào dung dịch và chờ vài phút để có sự cân bằng nhiệt độ giữa điện cực và dung dịch cần đo và thực hiện sự bù trừ nhiệt độ

Cách thay màng và châm dung dịch :

Màng thẩm thấu bằng teflon chỉ cho phân tử O2 thẩm thấu qua được màng này, còn các phân tử khác lớn hơn, không thể thẩm thấu qua được Sau khi thẩm thấu vào dung dịch điện giải, các phân tử O2 đến mạch đo điện tử Màng này rất nhạy và dễ bị hư hại do các chất điện giải và luồng không khì thổi trực tiếp lên màng Khi màng thẩm thấu bị hư, cần phải thay mới sử dụng lại được

Cách tím lỗi :

1.Kết quả đo có trị số thấp với mọi dung dịch: Thay màng thẩm thấu

2.Trị số đo sai : Vặn nới lỏng bính đựng dung dịch ở đầu điện cực ¼ vòng sau đó vặn chặc lại nhè nhẹ

Ngoài ra mở bính đựng dung dịch điện giải nên xem phần kim loại (anode và cathode) ở đầu điện cực có thể bị ố, không còn bóng loáng Trường hợp này ta dùng giấy nhám loại cực mịn (loại số 0) chà nhẹ thật cẩn thận các vết ố này sau đó dùng vải thấm cồn propanol chùi sạch lại

Chú ý : Khi thay màng thẩm thấu, tay cần phải sạch, không dính dầu mỡ Tốt nhất nên mang găng tay sạch

Các bước tiến hành châm dung dịch điện giải khi dd điện giải lưng

1.Vặn bính chứa dung dịch điện giải ra khỏi nơi giữ điện cực

2.Đổ bỏ và lau sạch dung dịch điện giải cũ

3.Châm khoảng ½ bồn dung dịch điện giải và vặn vào điện cực

Các bước tiến hành thay màng thẩm thấu mới và châm dung dịch điện giải.

4.Thực hiện bước (1) và (2)

5.Châm khoảng ½ bính dung dịch điện giải có màng thẩm thấu mới và vặn vào điện cực Chú ý khi có quá nhiều dung dịch điện giải và vặn quá chặc , màng thẩm thấu có thể bị phòng lên làm sai trị số đo Dựng đứng điện cực và gỏ nhẹ vào thân bính dung dịch điện giải để các bọt không khì -nếu có- trôi lên phìa trên Các bọt không khì có thể làm sai trị số đo

6.Nối điện cực vào máy đo và chờ khoãng 30 phút để sự phân cực được thực hiện

Chú ý : không sờ tay vào màng thẩm thấu, nếu không màng sẽ hư ngay !!!

Hiệu chỉnh theo áp suất không khì :

Khi đo ở độ cao ngang mặt nước biển (760mmHg) thí không cần hiệu chỉnh Ở những nơi

có áp suất không khì khác, ta cần hiệu chỉnh phép đo theo công thức sau: DO‟=DOx(P/760)

DO‟ : Hàm lượng oxy đã được hiệu chỉnh

DO : Hàm lượng oxy đo được P : Áp suất nơi đo

Hiệu chỉnh với nước có muối và ion Cl :

Trường hợp nước có muối, dung dịch có ion Cl- ta cần hiệu chỉnh phép đo theo phương pháp sau : DO‟=DOx[1- (A ppm/100.000)}]

DO‟ : Hàm lượng oxy đã được hiệu chỉnh

DO : Hàm lượng oxy đo được

A ppm : Trị số ion Cl

tình theo ppm có trong dung dịch

Chú ý :

 Không đo dung dịch có tình axit ví sẽ làm hỏng điện cực

 Hàm lượng oxy trong nước nuôi tôm từ 3,5 đến 7 mg/l là tốt

 Không để máy nơi ẩm ướt

 Thỉnh thoảng châm thêm dung dịch điện giải (chứa trong bính kèm theo )

5.3 Phạm vi ứng dụng :

- Dùng xác định oxi hòa tan trong nước uống, nước sinh hoa ̣t

-Dùng xác định mức độ oxi trong nước đo tại hiê ̣n trường và trong phòng thí nghiê ̣m

5.4 Bảo dưỡng

- Vệ sinh thiết bi ̣ khi sử du ̣ng xong,

- Lau chù i bên trong và bên ngoài thiết bi ̣ bằng khăn sa ̣ch

- Tiến hành bảo quản điê ̣n cực theo hướng dẫn của nhà sản xuất

5.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy đo oxi hòa tan (DO)

6 Máy đo tổng chất rắn hòa tan (TDS)

Tổng chất rắn hoà tan - Total Dissolved Solids (TDS) là tổng số các ion mang điện tìch,

bao gồm khoáng chất, muối hoặc kim loại tồn tại trong một khối lượng nước nhất định,

thường được biểu thị bằng hàm số mi/L hoặc ppm (phân ngín) TDS thường được lấy làm

cơ sở ban đầu để xác định mức độ sạch/ tinh khiết của nguồn nước

6.1 Nguyên tắc hoạt động:

Nguyên lý hoạt động là dùng để đo độ dẫn điện của nước Nước tinh khiết không dẫn

điện Trên thực tế, nước sinh hoạt: nước máy, ao hồ, sông suối có hoà tan lượng

khoáng chất nhất định Trên môi trường nước, các khoáng chất này phân ly thà nh các

anion, cation do đó dẫn điện

Nhờ hiện tượng này mà người ta đo độ dẫn điện của nước từ đó đánh giá tổng lượng

chất rắn hoà tan trong nước là bao nhiêu

- Sau khi sử du ̣ng xong phải lau chùi bên ngoài thiết bi ̣ bằng khăn sa ̣ch

- Điện cực phải được bảo quản theo hướng dẫn của nhà sản xuất

6.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy đo tổng chất rắn hòa tan (TDS)

7 Máy xác định độ ẩm nhanh

7.1 Nguyên tắc hoạt động

Máy sấy khô bằng tia hồng ngoại, máy thường gắn liền với cái cân đặt mẫu Sau khi trải

đều mẫu trên đĩa cân rồi bật nút cho tia hồng ngoại đi qua để làm nóng mẫu và làm bốc hơi

nước trong mẫu Khi kết thúc, máy sẽ hiển thị độ ẩm của mẫu lên màn hính

Xác định độ ẩm theo nguyên lý sấy bằng hồng ngoại

- Sử dụng đèn Halogen dạng tròn cho nhiệt độ sấy chình xác và đồng đều

- Sử dụng đĩa cân bằng nhôm Æ90mm

- Có hệ thống quạt tản nhiệt, giúp rút ngắn thời gian làm mát giữa hai mẫu sấy

- Chuẩn cân tự động với 2 chức năng chuẩn:

 Chuẩn khối lượng với quả cân chuẩn 20g

 Chuẩn nhiệt độ với bộ kit chuẩn tại 100o

C và 160oC

- Có 4 chương trính sấy: Standard, Fast, Ramp, Step

- Màn hính hiển thị tinh thể lỏng LCD hiển thị: trọng lượng, nhiệt độ, % độ ẩm, % chất rắn, thời gian, đường cong thời gian sấy

- Giao diện hiển thị với 5 ngôn ngữ tùy chọn: tiếng Anh, tiếng Tây Ban Nha, tiếng Pháp, tiếng Ý, tiếng Đức

- Khoảng cân: 45g, độ chình xác 0.001g

- Khoảng gia nhiệt: 50 – 200oC, bước nhảy 1oC

- Cài đặt chế độ ngắt tự động: A30, A60, A90 hoặc cài đặt thời gian sấy từ 1 – 120

phút với bước nhảy 10 giây

- Có thể lưu được 50 chương trính sấy mẫu

Tần suất: sau khi sử ngưng sử du ̣ng :

- Ngắt điện và dọn sạch tất cả các mẫu còn vươn vãi xung quanh máy

- Dùng khăn sạch lau sạch toàn bộ bên trong và bên ngoài

- Lau lại bằng khăn sạch khác đã thấm ethanol 70%

- Vệ sinh bên ngoài theo trính tự và phương pháp như trên

7.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy xác định độ ẩm nhanh

8 Máy cô quay chân không

8.1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động

Nguyên tắc cơ bản của từng bước thực hiện là bốc hơi và cô đặc các hợp chất hoà

tan sử dụng bính bốc hơi dạng quay dưới điều kiện chân không.

8.2 Kỹ thuật vận hành

8.2.1 Kết nối nguồn cấp điện với máy

8.2.2 Cho mẫu hay dung dịch vào bính cầu

8.2.3 Nối nguồn nước và khởi động máy

8.2.4 Cài đặt áp suất, nhiệt độ

- Lau chù i sa ̣ch sẽ thiết bi ̣ sau khi sử dụng xong

- Lấy bình thủy tinh và rửa sa ̣ch că ̣n bám la ̣i của lần sử du ̣ng trước

- Sau khi dù ng xong nên đổ hết nước ở bếp đun cách thủy

8.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy cô quay chân không

9 Tủ sấy

Tuyệt đối cấm sấy các chất dễ cháy, nổ trong tủ sấy.

- Dùng để làm khô các dụng cụ thuỷ tinh,

- Loại nước hydrat hoá hoặc nước hút ẩm của một số muối hoặc chất hút ẩm

- Làm khô mẫu trước khi nung, làm khô một số loại mẫu phân tìch

9.4 Bảo dưỡng

 Tiến hành vệ sinh:

- Tần suất: hàng ngày

- Ngắt điện và dọn sạch tất cả các vật dụng ra khỏi tủ

- Dùng khăn sạch đã được làm ẩm bằng nước cất, lau sạch toàn bộ bên trong bề

mặt tủ ấm

- Lau lại bằng khăn sạch khác đã thấm ethanol 70%

- Vệ sinh bên ngoài buồng cấy, theo trính tự và phương pháp như trên

 Kiểm tra bảo dưỡng tủ

- Được thực hiện bởi nhà cung cấp thiết bị

9.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng tủ sấy

10 Lò nung

10.1 Nguyên tắc hoạt động

Trong phòng thì nghiệm hoá phân tìch, có nhiều loại lò nung, tuy nhiên người

ta chia ra làm ba loại chình tuỳ theo nhiệt độ tối đa có thể đạt của chúng

- Loại lò nung có thể đạt 800oC - 1000oC Loại này thường dùng sợi đốt

niken-crom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa (silicat), còn gọi là lò

“muf” Để điều chỉnh nhiệt độ, người ta sử dụng cặp nhiệt điện (tạo ra một dòng

điện rất nhỏ), nối với các rơ le cần thiết và một nguồn cung cấp điện áp Đây là loại

lò nung phổ thông thất ví nó dễ trang bị, tuy nhiên nó cũng có hạn chế về nhiệt độ,

một số hợp chất không thể phân huỷ ở nhiệt độ này

vật liệu chế tạo lò cũng đặc biệt hơn để chịu nhiệt độ cao hơn Sợi đốt cho loại lò

này là hợp kim đặc biệt Thì dụ hợp kim Tantan Để tăng cường hiệu quả nung các

nhà chế tạo cố gắng sắp xếp để sợi đốt gần với vật nung hơn

độ hoàn toàn khác hai loại trên Lúc này không thể dùng các sợi đốt thông thường,

phải dùng các thanh đốt bằng vật liệu là hợp chất silic, đó là các thanh cacbua silic

Vật nung thường được xếp vào ống hính trụ đặt giữa các thanh cacbua silic Hình 3

là hính ảnh lò nung trong PTN

Lò nung là thiết bị quan trọng hàng đầu trong phân tìch, nó được sử dụng vào các

mục đìch sau:

+ Nung các sản phẩm phản ứng, đưa chất phân tìch về dạng cân, thì dụ chuyển Fe(OH)3 về dạng Fe2O3, đưa Al(OH)3 về Al2O3 v.v

+ Phân huỷ mẫu theo phương pháp kiềm chảy, đó là các mẫu không tan trong các axit vô cơ, thì dụ các mẫu silicat, đối với các mẫu này, phá mẫu theo lối kiềm chảy

là một cách dễ làm và rất có hiệu quả

Hình 3: Lò nung trong phân tích trọng lượng

Lò nung là thiết bị dễ sử dụng, tuy nhiên phải tuân theo các quy tắc sau:

- Nung trước chén nung trong điều kiện tương tự khi nung mẫu đến trọng lượng không đổi

- Làm khô mẫu bằng các thiết bị phù hợp (tủ sấy hoặc bếp điện) và đưa vào chén nung đã biết trọng lượng

- Sử dụng chén nung đúng loại, phù hợp về nhiệt độ và yêu cầu của chất phân tìch Tuỳ theo nhiệt độ cần thiết để phân huỷ mẫu, chọn chén nung có nhiệt độ

chịu được đến 1200oC v.v Chén nung cũng phải phù hợp với chất phân tìch, tránh nung các chất có thể bị nhiễm bẩn do chén nung gây ra hoặc ngược lại chất phân tìch có thể làm hỏng chén nung, đặc biệt là các chén nung bằng kim loại quý (Au, Pt)

Tuyệt đối tránh:

- Nung các hoá chất khi phân huỷ tạo thành các chất độc hại cho lò nung và người sử dụng, thì dụ nung các muối nitrat, các muối Hg v.v

- Làm đổ hoá chất đặc biệt là các chất kiềm ra lò nung Chúng ta biết rằng,

“muf” lò làm bằng vật liệu silicat, dễ dàng bị phá huỷ bởi kiềm Nếu điều

này xảy ra, lò nung xem như bị hỏng hoàn toàn do ở nhiệt độ cao kiềm làm

chảy “muf” lò, đồng thời với việc phóng điện làm đứt sợi đốt

10.2 Kỹ thuật vận hành

10.2.1 Kết nối nguồn cấp điện với máy

10.2.2 Cho mẫu vào

 Dùng phân hủy mẫu trong xử lý mẫu

 Dùng nung mẫu trong xác định ẩm

- Lau lại bằng khăn sạch khác đã thấm ethanol 70%

- Vệ sinh bên ngoài theo trính tự và phương pháp như trên

 Kiểm tra bảo dưỡng tủ

- Được thực hiện bởi nhà cung cấp thiết bị

10.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng lò nung

11 Máy cất nước

11.1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên lý hoạt động

11.1.1 Sơ đồ cấu tạo

11.1.2 Nguyên lý hoạt động

Đây là một hệ thống bao gồm các cột lọc để làm sạch nguồn nước trước khi vào máy cất nước Sau khi đi qua hệ thống cột lọc, nước được đun sôi để bay hơi vào ngưng tụ Thông thường quá trính này được thực hiện 1 hoă ̣c 2 lần (máy cất nước 1 hoă ̣c 2 lần), nếu nước sau khi ngưng tụ được đi qua hệ thống cột loại bỏ ion hòa tan trong nước (cột anion và cation) thí nước sử dụng sẽ là nước cất 2 lần, khử ion Một điểm lưu ý là nếu chất lượng nước đầu vào của hệ thống nước chưa đảm bảo ví vậy cần phải thay cột lọc thường xuyên để tránh hỏng, tắc máy.Nước cất phải thường xuyên kiểm tra chất lươ ̣ng để có biê ̣n pháp thay cô ̣t lo ̣c và sử lý nếu cần thiết

- Dùng cất nước để tạo nước cất dùng trong phòng thì nghiệm và sản xuất

11.4 Bảo dưỡng

 Tiến hành vệ sinh:

- Dùng khăn sạch đã được làm ẩm lau sạch toàn bộ bên trong

- Lau lại bằng khăn sạch khác đã thấm ethanol 70%

- Vệ sinh bên ngoài theo trính tự và phương pháp như trên

 Kiểm tra bảo dưỡng

- Được thực hiện bởi nhà cung cấp thiết bị

11.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy cất nước

12 Máy ly tâm

12.1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động

Máy li tâm được sử dụng để phân tách các thành phần trong dung dịch dựa vào sự khác

nhau về khối lượng riêng nhờ tác dụng của lực li tâm Căn cứ vào tốc độ quay của roto

người ta chia máy li tâm thành:

Máy li tâm thường: Tốc độ rotor từ 10.000 đến 20.000 vòng/phút

Máy li tâm cao tốc: Tốc độ rotor từ 20.000 đến 40.000 vòng/phút

Máy li tâm siêu tốc: Tốc độ rotor từ 40.000 đến 100.000 vòng/phút

Ngoài chức năng hẹn giờ, các máy li tâm hiện đại còn được trang bị hệ thống làm lạnh để

giữ cho mẫu khỏi biến tình khi li tâm

Một số máy li tâm, đặc biệt là các máy li tâm siêu tốc thường có hệ thống rotor với góc

quay () không cố định, tức là góc quay sẽ mở dần trong quá trính ly tâm Chình ví thế nó

còn tăng thêm lực li tâm bởi một lực văng

12.2 Kỹ thuật vận hành

12.2.1 Kết nối nguồn cấp điện với máy

12.2.2 Cho mẫu vào các ống và đặt vào máy

- Dùng khăn sạch đã được làm ẩm lau sạch toàn bộ bên trong

- Lau lại bằng khăn sạch khác đã thấm ethanol 70%

- Vệ sinh bên ngoài theo trính tự và phương pháp như trên

 Kiểm tra bảo dưỡng

- Được thực hiện bởi nhà cung cấp thiết bị

12.5 Thực hành cách sử dụng, vệ sinh và bảo dưỡng máy ly tâm

Chương 2: Các máy và thiết bị đặc dụng trong phòng thí

nghiệm

1 Máy chuẩn độ điện thế

1.1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động

1 Nguyên tắc:

Phương pháp chuẩn độ KF dựa trên phản ứng Karl Fischer (là người đầu tiên đề xướng phương pháp này)

R1OH + SO2 + RN → (RNH).SO3R1

(RNH).SO3R1 + 2RN + I2 + H2O→ (RNH).SO4R1 + 2(RNH).I

Ở đây, I2 được sinh ra thông qua quá trính oxi hóa tại điện cực anot (của điện cực Generator)

2I- - 2e → I2 Dựa vào phương trính phản ứng, ta thấy I2 và H2O phản ứng với nhau theo tỉ lệ 1:1 Do

đó, theo định luật colong, khi ta đo được điện lượng cần thiết để sản sinh I2 đã phản ứng với

H2O, ta tình được hàm lượng nước có trong mẫu phân tìch Như ta biết, điện lượng của quá trính điện phân một đương lượng gam của I2 (127/2 = 63.5 g) hay của H2O (18/2 = 9 g) là

96485 C Nói cách khác, cứ mỗi 1 mg nước tương ứng với 10.72 C

Bởi ví cường độ dòng điện và thời gian là những đại lượng có thể đo được một cách chình xác, nên sự chuẩn hóa là không cần thiết (tức là xây dựng đường chuẩn hoặc chuẩn hóa các dung dịch chuẩn…như các phương pháp khác) Ví vậy mà phương pháp chuẩn độ KF đựơc xem là một phương pháp tuyệt đối và được dùng làm phương pháp chuẩn (“trọng tài”) cho

Điều này chỉ có thể được giải thìch là do ion methyl sulfite (chứ không phải chình bản thân

SO2) Ion methyl sulfite được hính thành từ SO2 và methanol theo phương trính sau:

CH3OH + SO2 → CH3OH 2+ + CH3OSO2

Ờ pH cao, ion methyl sulfite càng dễ hính thành (do cân bằng chuyển dịch sang chiều thuận) và do đó làm đẩy nhanh tốc độ phản ứng KF Tại pH từ 5.5 đến 8, tất cả SO2 đều tồn tại ở dạng methyl sulfite nên tốc độ phản ứng là cực đại và không tăng thêm khi tăng pH Tại

pH >8.5, tốc độ phản ứng tăng là do phản ứng phụ giữa I2 và OH-hoặc CH3O- Do đó làm cho phản ứng chậm đạt đến điểm dừng chuẩn độ, gây ra sai số dương ở kết quả phân tìch (tiêu thụ nhiều I2 hơn)

Từ phát hiện này mà E Scholz đã phát triển ra một loại thuốc thử KF mới, là dùng imidazole thay thế pyridine, ìt độc hơn, phản ứng xảy ra nhanh hơn và chình xác hơn bởi ví đệm imidazole có khoảng pH rộng hơn

- Nếu dùng một hệ dung môi khác thay thế rượu (alcohol-free reagent) thí tỉ lệ hợp thức giữa I2:H2O thay đổi, là 1:2 thay ví 1:1 Vì dụ: với dung môi dimethylformamide, phản ứng xảy ra như sau:

SO2 + 3RN + I2 + 2H2O → (RNH).SO4R1 + 2(RNH).I Nếu pH hệ quá lớn thí ta có thể dùng axit salicylic để điều chỉnh pH hệ

1.1.2 Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:

Hính dưới đây mô tả các thành phần chình của một hệ KF thông dụng

Phần dung dịch điện ly anot gồm SO2, imidazole (hoặc pyridine) và I- (iodua) được hòa tan trong methanol hoặc ethanol hoặc có thể thêm vào các dung môi khác (như chloroform, octanol, hexanol hoặc ethylene glycol), tùy vào quy trính phân tìch cụ thể cho các nền mẫu khác nhau

Còn dung dịch điện ly catot có thể là tương tự như dung dịch điện ly anot hoặc có thể

là một hóa chất chuyên biệt (tùy theo nhà sản xuất)

3 Các phản ứng xảy ra ở điện cực (Generator electrode):

Tại anot (cực dương):

Tại anot, I2 được sinh ra từ iodua I- tương ứng:

2I- - 2e → I2

I2 sinh ra sẽ phản ứng với nước trong mẫu Đó là lý do I- được thêm vào dung dịch điện ly anot

Tại catot (cực âm):

Tại catot, khì H2 được sinh ra:

2(RN)H+ + 2e → H2 + 2RN

Như vậy, muối amonium được thêm

vào dung dịch điện ly catot để thúc đẩy quá

trình này

Axit methyl sulfurơ (CH3SO3H) có thể đi từ

dung dịch điện ly anot vào dung dịch điện ly

catot và bị khử về dạng sulfite (có mùi khó

chịu), làm dung dịch trở nên đen Do đó, dung

dịch điện ly catot nên thay mỗi tuần 1 lần

4 Vai trò của diaphragm (màng chắn):

Vai trò của diaphragm là ngăn cản I2 (vừa được tạo ra từ anot) bị khử về I- tại catot (thay ví phản ứng với nước như mong đợi) Do đó, với diaphragm, phương pháp KF trở nên rất chình xác, đặc biệt là với những mẫu có hàm lượng thấp (< 50 g/mẫu tiêm vào phân tìch)

Nói vậy là bởi ví hệ KF cũng có loại generator không có diaphragm

không có diaphragm

Với Generator không có diaphragm:

- Catot đươc thiết kế lại (như nhỏ hơn, hính dạng khác đi…) nhằm giảm thiểu tối đa I2chạm tới catot

- H2 sinh ra tạo thành màng khì phủ trên bề mặt, ngăn cản I2 chạm tới catod

Tuy vậy, vẫn có một lượng rất nhỏ I2 bị khử ở catot Do vậy, với những mẫu có hàm lượng thấp và cần kết quả thật sự chính xác, thí Generator có diaphragm vẫn là hữu hiệu hơn cả

Bất lợi khác của Generator không có diaphragm là: không thìch hợp phân tìch cho những nền mẫu có chứa các hợp chất dễ bị khử như: các hợp chất nitro, các hydrocacbon hay axít béo chưa bão hòa

R-NO2 + 6 H → R-NH2 + 2 H2O

Tiện lợi chình của Generator không có diaphragm là:

- Không có hiện tượng nhiễm bẩn

- Dễ dàng lau chùi

- Đường nền (Drift) thấp

5 Điện cực chỉ thị:

a Vai trò của điện cực chỉ thị

- Phát hiện điểm tương đương của phản ứng (dừng chuẩn độ)

- Điều chỉnh (gián tiếp) tốc độ phản ứng: Khi còn xa điểm tương đương, tốc độ tạo I2lớn; còn khi gần đạt đến điểm tương đương, quá trính này chậm lại

b Nguyên lý hoạt động

Trong suốt quá trính vận hành (operating, có hay không có phân tìch mẫu), một dòng điện có cường độ nhỏ (dòng phân cực) được áp vào điện cực kép của điện cực chỉ thị (khoảng

có diaphragm

độ dẫn ion

2 A)

Tại thời điểm bắt đầu và trong suốt quá trình chuẩn độ:

I2 sinh ra tại anot (Generator) sẽ phản ứng hết với nước và do đó, không có I2 tự do trong dung dịch điện ly anot Khì đó, thế phân cực (điện áp

phân cực) tương ứng sinh ra nhằm đảm bảo ổn định dòng

phân cực của điện cực platin (khoảng 400 – 500 mV)

Tại điểm tương đương:

Ngay khi tất cả nước trong mẫu phản ứng hết với I2, thì

một lượng rất nhỏ I2 tự do hiện diện trong dung dịch điện ly

anot Lượng I2 tự do này làm tăng độ dẫn của dung dịch

điện ly giữa 02 điện cực kép platin Hệ quả là điện áp phân

cực phải giảm xuống (còn khoảng 50 – 100 mV) để giữ

dòng phân cực không đổi

Trong suốt quá trính chuẩn độ, dung dịch điện ly phải

được khuấy trộn liên tục nhằm đảm bảo độ dẫn ion là không đổi

Độ dẫn ion: Tại thanh tìch điện âm của điện cực platin, I2 bị khử thành I- Ngay lặp tức, I-tại thanh tìch điện dương của điện cực platin sẽ nhường 1 electron và lại bị oxi hóa trở về trạng thái I2 Hiện tượng này liên tục xảy ra giữa 2 thanh điện cực Pt, tạo thành dòng điện

6 Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tìch:

để trừ tìn hiệu nền trong kết quả phân tìch:

Kết quả = (lượng nước xác định – (tìn hiệu nền x thời gian chuẩn độ))

b Dung dịch điện ly:

- Dung dịch điện ly anot phải cao hơn dung dịch điện ly catot từ 3 – 5 cm Vì dung

dịch điện ly catot luôn có vết nước, nên khi dung dịch điện ly catot cao hơn dung dịch điện ly anot, dòng chảy dung dịch từ ngoài vào sẽ xuất hiện, làm tìn hiệu nền dâng cao

- Thay dung dịch điện ly khi thấy có các hiện tượng sau:

+ Khi lượng nước đã chuẩn vượt quá hiệu năng (capacity) của dung dịch điện ly: với dung dịch anot:  1000 mg nước, dung dịch catot:  200 mg nước

+ Thể tìch dung dịch anot không vượt quá vạch 150 mL sau một thời gian phân tìch mẫu Khi Thể tìch dung dịch anot quá lớn sẽ làm giảm khả năng khuấy trộn của cá từ

+ Khi độ dẫn của dung dịch anot dưới mức 10 S Nguyên nhân có thể là do đã tiêm vào lượng lớn mẫu có độ dẫn điện thấp

+ Khi dung dịch anot tạo nhũ hoặc dạng huyền phù Nguyên nhân có thể là do

đã tiêm vào lượng lớn mẫu ìt tan hoặc mẫu đã bão hòa trong dung dịch anot

+ Khi tìn hiệu nền cao Nguyên nhân có thể là do dung dịch điện ly đã dùng trong thời gian dài mà chưa được thay hoặc do sulfite và mercarptan hính thành trong phần dung dịch điện ly catot

c Giá trị pH mẫu

d Phản ứng phụ giữ mẫu và thuốc thử

e Thao tác lấy, bảo quản và tiêm mẫu (xem mục IV)

7 Dung môi và thuốc thử

Để xác định tổng hàm lượng nước, thí mẫu phải tan hoàn toàn trong dung dịch điện phân Nếu mẫu không tan hoàn toàn, sự tạo nhủ hoặc huyền phù sẽ xảy ra Trong trường hợp này, một phần nước sẽ không được đo đạt; ví vậy kết quả sẽ sai số âm

Khi gặp trường hợp này, ta thay dung dịch điện phân anot và thay bằng hệ dung môi

và thuốc thử thìch hợp

Sau đây là một số hệ dung môi và thuốc thử thìch hợp cho:

a Mẫu tan ít trong methol hoặc ethanol

Dung dịch A (anot): HYDRANAL®Coulomat AG-H(Riedel-de Haen) ( 30 % hexanol)

APURA combiCoulomat frit (MercK) + 30 % hexanol

Dung dịch C (catot): HYDRANAL®Coulomat CG(Riedel-de Haen)

APURA combiCoulomat frit (MercK)

b Mẫu không tan trong methol hoặc ethanol

Dung dịch A: HYDRANAL®Coulomat A(Riedel-de Haen) + 20 % chloroform

HYDRANAL®Coulomat AG(Riedel-de Haen) + 30 % chloroform APURA combiCoulomat frit (MercK) + 30 % chloroform

Dung dịch C: HYDRANAL®Coulomat CG (Riedel-de Haen)

APURA combiCoulomat frit (MercK)

c Mẫu keton và aldehyde

Ví các ketone và aldehyde phản ứng với methnol sản sinh ra một lượng nước tương ứng:

CH3CHO + 2 CH3OH → CH3CH(OCH3)2 + H2O

CH3COCH3 + 2 CH3OH → (CH3)2CH(OCH3)2 + H2O

Do đó, thuốc thử được pha trong dung môi không có methnol (methnol-free reagent) Dung dịch A: HYDRANAL®Coulomat AK (Riedel-de Haen)

Dung dịch C: HYDRANAL®Coulomat CG - K (Riedel-de Haen)

d Mẫu axít hoặc bazơ

Ta dùng giấy quỳ để kiểm pH cùa mẫu

Nếu mẫu có tình axìt (như acid acetic, axìt formic…), dùng đệm imidazol theo tỉ lệ: Dung dịch A (80 mL) + HYDRANAL®buffer (Riedel-de Haen) (20 mL)

Nếu mẫu có tình bazơ, dùng axìt salicylic hoặc axìt benzoic để trung hòa theo tỉ lệ:

Dung dịch A (90 mL) + 5 g axìt salicylic hoặc axìt benzoic 1.2 Kỹ thuật vận hành

1.2.1 Kết nối nguồn cấp điện với máy máy tính

- Mẫu lấy phải phản ánh độ đúng của mẫu thật (đồng đều,…)

- Thao tác lấy mẫu phải nhanh để tránh hấp phụ độ ẩm từ không khí

- Với mẫu lỏng, tráng bính/lọ 2 – 3 lần bằng chình mẫu đó

b) Bảo quản mẫu

- Chứa mẫu trong bính/lọ thủy tinh (ví lọ nhựa không kìn, dễ bị hơi ẩm từ không khuếch tán vào)

- Dùng bính/lọ thủy tinh có miệng phải nhỏ

- Với mẫu lỏng, dùng loại bính/lọ có nắp là septum

Rửa kim (bằng dung dịch mẫu) (2 – 3 lần)

Rút đầy kim, dùng giấy lau kim