Vật lý màng mỏng -Màng TiN

Phương pháp phổ truyền qua - Xác định được các thông số quang học của màng mỏng độ dày, chiết suất, hệ số hấp thụ, hệ số tắt… tiến hành xác định phổ truyền qua của màng.. Màng đa lớp Ti

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

I GIỚI THIỆU MÀNG TiN

Một số tính chất của màng TiN :

• Màng TiN là vật liệu có màu của kim lọai

vàng, độ cứng cao (21 - 24 GPa)

• Chịu nhiệt cao (nhiệt nóng chảy là 29500C)

• Chống ăn mòn cao, oxy hóa chậm (bắt đầu oxy hóa ở 8000C) và có điện trở suất khá nhỏ (20 - 30µΩ.cm)

• Độ phản xạ cao trong vùng hồng ngoại, chiết suất thấp và hệ số tắt cao

Cấu trúc tinh thể của TiN:

Có cấu trúc của muối

II CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH

CHẤT CỦA MÀNG

1 Xác định thông số quang học

• 1.1 Phương pháp phổ truyền qua

- Xác định được các thông số quang học của

màng mỏng (độ dày, chiết suất, hệ số hấp thụ,

hệ số tắt…) tiến hành xác định phổ truyền qua của màng Từ các thông số của phổ truyền qua thu được và bằng pp tính toán ta sẽ xác định được các thông số quang học của màng

- Sử dụng máy quang phổ truyền qua Hewlett

Packard

= Ψ

Chiết suất n, hệ số tắt k của TiN thay đổi theo bước sóng.

2 Phương pháp xác định cấu trúc màng

• 2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X

0.9 (2 ) cos

2.2 Phương pháp Stylus

2.3 Phép đo hiệu ứng Hall

z x

E R

B j

.

x z Hall

x z

E B R

2.4 Phương pháp sử dụng phần mềm

khớp phổ Scout

• Mục đích: Xđ độ dày, chiết suất, độ rộng vùng cấm, điện trở suất, nồng độ hạt tải và độ linh động

• Nguyên tắc: - Khai báo các dữ liệu

- Xđ loại phổ cần khớp, vẽ phổ lý thuyết của nó dựa trên các thsố đã khai báo

- Chọn các thsố muốn khớp sao cho phổ lí thuyết trùng với phổ thực nghiệm nhất

- Thay đổi dần các thsố để kết quả khớp là tốt nhất Từ đó ta xđ được các thsố của màng

3.2 Phương pháp đo bốn mũi dò

III ỨNG DỤNG

• TiN được ứng dụng trong những lĩnh vực sau:

• Màng phản xạ hồng ngoại trong hệ màng đa lớp

• Màng cứng phủ trên những dụng cụ cắt gọt, khoan, cưa, nghiền…

1.1 Giới thiệu

Màng gương nóng truyền qua:

• Màng có độ truyền qua cao ở vùng khả kiến (bước sóng: 380nm ≤ λ ≤ 760nm) và phản xạ cao ở vùng hồng ngoại ( λ ≥ 760nm)

• Mục đích: Tiết kiệm điện năng tiêu thụ từ lò sưởi (vùng khí hậu lạnh) và từ máy lạnh (vùng khí hậu nóng) là vấn đề đang được quan tâm nhiều hiện nay

Ba hướng tạo màng gương nóng truyền qua:

• Màng dẫn điện như: Bạc, vàng và đồng (màng kim loại thường không bền về nhiệt, cơ và hóa học)

• Màng bán dẫn có độ phản xạ cao ở vùng hồng ngọai như: MgO, ZnO, NiO, SiO (Màng bán dẫn phản xạ cao ở vùng bước sóng λ> 2000nm)

• Màng đa lớp điện môi- kim loại -điện môi : SiO2/Al/SiO2, Al2O3/Mo/Al2O3, TiO2/Ag/TiO2,

Al2O3/Cu/Al2O3…

Màng đa lớp TiO2/TiN/TiO2

• Màng đa lớp có khả năng khắc phục được

nhược điểm của màng bán dẫn pha tạp là có vùng bước sóng phản xạ rộng λ> 760 nm

nhưng bền hơn màng kim loại về cơ, nhiệt và hóa học

• TiO2 có chiết suất cao nên khử phản xạ tốt và

nó là màng có độ bền cơ học cao

• TiN có độ bền cơ học, hóa học lẫn nhiệt học rất cao

1.2 Thực nghiệm và kết quả

Phương pháp phún xạ phản ứng Magnetron DC

• Hệ chân không có áp suất tới hạn 10-4 torr

• Bia Titanium, độ tinh khiết 99.6%, kích thước bia 100x100x6(mm)

• Khí làm việc Argon (99.99%) và khí hoạt tính Nitơ (99.99%),tỉ lệ khí N2 so với Ar thay đổi từ 5% từ 15%

• Hệ Magnatron có kích thước 119x119x51(mm),

từ trường do nam châm vĩnh cửu Ferit (350 Gauss)

Phún xạ phản ứng Magnetron DC:

Lý do chọn pp Phún xạ

• Cần chế tạo màng TiN có chiết suất thấp, hệ số tắt

k lớn ↔ màng có điện trở suất thấp hay độ phản xạ cao ở vùng hồng ngọai Do đó, màng TiN phải có cấu trúc đặc, tức là mật độ khối lớn → cần phải tạo màng theo cơ chế nhiệt động học và động học.

• Giảm điện trở suất của màng chủ yếu áp dụng cơ chế động học → tăng cường mật độ ion năng lượng cao đến màng → sử dụng hệ magnetron gần cân bằng

• Chỉ sử dụng một loại bia nguyên liệu là TiN (Ngay

cả khi tạo màng đa lớp TiO2/TiN/TiO2)

Hệ magnetron cân bằng Hệ magnetron không cân bằng

Từ trường

khép kín

Các e chịu tác dụng của từ trường ngang

e chủ yếu chuyển động gần bia

Br(hướng vô)

Từ trường không khép kín

Các e ít chịu tác dụng của từ trường ngang

e theo điện trường đến đế với v lớn

Đế bị nhiều e

va đập mạnh

Đế bị đốt nóng

Thích hợp tạo các màng yêu cầu T 0 cao

Điện trường

Khảo sát ảnh hưởng của thế phún xạ theo tỉ lệ khí

Nitơ và Argon:

• Điện trở suất giảm theo thế phún xạ, là do sự truyền xung lượng giữa ion và nguyên tử Titan tăng, làm tăng độ linh động của nguyên tử hấp thụ Titan trên bề mặt, dẫn đến phản ứng giữa Titan và Nitơ tăng cho màng hợp thức tốt

• Kết quả cho thấy với tỉ lệ % của Nitơ và Ar là

10 thì thế phún xạ ngưỡng là 550 V, khi đó

màng có điện trở suất thấp nhất

Phổ nhiễu xạ của các màng TiN được tạo theo thế phún

xạ khác nhau và các thông số: tỉ lệ N 2 /Ar là 10%; áp suất làm việc p=3mtorr:

Khảo sát ảnh hưởng của thế phún xạ theo tỉ lệ khí

Nitơ và Argon:

• Khi tăng thế phún xạ đạt đến giá trị ngưỡng, cơ chế trung hòa Auger xảy ra có nghĩa là điện tử dẫn điện thứ nhất từ Ti chuyển qua trạng thái

cơ bản của ion N2 bằng hiệu ứng đường hầm,

trung hòa nó và đồng thời trao năng lượng thừa cho điện tử thứ hai trong vùng dẫn điện, kích

thích nó lên miền năng lượng liên tục

• Vậy, khi tăng thế phún xạ, Nguyên tử trung hòa

N2 giải phóng từ bề mặt bia Ti và được cấp

năng lượng cỡ thế áp vào bia

Khảo sát sự ảnh hưởng của điện trở suất theo khoảng cách bia đế

Phổ nhiễu xạ của màng TiN được tạo với các thông số: Up=550V ;

tỉ lệ N 2 /Ar là 10%; p=3mtorr, 200 0 C khoảng cách bia và đế thay được : h=3,5cm; h=4,5cm; h=5,5cm

Khảo sát sự ảnh hưởng của điện trở suất theo nhiệt độ Sự ảnh hưởng của điện trở suất theo nhiệt độ

đế:

Phổ nhiễu xạ của các TiN với các thông số: Up=550 V; tỉ lệ N 2 /Ar

là 10%; p = 3mtorr; khoảng cách bia đế là h=4,5 cm ; nhiệt độ thay đổi từ 200 0 C đến 400 0 C

Khảo sát sự ảnh hưởng điện trở suất theo áp suất phún xạ:

Phổ nhiễu xạ của các màng TiN được tạo theo áp suất phún xạ và các thông số: Up= 550 V; tỉ lệ N 2 /Ar là

10%,khỏang cách bia đế h =4,5cm; nhiệt độ 200 0 C

1.2.2.Tính chất quang

Chiết suất n và hệ số tắt k của màng mỏng TiN

Chiết suất n và hệ số tắt k của mẫu L1 theo bước sóng

Chiết suất n và hệ số tắt k của màng mỏng TiN

Phổ phản xạ của mẫu L1 theo bước sóng

Phổ phản xạ của mẫu L4 theo bước sóng

1.3 KẾT LUẬN

• Màng TiN tạo được có cấu trúc tinh thể cao, tồn tại đủ các mặt mạng (111), (200) và (311)

• Màng có điện trở suất thấp ρ=35µΩ.cm ứng với các thông số tạo màng tối ưu: Thế phún xạ ngưỡng Up=550V, tỉ lệ N2/Ar = 10%, khoảng cách giữa bia đế h = 4,5cm, áp suất phún xạ tòan phần P = 3.10-3 torr, nhiệt độ đế 2000C

• Chiết suất và hệ số tắt của màng ở bước sóng 550nm là 1,14 và 2,13

Theo lý thuyết Drude

2

2 p

0 < ωτ << 1 hay ω << γ

Vùng hấp thụ

o o

Do RS << Z0

2 S 0

Vùng phản xạ p

1

<< ω << ω τ

2 p ' ∞  1  ω   0

" ∞ ω 1

ω τ

1/ 2 p

Vùng truyền qua ω > ωp

2 p

2 Màng TiN trên dụng cụ cắt gọt

• 2.1 Giới thiệu

• 2.2 Thực nghiệm và kết quả.

• 2.3 Kết luận

2.1 Giới thiệu

• Nghiên cứu để tạo các loại màng phức hợp (composite) có độ cứng, độ chống mài mòn…cao để phủ lên các vật liệu khối có thể giòn, dễ gãy… nhưng rẻ tiền để tăng hiệu quả của sản phẩm

• TiN độ cứng cỡ 2300 HV (so với Kim cương 10.000 HV) →phủ màng TiN lên vật liệu bằng thép thường, thép vận tốc cao (HSS) và tungsten carbide (WC) bằng phương pháp phún xạ mạ ion (SIP-Sputter Ion Plating)

Phương pháp phún xạ mạ ion

(SIP-Sputter Ion Plating)

• Cơ chế tương tự phún xạ Magnetron phẳng Tuy nhiên

nó còn kết hợp thêm một thế hiệu dịch âm đặt lên đế

phủ màng.

• Tác dụng:

- Thế âm áp vào để thay đổi dòng và năng lượng của hạt phún xạ (thế âm cỡ -5→-300V) làm giảm sự bắn phá đế bởi ion →tăng mật độ màng,màng phẳng hơn, tăng độ bám dính

- Thế âm áp lên đế đủ để giải hấp những loại khí hấp phụ trên đế, đồng thời làm tăng năng lượng bề mặt đế, giúp tăng cường khuyếch tán bề mặt của các nguyên tử bia.

N N

độ đế rất thấp so với phương pháp CVD phải kích hoạt phản ứng bằng nhiệt độ

Các thông số tối ưu cho quá trình tạo màng:

• Dòng phóng điện Ia: 0,8 → 1,2A

• Áp suất khí còn lại: 10-5 torr

• Áp suất khí làm việc: 10-3 → 5.10-3torr

• Khoảng giữa bia và đế h: 3 → 5cm

• Thời gian phủ màng: 60 phút

• Thế dịch của đế Vd: -100V

• Thế của bia: -480 → -540V

• Tỷ lệ hỗn hợp khí Nitơ và Argon ban đầu: 1/8

• Vật liệu đế: Thép thường, WC (tungsten

carbide), HSS (high speed steel)

Yêu cầu màng TiN:

Ứng suất nén là âm, ứng suất căng là dương

• Ứng suất cần thiết cho màng mỏng phủ lên dụng cụ cắt gọt là ứng suất nén

Yêu cầu màng TiN:

2 Độ cứng

 Độ cứng là thước đo sức bền của vật liệu khi

bị va chạm hay bị trầy xước

 Độ cứng bản chất của màng TiN phụ thuộc

vào áp suất riêng phần của Nitơ trong quá trình tạo màng, vì trong các hợp thức được tạo ra

giữa nitơ và titan thì TiN là hợp thức có độ

cứng cao nhất

Độ cứng màng thay đổi theo nhiệt độ:

Yêu cầu màng TiN:

3 Độ bám dính

Là đại lượng đặc trưng cho khả năng liên kết

giữa các hạt vật chất màng và đế Để được độ bám dính cao cần thõa mãn hai yếu tố:

CẢM ƠN THẦY VÀ

CÁC BẠN !!