bài giảng phân tích mẫu nước

Kết quả được tính theo công thức: Trong đó : N1,V1ml : Nồng độ và thể tích dung dịch HCl tiêu chuẩn dùng để chuẩn mẫu trước khi đun sôi.. N2,V2ml : Nồng độ và thể tích dung dịch HCl tiê

Phần II: PHÂN TÍCH MẪU NƯỚC

Bài 1: XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT KHÔNG TAN VÀ XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG

TẠM THỜI

I XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT KHÔNG TAN

Tạp chất không tan trong nước được chia làm hai loại: cặn khô và cặn không tan

1 Nguyên tắc

- Xác định cặn khô: lọc cặn khô qua giấy lọc dày, đem sấy, để nguội rồi cân

- Xác định cặn sau khi nung : cô khô mẫu nước trên bếp cách thủy, để nguội rồi đem cân

Kết quả được tính theo công thức sau:

(mg/l)Cặn = ( )

) (

ml V

mg a

.1000

Trong đó a(g) : Khối lượng cặn sau khi sấy

V(ml): Thể tích mẫu nước đem đi xác định

2 Qui trình xác định

-Bước 1: Hút chính xác 50ml mẫu nuớc lọc cặn khô qua giấy lọc đã biết trước khối lượng, sấy khô giấy lọc chứa cặn, để nguội đem cân ta tính được hàm lượng cặn khô

-Bước 2: Hút chính xác 50ml mẫu nuớc cho vào cốc sứ đã biết trước khối lượng, đem cô trên bếp cách thủy, lấy xuống để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân, ta tính được hàm lượng cặn sau khi nung

II XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TẠM THỜI

Độ cứng tạm thời là độ cứng của các muối Ca(HCO3)2 vàø Mg(HCO3)2

1.Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Axit-bazơ ta dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước có chứa độ cứng Cacbonat trước và sau khi đun sôi

Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2CO2 + 2H2O Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2CO2 + 2H2O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị MO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó :

N1,V1(ml) : Nồng độ và thể tích dung dịch HCl tiêu chuẩn dùng để chuẩn mẫu trước khi đun sôi

N2,V2(ml) : Nồng độ và thể tích dung dịch HCl tiêu chuẩn dùng để chuẩn mẫu sau khi đun sôi

V(ml) : Thể tích mẫu nước đem đi xác định

2 Điều kiện xác định:

a Điều kiện đun sôi mẫu để loại bỏ độ cứng.

Đun sôi mẫu nước 10 phút để lọai bỏ độ cứng tạm thời Nếu có kết tủa CaCO3 và MgCO3 cần phải lọc bỏ

b Điều kiện chuẩn độ :

-Chuẩn độ trước khi lọai bỏ độ cứng ta dùng HCl 0,05N, sau khi đun sôi độ cứng giảm xuống nên ta dùng HCl 0,01N để chuẩn độ

-Trong quá trình chuẩn độ trước khi đun sôi thỉnh thoảng lắc kỹ dung dịch để đuổi khí CO2

-Tại điểm tương đương dung dịch tồn tại H2CO3(pH=3,8) nên ta dùng chỉ thị MO

để nhận biết điểm tương đương

3 Qui trình xác định:

-Bước 1: Lấy chính xác 100ml mâu nước chuyển vào bình nón 250 ml thêm 4÷5 giọt MO 0,1% đem chuẩn bằng HCl 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng nhạt, đun nóng già dung dịch rồi lắc kỹ để đuổi CO2.Nếu dung dịch mất màu hồng thì tiếp tục chuẩn độ đến khi màu hồng ổn định,ghi thể tích V1 HCl đã dùng

-Bước 2: Lấy chính xác 100ml dung dịch mẫu chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250ml, đun sôi trong 1 giờ, để nguội rồi lọc bỏ cặn qua giấy lọc dày vào bình nón 250ml, dùng nước cất rửa sạch cặn Thêm vào bình nón 4÷5 giọt MO 0,1%, dùng HCl 0,01N chuẩn xuống đên khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng, Ghi thể tích V2 HCl

đã dùng

Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 2 XÁC ĐỊNH pH VÀ ĐỘ KIỀM CỦA NƯỚC

I XÁC ĐỊNH pH

1 Xác định pH theo phương pháp so màu

a Nguyên tắc

Trong các môi trường pH khác nhau chỉ thị Bromothimol xanh có màu khác nhau Dựa trên cơ sở này ta cho vào mẫu nước cần nguyên cứu một lượng chỉ thị Bromothimol xanh, rồi đem so màu với dãy màu Bromothimol xanh tiêu chuẩn ứng với từng giá trị pH Giá trị pH của mẫu nước bằng giá trị pH của ống màu tiêu chuẩn có màu tương đồng với màu của ống mẫu

b Điều kiện xác định:

- Mẫu nước đem xác định pH phải trong suốt, không màu

- Trước khi lập dãy màu tiêu chuẩn phải kiểm tra sơ bộ pH của mẫu nước bằng giấy pH vạn năng, dãy màu tiêu chuẩn phải có giá trị pH bao trùm giá trị pH của mẫu nước

c Qui trình xác định:

- Bước 1: Pha dãy màu tiêu chuẩn :

Chuẩn bị 9÷10 ống so màu dung tích 100ml, lần lượt cho vào các ống dung dịch

Na2HPO4 và dung dịch KH2PO4 với thể tích như sau:

ST

T

ốn

g

pH

dung

dịch

Số ml

Na2HPO4

ml

KH2PO4

STT ống

pH dung dịch

Số ml

Na2HPO4

Số ml

KH2PO4

Tiếp tục cho vào mỗi ống 5 giọt chỉ thị Bromothimol xanh, lắc đều, ta được dãy màu tiêu chuẩn từ vàng sang xanh nhạt ứng với giá trị pH tăng dần

- Bước 2: Hoàn thành xác định:

Trong ống so màu cùng dung tích lấy chính xác 100ml mẫu nước cần nguyên cứu, thêm vào 5 giọt chỉ thị Bromothimol xanh, lắc đều đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn

và suy ra giá trị pH của mẫu

d Hóa chất

- KH2PO4 : cân 9,4g KH2PO4 pha thành 1000ml

- Na2HPO4 : cân 11,88g Na2HPO4 pha thành 1000ml

- Bromothimol xanh 1% : pha trong cồn 200

2 Xác định pH bằng máy đo pH để bàn

- Chuẩn bị máy: nối điện cực pH với thân máy, lấy điện cực ra khỏi vỏ bọc, rửa điện cực bằng nước cất Cắm điện vào nguồn

- Hiệu chuẩn máy: dùng dung dịch đệm pH=7 và pH=4 để hiệu chuẩn máy (xem qui trình của PTN)

- Tiến hành đo: rửa sạch điện cực bằng nước cất sau đó lau khô bằng giấy mềm, nhúng điện cực vào dung dịch mẫu, chờ máy hiện tín hiệu ổn định, đọc kết quả

Luôn bảo quản điện cực thủy tinh trong dung dịch trung tính KCl

II XÁC ĐINH ĐỘ KIỀM (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) :

1 Nguyên tắc:

Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ axit-bazơ ta dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu cần xác định độ kiềm theo hai chỉ thị :

a Theo chỉ thị PP: các thành phần OH- và nấc thứ nhất của CO32- bị trung hòa

OH- + H+ H2O

CO3- + H+ HCO3

-Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng

b Theo chỉ thị MO: Nấc thứ hai của CO3-bịtrung hòa

HCO3- + H+ H2CO3

Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng

Kết quả tính theo công thức sau :

ĐKPP =

1

m

NV

V 1000 (mĐg/l)

ĐKMO = V m

NV2

.1000 (mĐg/l)

của HCl tiêu chuẩn

V1(ml) : thể tích dung dịch HCl đã dùng theo chỉ thị PP

V2(ml) : thể tích dung dịch HCl đã dùng theo chỉ thị MO

Vm(ml): Thể tích mẫu nước đem xác định

 Khi xác định độ kiềm tổng ta chỉ dùng một chỉ thị là M, tính kết quả như sau:

2 Điều kiện xác định

- Mẫu nước lấy về phải tiến hành xác định độ kiềm ngay vì CO2 dễ thất thoát

- Nếu mẫu bị đục do chứa sắt cần phải lọc hoặc ly tâm

- Trường họp mẫu có chứa Cl2 dư cần thêm 2 gịot Na2S2O3 0,1N

3 Hóa chất

- HCl 0,05N, thiết lập lại nồng độ bằng Na2B4O7 0,05N

- HCl 0,01N: Pha từ dung dịch HCl 0,05N

- PP 1%

- MO 0,1%

4 Qui trình xác định:

-Bước 1: Lấy chính xác 100ml mẫu nước cần xác định chuyển vào bình nón 250ml, thêm 3 giọt PP 1% (nếu dung dịch không có màu hồng thì mẫu nước không có độ kiềm PP), đem chuẩn bằng HCl tiêu chuẩn 0,05N đến khi dung dịch mất màu hồng nhạt Ghi thể tích HCl đã dùng (V1)

-Bước 2: Mẫu vừa xác định độ kiềm PP ta tiếp tục thêm 5 giọt MO 0,1% và chuẩn băng HCl 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V2)

-Bước 3: Lấy chính xác 100ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 5 giọt

MO 0,1%, dùng HCl 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Ghi thể tích HCl (V)

Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2 - VÀ NO 3 -

(Phương pháp so màu)

I XÁC ĐỊNH NO 2 - :

1 Nguyên tắc:

Trong môi trường axit pH = 2÷2,5, NO2- kết hợp với axit Sunfanilic tạo ra hợp chất Điazo Cho hợp chất này tác dụng với -Naphtylamin ta thu được hợp chất màu hồng Cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng NO2- có trong mẫu

Đem so màu của mẫu với dãy màu tiêu chuẩn rồi suy ra hàm lượng NO2-, hoặc có thể đo mật độ quang ở bước sóng 520 nm, vẽ đồ thị chuẩn rồi tính ra hàm lượng NO2- có trong mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Hàm lượng NO2- cần xác định ngay vì NO2- dễ chuyển thành NO3- hoặc NH3

- Nếu mẫu nước có Cl2 hoặc NCl3 sẽ gây cản trở cho quá trình hiện màu, vì vậy cần loại bỏ bằng Naphtylamin Clohydric

- Mẫu đem xác định phải trong suốt, không màu Nếu mẫu bị đục hoặc có màu phải xử lí trước bằng Al(OH)3 hoặc ZnSO4

- Các ion sắt, thủy ngân, bạc, bitmut, chì, antimon… nếu có mặt sẽ tạo kết tủa

3 Hóa chất

-Griss A: 0,5g Axit Sunfanilic + 70ml nước cất nóng, để nguội, thêm 20ml HCl

đặc, pha thành 100ml

-Griss B: 0,1g -Naphtylamin + 50ml nước cất +1ml HCl đặc, pha thành 100ml -CH 3 COONa: 16,4g CH3COONa (hoặc 27,2g CH3COONa.3H2O) pha thành 100ml

-EDTA 1%

-Dung dịch NO 2 - lưu trữ 500mg/l: Cân chính xác 0,2384g KNO 2, hòa tan, định

mức thành 250ml

MKNO2 = 85,11; MNO2- = 46,006

-Dung dịch NO 2 - 5mg/l: hút chính xác 1ml dung dịch NO2- 500mg/l định mức thành 250ml

4 Qui trình xác định

- Nếu mẫu nước bị đục thì xử lý như sau: Hút chính xác 100ml mẫu thêm vào 2ml Al(OH)3 (hoặc 1ml ZnSO4 10% và 0,5 ml NaOH 2N) để lắng vài phút rồi đem lọc, bỏ 25

ml nước lọc đầu tiên Lấy chính xác 50 ml mẫu nước đã xử lý, điều chỉnh pH=7 rồi đem xác định

Chuẩn bị 8 bình định mức 100ml, lần lượt cho vào các dung dịch sau:

Dung dịch Bình0 Bình

1 Bình2 Bình3 Bình4 Bình 5 Bình6 Bình mẫu

Dung dịch

NO2- 5mg/l(ml) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0

Lắc đều, để yên 10 phút

CH3COONa

Định mức thành 100ml, xóc trộn đều, để hiện màu 2030 phút

C(mg/l) NO2- 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 x

(C(mg/l) NO 2 - tính theo công thức C 1 V 1 =C 2 V 2 )

II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO 3 -

1 Nguyên tắc:

Trong môi trường kiềm mạnh NO3- tác dụng với axit Phenolđiunfonic cho phức màu vàng bền vững Cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng NO3-

Đem so màu của mẫu với dãy màu tiêu chuẩn, hoặc đo mật độ quang ở bước sóng

410 nm, vẽ đồ thị chuẩn biểu thị mối tương quan giữa A và C(mg/l), đưa ra phương trình tuyến tính giữa A và C, từ phương trình này tính ra hàm lượng NO2- trong mẫu

2 Điều kiện xác định:

- Mẫu lấy về cần tiến hành xác định ngay vì để lâu NO3- sẽ chịu sự tác động của chu trình sinh học Nếu không tiến hành ngay cần bảo quản mẫu ở 40C và được axit hóa, nhưng chỉ giữ được tối đa 6 ngày

- Nếu mẫu bị đục hoặc có màu cần lọai bỏ bằng Al(OH)3 hoặc ZnSO4

- Nồng độ Cl- trong mẫu nếu vượt quá 10ml/l sẽ khử NO3

-6Cl- + 2NO3- + 8H+ 3Cl2 + 2NO + 4H2O

Do vậy cần loại/7 bỏ dưới/7,5 dạng kết tủa AgCl bằng Ag2SO4 Lọc bỏ kết tủa qua giấy lọc

3 Pha hóa chất

-KOH 12N

-EDTA 1%

-Axit phenoldisunfonic: 25g phenol trắng + 278ml H2SO4 đặc khuấy đều, đun cách thủy 2 giờ

-Dung dịch NO3- 500mg/l: pha 250ml từ KNO3 ; MKNO3= 101,1; MNO3-=87,0962 -Dung dịch NO3- 50mg/l: lấy chính xác 10ml NO3- 500mg/l định mức thành 100ml

4 Qui trình xác định:

- Nếu mẫu nước bị đục thì xử lý như phần xác định NO2

Chuẩn bị cốc thủy tinh 100ml và bình định mức 100ml (hoặc ống so màu 100ml), cho vào các dung dịch sau:

Dung dịch Cốc0 Cốc1 Cốc2 Cốc3 Cốc4 Cốc5 Cốc6 Cốc mẫu

Cô khô trên bếp cách thủy A.phenoldisunfonic mỗi cốc 1ml, khuấy cọ khoảng 5 phút

Để nguội, định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để hiên màu 10 phút

I XÁC ĐỊNH Ca 2+(Phương pháp phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp)

1 Nguyên tắc:

Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH =12

Ca2+ + H2Y2- + 2OH- CaY2- + 2H2O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà

Kết quả được tính theo công thức:

ĐgCa = 2

Ca

M

N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn

V1(ml): Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn

Vm(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem xác định

2.Điều kiện xác định:

- Chuẩn độ Ca2+ trong môi trường pH = 12

- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường

- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH

- Gần sát điểm tương đương cần cho thêm một lượng kiềm để nâng môi trường

- Trong môi trường kiềm các ion kim loại khác cũng tạo phức với EDTA do đó cần che dấu bằng KCN (đối với kim loại hóa trị III) và NaF (đối với kim loại hóa trị II)

- Nếu mẫu nước có độ kiềm cao sẽ gây nhận biết điểm tương đương không rõ Cần khắc phục bằng cách pha loãng mẫu hoặc dùng axit để trung hòa, đun một phút và để nguội trước khi xác định

3 Hóa chất:

- EDTA 0,05N

- NaOH 2N

- Murexit 1%

- KCN 5% (cẩn thận chất này rất độc)

- NaF 5%

4 Qui trình xác định:

Lấy chính xác 100ml mẫu nước (nếu mẫu có độ kiềm cao cần xử lý như trong điều kiện xác định đã nêu) chuyển vào bình nón 250ml, thêm 2ml NaOH 2N, 5 giọt KCN 5%

và 5 giọt NaF 5% lắc đều, thêm một ít chỉ thị Murexit 1% đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu

Làm thí nghệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Thí nghiệm tương tự đối với mẫu trắng

II XÁC ĐỊNH Mg 2+ (Phuơng pháp phức chất).

1 Nguyên tắc:

Khi xác định Mg2+, ta xác định Ca2+ riêng phần theo phương pháp phức chất trước rồi xác định tổng lượng Ca2+ và Mg2+ cũng dùng phương pháp phức chất, từ đó ta tính được lượng Mg2+

Chuẩn trực tiếp dung dịch mẫu chứa Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi trường pH = 8÷10

Ca2+ + H2Y2- + 2OH- CaY2- + 2H2O

Mg2+ + H2Y2- + 2OH- MgY2- + 2H2O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục

Kết quả được tính theo công thức:

Trong đó:

V1(ml) : Thể tích EDTA chuẩn Ca2+ riêng phần

V2(ml) : Thể tích EDTA chuẩn tổng lượng Ca2+ và Mg2+

2 Điều kiện xác định :

- Chuẩn tổng lượng Ca2+ và Mg2+ cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10

- Để duy trì và ổn đinh môi trường , ta dùng đệm Amôn

- Dùng KCN 5% và NaF 5% để che dấu các ion kim loại khác

3 Hóa chất:

- EDTA 0,02N

- Đệm Amôn: cân 13,35g NH4Cl và 21,5ml NH4OH pha thành 500ml

- ETOO 1%: pha trong KCl khan hoặc NaCl khan

4 Qui trình xác định:

Hút chính xác 50ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón, thêm 5ml đệm Amôn, 5 giọt KCN 5%, 5 gịot NaF 5% và một ít chỉ thị ETOO 1% Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục Ghi thể tích EDTA đã dùng (V2), tính kết quả như công thức đã nêu Làm thí nghiệm song song lấy kết quả trung bình Thí nghiệm tương tự đối với mẫu trắng

Bài 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG

(Phương pháp so màu)

I XÁC ĐỊNH Fe THEO PHƯƠNG PHÁP SO MÀU SUNFOSALICILAT

1 Nguyên tắc:

Ôxy hóa hoàn toàn Fe2+ thành Fe3+ bằng H2O2 hoặc HNO3

2Fe2+ + H2O2 + 2H+ 2Fe3+ + 2H2O

Cho Fe3+ kết hợp với H2SSal trong môi trường kiềm tạo phức màu vàng bền vững, cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng Fe3+ có trong mẫu

Fe3+ + 3H2SSal [Fe(SSal)3]3- + 6H+

(vàng)

Đem so màu với dãy tiêu chuẩn hoặc đo mật độ quang ở bước sóng 420nm, vẽ đồ thị chuẩn biểu thị mối tương quan giữa A và C(mg/l), đưa ra phương trình tuyến tính giữa

A và C rồi suy ra hàm lượng sắt có trong mẫu

2 Điều kiện xác định:

-Thuốc thử H2SSal hiện màu với Fe3+ vì thế cần Oxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng

H2O2 , HNO3 hoặc (NH4)2S2O8, cần đun sôi kỹ dung dịch vài phút

-Trong các môi trường pH khác nhau phức tạo thành giữa Fe3+ và H2SSal sẽ có dạng màu đặc trưng

Giá trị pH Phức tạo thành Màu

5-6 [Fe(SSal)2]+ đỏ nâu

812 [Fe(SSal)3]3+ vàng

Trong đó phức màu vàng bền vững nhất, ta áp dụng trong so màu

-Về kỹ thuật hiện màu, cần cho thuốc thử H2SSal trước rồi điều chỉnh môi trường bằng NH3OH Sau khi hiện màu 10 phút, tiến hành so màu hoặc đo mật độ quang

3 Hóa chất:

- Fe3+ 500mg/l

- Fe3+ 10mg/l: lấy chính xác 2ml Fe3+ 500mg/l định mức thành 100ml

- H2O2 3% hoặc HNO3 đặc

- H2SSal 10% pha trong cồn 200

- HCl 1/1

- NH4OH 1/1

4 Qui trình xác định:

Chuẩn bị cốc thủy tinh 100ml và ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml, lần lượt cho vào các bình các dung dịch với thể tích như sau:

STT Cốc0 Cốc1 Cốc2 Cốc3 Cốc4 Cốc5 Cốc6 Cốc mẫu Dung dịch mẫu

H2O2 3% (ml) Mỗi cốc 7-8 giọt ( hoặc 0,5ml HNO3 đặc)

Đun sôi nhẹ, để nguội chuyển vào bình định mức 100ml

Định mức thành 100ml Để hiện màu 10 phút

So màu bằng mắt hoặc đo mật độ quang ở bước sóng 420nm

II PHƯƠNG PHÁP SO MÀU PHENALTROLINE (Xác định Fe tổng)

1 Nguyên tắc:

Dùng Hydroxylamin Clohydric để khử hoàn toàn Fe3+ về Fe2+ rồi cho tác dụng với thuốc thử Phenaltroline trong môi trường pH = 3÷3,5 Phản ứng tạo ra phức màu đỏ

Đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn Tính kết quả theo công thức:

1000

/

V

a

Fe

l

mg =

Trong đó :

a : số mg Fe3+ được suy ra từ dãy màu tiêu chuẩn

V(ml) : thể tích mẫu đem xác định

2 Điều kiện xác định:

- Các ion gây cản trở như : CN-, PO43-, NO3-, Cr6+…ta có thể loại bỏ bằng cách đun sôi với HCl đậm đặc Nếu mẫu chứa các ion gây trở ngại mà không có biện pháp nào loại

bỏ thì ta cho ion trở ngại đó vào dung dịch tiêu chuẩn

3 Hóa chất

- Hydroxylamin clohydric 10% (NH2OH.HCl)

- 1,10-Phenaltrolin 1%: pha trong nước cất tẩm trước 1ml HCl đặc

- Đệm acetat: cân 34g CH3COONa và 8ml CH3COOH đặc pha thành 500ml

- Dung dịch Fe2+ 500mg/l: cân chính xác 0,3546g muối Mohr, tẩm 5 giọt H2SO4

đặc hòa tan, định mức thành 100ml

- Dung dịch Fe2+10mg/l: lấy chính xác 2ml dung dịch Fe2+ 500mg/l định mức thành 100ml

4 Qui trình xác định:

-Nếu mẫu bị đục cần xử lý như phần xác định NO2

-Chuẩn bị ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml và cốc thủy tinh 100ml, cho vào các dung dịch với thể tích như sau:

Dung dịch Cốc0 Cốc1 Cốc2 Cốc3 Cốc4 Cốc5 Cốc6 Cốc mẫu

Hydroxylamin

clohydric 10% Mỗi bình 1ml, lắc đều

Đun sôi 5 phút, để nguội, chuyển vào bình định mức 100ml

Phenaltrolin 1% Mỗi bình 2ml, lắc đều

Định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để hiện màu 10 phút

Bài 6 XÁC ĐỊNH Cl- VÀ CO2 HOÀ TAN TRONG NƯỚC

I XÁC ĐỊNH Cl - TRONG NƯỚC

1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dịch AgNO3 tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH=6,5÷7,2