Bài giảng Phân tích thực phẩm - Chương 3: Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm

Bài giảng Phân tích thực phẩm - Chương 3: Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm có nội dung trình bày về khái niệm của xử lý mẫu, tại sao phải xử lý mẫu, các phương pháp xử lý mẫu, kỹ thuật vô cơ hóa khô (xử lý khô), kỹ thuật vô cơ hóa ướt (xử lý ướt), kỹ thuật vô cơ hóa khô­ ướt kết hợp, các kỹ thuật chiết (lỏng-­lỏng, lỏng­-rắn, rắn-­lỏng),... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!

Nội dung:

+ X  lý m u là gì? T i sao ph i x  lý m u ử ẫ ạ ả ử ẫ

+ Các ph ươ ng pháp x  lý m u ử ẫ

 K  thu t vô c  hoá khô (x  lý khô),  ỹ ậ ơ ử

 K  thu t vô c  hoá  ỹ ậ ơ ướ t (x  lý  ử ướ t). 

 K  thu t vô c  hoá khô­  ỹ ậ ơ ướ ế ợ t k t h p, 

 Các  k   thu t  chi t  (l ng­l ng,l ng­ ỹ ậ ế ỏ ỏ ỏ

r n, r n­l ng),  ắ ắ ỏ

CH ƯƠ NG III: X  LÝ M U TRONG PHÂN  Ử Ẫ

TÍCH TH C PH M Ự Ẩ

đ nh danh, đ nh l ị ị ượ ng ch t c n phân tích   d ng  ấ ầ ở ạ nguyên th  ban đ u hay d n xu t c a chúng ể ầ ẫ ấ ủ

X  LÝ M U LÀ GÌ Ử Ẫ

­ Đ  đ a các ch t c n xác đ nh v  m t tr ng thái  ể ư ấ ầ ị ề ộ ạ thích h p cho phép đo, theo ph ợ ươ ng pháp phân  tích đã ch n ọ

­ Đ  ch t phân tích có th  t n t i trong tr ng thái  ể ấ ể ồ ạ ạ

b n v ng và phù h p v i k  thu t đo ề ữ ợ ớ ỹ ậ

­ Đ a c u t  phân tích t  nhi u tr ng thái khác  ư ấ ử ừ ề ạ nhau trong m u v  m t tr ng thái đ ng nh t ẫ ề ộ ạ ồ ấ

T I SAO PH I X  LÝ M U Ạ Ả Ử Ẫ

T I SAO PH I X  LÝ M U Ạ Ả Ử Ẫ

Các y u t   nh hế ố ả ưởng đ n x  lý m uế ử ẫ :

 K  thu t vô c  hoá  ỹ ậ ơ ướ t (x  lý  ử ướ t). 

 K  thu t vô c  hoá khô (x  lý khô),  ỹ ậ ơ ử

 K  thu t vô c  hoá khô­  ỹ ậ ơ ướ ế ợ t k t h p, 

 Các k  thu t chi t (l ng­l ng, l ng­r n, r n­l ng)  ỹ ậ ế ỏ ỏ ỏ ắ ắ ỏ

 Các k  thu t s c ký, v.v.  ỹ ậ ắ

CÁC PH ƯƠ NG PHÁP X  LÝ M U Ử Ẫ

CÁC PH ƯƠ NG PHÁP X  LÝ M U Ử Ẫ

K  thu t vô c  hóa ỹ ậ ơ ướt:

 ­ B ng axit m nh đ c nóng ằ ạ ặ

 ­ B ng ki m nóng ch yằ ề ả

K  THU T VÔ C  HÓA  Ỹ Ậ Ơ ƯỚ T

K  THU T VÔ C  HÓA  Ỹ Ậ Ơ ƯỚ T

V i axit đ nớ ơ

Axit HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF

N ng đ   ồ ộ

(%) 36 65 98 78 72 40T(sôi)  o C 110 121 280 213 203 120

V i h n h p axitớ ỗ ợ

Lo i h n h p c aạ ỗ ợ ủ Thành ph n ầ

(V/V) Nhi t đ  sôi ệ ộ oC(HCl/HNO3) 3/1 116­118

lý m u xác đ nh c u t  ch u nhi t trong m u nh  m u:  ẫ ị ấ ử ị ệ ẫ ư ẫ

m u h u c , m u vô c , m u môi tr ẫ ữ ơ ẫ ơ ẫ ườ ng, m u đ t,  ẫ ấ

m u n ẫ ướ c, m u b i không khí, m u kim lo i, h p kim,  ẫ ụ ẫ ạ ợ rau qu  và th c ph m, v.v.  ả ự ẩ

K  THU T VÔ C  HÓA B NG AXIT Đ C  Ỹ Ậ Ơ Ằ Ặ

NÓNG

K  THU T VÔ C  HÓA B NG AXIT Đ C  Ỹ Ậ Ơ Ằ Ặ

NÓNG

Nguyên t c chung: ắ

•Dùng các dung d ch (NaOH, KOH ), hay h n h p  ị ỗ ợ (NaOH +NaHCO3), hay (KOH + Na2O2), n ng đ   ồ ộ kho ng (10 ­20%), đ  phân hu  m u phân tích  ả ể ỷ ẫ v   ề

d ng hydroxyl hay mu i ki m d  tan ạ ố ề ể

•L ượ ng dung d ch phân hu : c n l ị ỷ ầ ượ ng l n t  8­ ớ ừ

15 l n l ầ ượ ng m u.  ẫ

•Th i gian phân hu : t  4 ­ 10 gi  trong h  h   ờ ỷ ừ ờ ệ ở

Còn trong h  lò vi sóng kín ch  c n th i gian 1­2  ệ ỉ ầ ờ

gi   ờ

X  LÝ B NG KI M NÓNG Ử Ằ Ề

X  LÝ B NG KI M NÓNG Ử Ằ Ề

CÁC ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ PHẠM VI ỨNG

K  thu t x  lý khô là k  thu t nung m u trong lò nung    ỹ ậ ử ỹ ậ ẫ ở

m t nhi t đ  thích h p. M u sau khi nung đ ộ ệ ộ ợ ẫ ượ c hoà tan 

b ng dung d ch axit phù h p, chuy n v  d ng dung d ch,  ằ ị ợ ể ề ạ ị sau đó xác đ nh theo ph ị ươ ng pháp đã ch n ọ

Nguyên t c ắ :

K  THU T VÔ C  HÓA KHÔ Ỹ Ậ Ơ

K  THU T VÔ C  HÓA KHÔ Ỹ Ậ Ơ

Các y u t   nh h ế ố ả ưở ng đ  quá trình  ế

nung

• Nhi t đ  nung ệ ộ

• Th i gian nung ờ

• Ch t ph  gia: B o v  các ch t phân tích không b   ấ ụ ả ệ ấ ị

m t và làm cho quá trình phân h y m u nhanh h n ấ ủ ẫ ơ

K  THU T VÔ C  HÓA KHÔ Ỹ Ậ Ơ

K  THU T VÔ C  HÓA KHÔ Ỹ Ậ Ơ

Lo i m uạ ẫ   Ph  giaụ   Nhi t đệ ộ  S n ph m sau khi nungả ẩ  

Đ t sét ấ   KOH+Na2O2  550­650  Na2SiO3+K2SiO3+H2O 

Qu ng  ặ

Silicat  KOH+Na2 O2  500­600  Na2SiO3+K2SiO3+H2O+MeX 

LnCO3FxH2O  550­650  Ln2O3+CO2+HF+H2O +MenXm 

Nh a đ ng ự ườ   550­650  MexOy+CO2+SO2+H2O+MenXm 

Th c  ự

ph m ẩ   KNO3 +HNO3  500­550  MexOy+CO2+H2O+ KxXy+NO  Rau quả  KNO3+HNO3  500­550  MexOy+CO2+H2O+ KxXy+NO 

Ch t h u c ấ ữ ơ  500­600  MexOy + CO2 + H2O + (NOx) 

Các  u như ược đi m và ph m vi s  d ng ể ạ ử ụ

• Thao tác và cách làm đ n gi n,  ơ ả

• Không ph i dùng nhi u axit đ c tinh khi t. X  lý  ả ề ặ ế ử

đ ượ c tri t đ , nh t là các m u n n h u c   ệ ể ấ ẫ ề ữ ơ

• Nh ng có nh ư ượ c đi m là có th  m t m t s  ch t  ể ể ấ ộ ố ấ

d  bay h i, ví d  nh  Cd, Pb, Zn, Sn, Sb, v.v. n u  ễ ơ ụ ư ế không có ch t ph  gia và ch t b o v   ấ ụ ấ ả ệ

K  THU T VÔ C  HÓA KHÔ Ỹ Ậ Ơ

K  THU T VÔ C  HÓA KHÔ Ỹ Ậ Ơ

+ Gi m chi phí, ch  b ng 1/5 phả ỉ ằ ương pháp ướt

Phương pháp vô c  hóa m u khô – ơ ẫ ướ ế ợt k t h p đã phát huy 

đượ ưc  u đi m và kh c ph c để ắ ụ ược nhược đi m c a ể ủ

phương pháp vô c  hóa m u khô và vô c  hóa m u ơ ẫ ơ ẫ ướt.  

K  THU T VÔ C  HOÁ KHÔ­ Ỹ Ậ Ơ ƯỚ T K T H P Ế Ợ

K  THU T VÔ C  HOÁ KHÔ­ Ỹ Ậ Ơ ƯỚ T K T H P Ế Ợ

•L y  5.000  g  m u  đã  nghi n  m n  vào  chén  nung,  ấ ẫ ề ị thêm  5  mL  HNO3  45%  và  5  mL  Mg(NO3)2  5%,  tr n  ộ

đ u, r i s y, hay đun nh  trên b p đi n cho m u sôi,  ề ồ ấ ẹ ế ệ ẫ

• L y 5.000 g m u vào chén nung, thêm 5 mL HNO ấ ẫ 3 45%,  2  mL  H2SO4  98%  và  5  mL  Mg(NO3)2  5%  (  hay  KNO3), đun sôi .

•Nung   400­450 ở oC trong 3 gi , ti p đó   550 ờ ế ở oC cho 

m u tro hoá đ n khi th y b  không còn đen.  ẫ ế ấ ả

•Hoà tan tro thu đ ượ c trong 18 mL HCl 1/1 và có thêm  1.0  mL  HNO3  65%,  đun  nóng  cho  m u  tan  hoàn  toàn,  ẫ

đu i h t axit d  đ n còn mu i  m, và đ nh m c thành  ổ ế ư ế ố ẩ ị ứ

+ TL là m t quá trình tách m t ch t ra kh i m u ban đ u,  ộ ộ ấ ỏ ẫ ầ

b ng m t pha l ng thích h p hay m t pha r n thích h p ằ ộ ỏ ợ ộ ắ ợ +  Phân lo i: D a trên tr ng thái c a m u th ạ ự ạ ủ ẫ ườ ng là d ng  ạ

Các y u t   nh h ế ố ả ưở ng đ n quá trình trích ly: ế

1

C C K

TRÍCH LY L NG – L NG Ỏ Ỏ

TRÍCH LY L NG – L NG Ỏ Ỏ

)

( 1

) 1

( )

1 1

1

b a

a

a

b b

B a

A

V K V

V q

V q V

q K

V

m

q C

V

m

q C

b a

a

V K V

V q

q

.

1 2

n

b a

a n

V K V

V q

. b

a

a

V K V

V q

• V y lậ ượng ch t tan G chi t qua dung môi B sau n l n ấ ế ầchi t:ế

TRÍCH LY L NG – L NG Ỏ Ỏ

TRÍCH LY L NG – L NG Ỏ Ỏ

n

b a

a n

V K V

V q

1

1

Ví d  1: Ch t tan X phân b  trong hai dung môi n ụ ấ ố ướ c và benzen có

+ Tính n ng đ  axit béo trong n ồ ộ ướ c khi cho vào đó 200ml ete

+ Tính n ng đ  axit béo trong n ồ ộ ướ c sau khi chi t 5 l n v i m i l n  ế ầ ớ ỗ ầ

là 40ml ete

TRÍCH LY

 L NG – L NG Ỏ TRÍCH LY Ỏ

 L NG – L NG Ỏ Ỏ

HA ↔ H+ + A

-Lúc đó n ng đ  c a ch t B hay ch t  A trong dung môi  ồ ộ ủ ấ ấ

n ướ ẽ ị c s  b  thay đ  do s  phân ly hay k t h p trên ổ ự ế ợ

Khi ch t tan là nh ng axit hay bazo thì trong dung d ch có  ấ ữ ị

KHI CH T TAN LÀ M T BAZ H U C Ấ Ộ Ử Ơ

KHI CH T TAN LÀ M T BAZ H U C Ấ Ộ Ử Ơ

KHI CH T TAN LÀ M T ACID H U C Ấ Ộ Ử Ơ

KHI CH T TAN LÀ M T ACID H U C Ấ Ộ Ử Ơ

Trong dung môi n ướ c có c n b ng sau:  ầ ằ

Nh  v y t ng n ng đ  ch t B trong dm n ư ậ ổ ồ ộ ấ ướ c là:

-Ví d  3: M t dung môi HCch a m t amin có C ụ ộ ứ ộ M = 0,1M. 

Ng ườ i ta chi t 100ml dung d ch  amin này b ng Baz có K ế ị ằ b= 

10­2. Cho K = 3. Tính q trong các tr ườ ng h p ợ

a.Chi t m t l n v i V ế ộ ầ ớ B = 100ml   pH = 10 ở

b.Chi t m t l n v i V ế ộ ầ ớ B = 100ml   pH= 12 ở

c. Chi t hai  l n v i V ế ầ ớ B = 50ml   pH= 12  ở

Ví d  4: M t dung môi HCch a m t acid h u c  ( K ụ ộ ứ ộ ử ơ a= 10­

3 ) có n ng đ  0,1M. Ng ồ ộ ườ i ta chi t 100ml dung d ch acid  ế ị này b ng m t  dung môi có K = 4. Tính q trong các  tr ằ ộ ườ ng 

M T S  K  THU T TRÍCH LY L NG ­ L NG Ộ Ố Ỹ Ậ Ỏ Ỏ

M T S  K  THU T TRÍCH LY L NG ­ L NG Ộ Ố Ỹ Ậ Ỏ Ỏ

Trích ly gián đoạn

Trích ly liên tục

M T S  K  THU T TRÍCH LY L NG ­ L NG Ộ Ố Ỹ Ậ Ỏ Ỏ

M T S  K  THU T TRÍCH LY L NG ­ L NG Ộ Ố Ỹ Ậ Ỏ Ỏ

TRÍCH LY L NG – R N Ỏ Ắ

SOLID­PHASE EXTRACTION TRÍCH LY L NG – R N

SOLID­PHASE EXTRACTION

SPE là một quá trình trích ly:

+ Ở đó mẫu ở pha thái lỏng được lọc qua một lớp

chất có khả năng hấp phụ.

+ Các chất cần quan tâm sẽ dịch chuyển theo

những tốc độ khác nhau và phân bố trên bề mặt chất hấp phụ

+ Mỗi chất sẽ lần lượt được rữa giãi ra khỏi bề mặt chất hấp thụ bằng dung môi rữa giãi

34Nguyên t c c a SPE ắ ủ  

SOLID­PHASE EXTRACTION

SOLID­PHASE EXTRACTION

+ Tiêu t n nhi u công s c và v t li uố ề ứ ậ ệ

Lượng dung môi dùng nhi u, giá thành caoề

Khó x  lý dung môiử

+ K t qu  th pế ả ấ

Hình thành h  nh  hóaệ ủ

Hi u su t th pệ ấ ấ

• SPE s  d ng dung môi ít h n LLEử ụ ơ

SPE Column

SOLID­PHASE EXTRACTION

SOLID­PHASE EXTRACTION

SOLID­PHASE EXTRACTION

T ƯƠ NG TÁC H N H P Ổ Ợ

SOLID­PHASE EXTRACTION

TI N HÀNHẾ

•  

50

SOLID­PHASE EXTRACTION

SPE

SOLID­PHASE EXTRACTION

MeOH

52

SOLID­PHASE EXTRACTION

M T S  VÍ D  CHI T TRÊN PHA R N Ộ Ố Ụ Ế Ắ

M T S  VÍ D  CHI T TRÊN PHA R N Ộ Ố Ụ Ế Ắ

Thêm m u và r a giãi: ẫ ử

M u sau khi chu n b  đ ẫ ẩ ị ượ c cho vào c t, thêm 5 ml n ộ ướ ấ ể ữ c c t đ  r a  giãi nh ng thành ph n nh  đ ữ ầ ư ườ ng, ch t màu c a đ ấ ủ ườ ng hay axit h u  ử cơ

Sample Preparation :

Dissolve 100 mg Fe(NO3)3 or FeCl3 in 10 mL of distilled water or use 

an amount of approximately 100mL waste water, which contains iron  (III) ions.

Column Conditioning :

A 3 mL sulfonic acid (Baker: 7090­03) SPE column is conditioned  with 2 mL methanol followed by one column volume of distilled 

experiments can be done.

TRÍCH LY R N ­ L NG Ắ Ỏ

TRÍCH LY R N ­ L NG Ắ Ỏ

( M u trích là d ng r n) ẫ ạ ắ

dung môi

Đ  th  mô t  hi u su t  ồ ị ả ệ ấ

thu h i ch t tan t  n n  ồ ấ ừ ề

m u r n theo th i gian ẫ ắ ờ

John R, Dean – Extraction 

techniques in analytical sciences

 B  chi t Soxhlet bao g m 3 b  ph n ộ ế ồ ộ ậ

Chi t Soxhlet k t h p v i siêu âm và vi sóng ế ế ợ ớ

 Quá trình chi t Soxhtec đi qua 3 giai đo n: Giai đo n m t ế ạ ạ ộ

môi

Tác dụng của vi sóng trong trích ly Tác dụng của vi sóng trong trích ly

Hiệu quả truyền nhiệt giữa hai kỹ thuật

Tác dụng của sóng siêu âm trong trích ly

+Tác d ng nhi t: Khi sóng siêu âm tác d ng lên m t v t, ụ ệ ụ ộ ậ

Tác dụng của sóng siêu âm trong trích ly

+ Tác d ng lên c u trúc: khi ch t l ng n m trong ụ ấ ấ ỏ ằ

Tác dụng của sóng siêu âm trong

trích ly Tác dụng của sóng siêu âm trong

trích ly

ph  thu c vào b n ch t  ụ ộ ả ấ

c a c u t  c n trích ly ủ ấ ử ầ

Các yếu tố làm tăng hiệu suất thu hồi trong trích ly PFE

Các yếu tố tối ưu hóa cho quá trình trích ly PFE

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

Cagniard de la Tour khám phá 

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

Nh ng đ c tính c a v t ch t t i tr ng thái SFE trong trích lyữ ặ ủ ậ ấ ạ ạ

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

Nh ng lý do ch n COữ ọ 2 trong k  thu t trích ly dòng siêu ỹ ậ

và không khí

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả

C i thi n k  thu t SFE (COả ệ ỹ ậ 2) trong trích ly các ch t phân c c: ấ ự

dung môi

K  THU T CHI T DÒNG SIÊU CH Y Ỹ Ậ Ế Ả