Hòa tan một lượng bột viên tương ứng với 0,1 g cloroquin phosphat trong hỗn hợp 10 ml nước và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M TT.. Phổ hồng ngoại Phụ lục 4.2 của dung dịch thu được ph
Trang 1VIÊN NÉN CLOROQUIN PHOSPHAT
Tabellae chloroquini phosphatis
Là viên nén chứa cloroquin phosphat
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng cloroquin phosphat, C18H26ClN3.2H3PO4, từ 92,5% đến 107,5% so với hàm lượng
ghi trên nhãn
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi, vị đắng
Định tính
A Hòa tan một lượng bột viên tương ứng với 0,1 g cloroquin phosphat trong hỗn hợp 10 ml
nước và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) Chiết hai lần, mỗi lần với 20 ml cloroform
(TT) Rửa dịch chiết cloroform bằng nước rồi lọc qua natri sulfat khan (TT) Bay hơi dịch chiết
đến khô và hòa tan cắn trong 2 ml cloroform IR Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của dung dịch
thu được phải phù hợp với phổ đối chiếu của cloroquin
B Lấy một lượng bột viên tương ứng với 25 mg cloroquin phosphat, lắc kỹ với 20 ml nước, lọc Thêm vào dịch lọc 8 ml dung dịch acid picric (TT) sẽ cho tủa màu vàng Lọc và rửa tủa lần lượt với nước, ethanol 96% (TT) và ether (TT) Tủa có điểm chảy (Phụ lục 6.7) ở khoảng 207
°C
C Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,5 g cloroquin phosphat, thêm 25 ml nước, lắc, lọc Thêm vào dịch lọc 2,5 ml dung dịch natri hydroxyd 5 M (TT) và chiết 3 lần, mỗi lần với 10 ml ether (TT) Lớp nước, sau khi trung tính bằng dung dịch acid nitric loãng (TT), cho
phản ứng của phosphat (Phụ lục 8.1)
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT).
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hòa tan mẫu thử, lọc, bỏ dịch lọc đầu
Pha loãng dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) để được dung dịch có nồng độ
thích hợp Đo độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại
344 nm, dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) làm mẫu trắng Tính hàm lượng cloroquin
phosphat (C18H26ClN3.2H3PO4) theo A (1%, 1 cm), lấy 371 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng
344 nm
Yêu cầu: Không được ít hơn 75% lượng cloroquin phosphat C18H26ClN3.2H3PO4 so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 45 phút
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silicagel GF254.
Dung môi khai triển: Cloroform - cyclohexan - diethylamin (50 : 40 : 10)
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên có chứa 1 g cloroquin phosphat, thêm 20 ml nước, lắc
30 phút, ly tâm và dùng lớp chất lỏng ở trên, nếu cần thì lọc qua phễu thuỷ tinh xốp
Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử với nước thành 100 ml.
Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 25 ml dung dịch đối chiếu (1) với nước thành 50 ml
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên.Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm Bất kỳ vết phụ nào trong sắc ký đồ của dung dịch thử
Trang 2không được đậm hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) và không có quá một vết đậm hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2)
Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn Cân chính xác một lượng bột
viên tương ứng với khoảng 0,5 g cloroquin phosphat Hoà tan trong 20 ml dung dịch natri
hydroxyd 1 M (TT) và chiết 4 lần, mỗi lần với 25 ml cloroform (TT) Tập hợp các dịch chiết
cloroform và làm bay hơi cho đến khi thể tích còn lại khoảng 10 ml Thêm 40 ml acid acetic
khan (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) Xác định điểm tương đương
bằng phương pháp chuẩn độ điện thế (Phụ lục 10.2) Song song tiến hành một mẫu trắng
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 25,79 mg C18H26ClN3.2H3PO4.
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng
Hàm lượng thường dùng
50 mg, 500 mg