Thêm vào dịch lọc 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M TT và 0,5 ml dung dịch bari clorid 5% TT, xuất hiện tủa trắng, không tan trong các acid.. Bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ cho đến
Trang 1VIÊN NÉN ATROPIN SULFAT
Tabellae Atropini sulfatis
Là viên nén chứa atropin sulfat
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng atropin sulfat, (C17H23NO3)2.H2SO4.H2O, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn
Tính chất
Viên nén màu trắng
Định tính
A Cân một lượng bột viên tương ứng với 5 mg atropin sulfat, thêm 5 ml nước (TT), lắc kỹ 10-15 phút, lọc Thêm vào dịch lọc 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và 0,5 ml dung dịch bari clorid 5% (TT), xuất hiện tủa trắng, không tan trong các acid.
B Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cloroform – aceton – diethylamin (50 : 40 : 10).
Dung dịch thử: Cân một lượng bột viên tương ứng với 5 mg atropin sulfat, thêm 10 ml ethanol 96% (TT), lắc 10-15 phút, lọc Bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ cho đến khô Hoà tan cắn thu được trong 1
ml ethanol 96% (TT).
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch atropin sulfat chuẩn 0,5% (kl/tt) trong ethanol 96% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi được 15 cm Lấy bản sắc ký ra, sấy ở 105oC trong 20 phút, để nguội và phun dung dịch kali iodobismuthat (TT 1 )
Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải phù hợp với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, mầu sắc và kích thước
Độ đồng đều hàm lượng (Phụ lục 11.2)
Lấy 1 viên, thêm 10,0 ml nước, lắc kỹ (hay để siêu âm) cho đến khi viên rã hoàn toàn, ly tâm Lấy
5,0 ml lớp chất lỏng trong ở trên và tiến hành như mô tả ở mục Định lượng
Định lượng
Dung dịch lục bromocresol: Hòa tan 0,05 g lục bromocresol (TT) và 1,021 g kali biphtalat (TT) trong 6,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,2 M, thêm nước (TT) vừa đủ 100 ml Lọc, nếu cần.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, nghiền thành bột mịn Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 5 mg atropin sulfat vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml nước (TT), lắc kỹ 10-15 phút, thêm nước (TT) vừa đủ đến vạch Lọc, loại bỏ dịch lọc đầu Dùng dịch lọc.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch atropin sulfat chuẩn, (C17H23NO3)2.H2SO4.H2O, có nồng độ chính xác khoảng 0,05 mg/ml
Cách tiến hành: Lấy 5,0 ml dung dịch thử cho vào bình gạn có chứa sẵn 25,0 ml cloroform (TT), thêm 5,0 ml dung dịch lục bromocresol, chiết trong 2 phút và để yên cho tách lớp Lấy 5,0 ml dung
dịch chuẩn và tiến hành tương tự
Đo độ hấp thụ của các lớp cloroform thu được ở 420 nm (Phụ lục 4.1) trong cốc đo dày 1 cm, so với
mẫu trắng là cloroform (TT)
Tính hàm lượng atropin sulfat, (C17H23NO3)2.H2SO4.H2O, trong viên dựa vào độ hấp thụ đo được của mẫu chuẩn, mẫu thử và nồng độ (C17H23NO3)2.H2SO4.H2O của dung dịch chuẩn
Bảo quản
Nơi khô mát, tránh ánh sáng
Loại thuốc
Kháng acetyl cholin (ức chế đối giao cảm)
Hàm lượng thường dùng
0,5 mg