Hóa phân tích tập 1 part 1 ppt

Hoá phân tích cũng là một trong những môn học nhằm cung cấp các kiến thức nến tầng rất quan trọng để sau khi tốt nghiệp, dù làm việc ở bất kỳ các vị trí nào thì Dược sĩ cũng xác định đượ

BỘ Y TẾ

HOA PHAN TICH

(DÙNG CHO ĐÀO TẠO DƯỢC SĨ ĐẠI HỌC)

MÃ SỐ: Đ.20.Y.14

NHÀ XUẤT BẢN GIÁO DỤC

HÀ NỘI - 2007

Chỉ đạo biên soạn :

VỤ KHOA HỌC VÀ ĐÀO TẠO - BỘ Y TẾ

Chủ biên :

PGS TS VO THI BACH HUE

Những người biên soạn :

PGS TS VO THI BACH HUE ThS PHUNG THE DONG ThS TRAN TH] TRUC THANH ThS PHAN THANH DŨNG

ThS NGUYEN HUU LAC THUY

Tham gia tổ chức bản thảo :

Th§ PHÍ VĂN THÂM

TS NGUYEN MANH PHA

© Bản quyền thuộc Bộ Y tế (Vụ Khoa học và Đào tao)

874 — 2007/CXB/ 5 - 1918/GD Mã số : 7K725 M7 - DAI

Loi gist thiệu

Thực hiện một số điều của Luật Giáo dục, Bộ Giáo dục & Đảo tạo và Bộ Y tế

đã ban hành chương trình khung đào tạo Dược sĩ đại học Bộ Y tế tổ chúc biên

soạn tải liệu dạy — học các mÔn cơ sở và chuyên môn theo chương trình trên nhằm

từng bước xây dụng bộ sách đạt chuẩn chuyên môn trong công tác đảo tạo nhân lực y tế“

Sach HOA PHAN TICH được biên soạn dựa trên chương trình giáo dục của Trường Dại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh trên cơ sở chương trình khung

đã được phê duyệt Sách được các tác giả PGS.TS Võ Thị Bạch Huệ ThŠ Phùng

Thế Đồng, Th® Trần Thị Trúc Thanh, ThS Phan Thanh Dũng, ThS Nguyễn Hữu

Lạc Thủy biên soạn theo phương châm : Kiến thức cơ bản, hé thong ; nội dung chính xác, khoa học ; cập nhật các tiến bộ khoa học, kỹ thuật hiện đại và thực tiên ở

Việt Nam

Sách HOÁ PHÂN TÍCH dã được Hội đồng chuyên môn thấm định sách và tài

liệu dạy ~ học chuyên ngành Dược sĩ đại học của Bộ Y tế thẩm định năm 2007

Bộ Y tế quyết định ban hành là tải liệu dạy ~ hoc dat chuẩn chuyên môn của ngành trong giai đoạn hiện nay Trong thời gian từ 3 đến 5 năm, sách phải được chính lý, bổ sung và cập nhật

Bộ Y tế xì chân thành cẩm ơn các tác giả và Hội đồng chuyên môn thấm định

đã giúp hoàn thành cuối sách ; Cảm on GS.TS Tir Vong Nghi, PGS.TS Trần Tử

An da doc va phan biện để cuốn sách sớm hoàn thánh kịp thời phục vụ cho công

tác đảo tạo nhân lực y tết

Lân đầu xuất bẩn, chúng tôi mong nhận được ý kiến đóng góp của đồng nghiệp,

các bạn sinh viên và các độc giả để lần xuất bản sau sách được hoàn thiện hơn

VỤ KHOA HỌC VÀ ĐÀO TẠO - BỘ Y TẾ

LOI NOI DAU

HOA PHAN TICH là một môn học dành cho các học viên thuộc ngành Hoá 6 khoa Dược của Trường Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh, môn này được

giảng dạy cho:

— sinh viên Được năm thứ 3 (hệ chính quy ð năm)

— sinh viên Dược năm thứ 2 (hệ tập trung 4 năm)

nhằm trang bị các kiến thức cơ bản về hoá học phân tích để từ đó sinh viên Dược hiểu rõ hơn các môn Bào chế, Dược liệu, Hoá dược, Được lực, Kiểm nghiệm thuốc là

các môn nghiệp vụ sẽ được học tập ở các năm kế tiếp

Hoá phân tích cũng là một trong những môn học nhằm cung cấp các kiến thức

nến tầng rất quan trọng để sau khi tốt nghiệp, dù làm việc ở bất kỳ các vị trí nào thì Dược sĩ cũng xác định được nhiệm vụ của mình là trực tiếp hay gián tiếp góp phần làm cho thuốc phải đúng về chất lượng và đủ về số lượng khi tới tay người sử

dụng

Với mục đích trên, bộ môn Hoá Phân tích ~ Kiểm nghiệm đã biên soạn sách

Hoá phân tích, tập 1, cho sinh viên ngành Dược theo chỉ đạo của Bộ Y tế và Bộ

giáo dục — đào tạo

Nội dung sách Hoá phân tích, tập 1, gồm các phần sau:

Phần I: là phần đại cương gồm các chương tổng quát đề cập đến:

~ Đối tượng, chức năng và phân loại của hoá học phân tích

— Các loại phản ứng hoá học, khái niệm và các yếu tố ảnh hưởng đến cân bằng hoá học, hằng số cân bằng và định nghĩa về hoạt độ, nồng độ

— Các khái niệm về sai số và ứng dụng toán thống kê để xử lý các kết quả thu được từ thực nghiệm nhằm đảm bảo độ chính xác theo yêu cầu của ngành Dược

Phần II: là phần định lượng gồm các chương viết về:

- Cách biểu thị và tính toán nồng độ dung dịch của một chất được sử dụng

thường xuyên khi phân tích

~ Nguyên tắc và cách thể hiện các bước để tiến hành phân tích khối lượng

— Nguyên tắc, phân loại, giải thích các khái niệm, cơ chế cũng như các ứng dụng của các phương pháp phân tích thể tích: acid — base; oxy hoá - khử; kết tủa

và tạo phức chủ yếu sử dụng trong ngành Dược

Các cần bộ giảng của bệ môn đã cố gắng cập nhật hoá kiến thức để biên soạn

và vẫn luôn mong giáo trình sẽ mang lại cho học viên kiến thức bổ ích, chính xác

Chúng tôi kính mong quý thầy cô, quý đông nghiệp, quý độc giả và các sinh

viên đọc kỹ và nêu những ý kiến đóng góp, chỉ giúp các thiếu sót để chúng tôi hoàn thiện hơn tài liệu giảng dạy này

Chân thành cảm ơn và mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của

quý vị

Chủ biên

PGS.TS VÕ THỊ BẠCH HUỆ

Trang

LOE GIGT THOU ố ốốố ốốố ốố e6 3

l0 8n 5

Phần I: ĐẠI CƯƠNG Chương 1: Đại cương hoá phân tích

Chương 2: Cân bằng hoá học nh HH HH kh HH tếc

Chương 3: Sử dụng thống kê trong phân tích số liệu

Nguyễn Hữu Lạc Thy

Phần II: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG VÀ PHÂN TÍCH THỂ TÍCH Chương 4: Nồng độ dung dịch, -. SH H21 xe

Chuong 5: Phương pháp phân tích khối lượng

Chương 6: Phương pháp phân tích thể tích

Chương 7: Phương phap acid — base

Chương 8: Phương pháp oxy hoá - khử

Chương 9: Phương pháp kết tủa

Chương 10: Phương pháp tạo phỨC các ch HH2 nà ty

Phùng Thể Đông

Hoá phân tích là khoa học về các phương pháp xác định thành phần hoá học

của chất và cấu trúc của các hợp phần có trong chất phân tích

Các phương pháp của Hoá phân tích cho phép xác định định tính một chất, nghĩa là có thể xác định xem chất phân tích được cấu tạo bổi những nguyên tố nào, nhóm chức nào, và phân tích xem các nguyên tố và các nhóm chức đó được sắp xếp

và liên kết với nhau như thế nào (phân tích cấu trúc)

Hoá phân tích nghiên cứu các phương pháp phân tích định lượng, dùng các

phương pháp đó để xác định thành phần định lượng của các nguyên tố, các hợp chất hoá học trong chất phân tích

Nói về Hoá phân tích, người ta cho rằng đây là khoa học về các phương pháp

và phương tiện của phân tích hoá học và trong mức độ nhất định xác định cấu trúc

hoá học Về phương tiện có thể hiểu đó là: dụng cụ, thuốc thử, chất chuẩn,

Phương pháp và phương tiện của phân tích thay đổi thường đưa ra những hướng mới, sử dụng những nguyên tắc mới, cả những hiện tượng từ những lĩnh vực có từ

xa xưa Thí dụ, trong thực nghiệm phân tích hoá học hiện nay phương pháp vật lý giữ vai trò quan trọng đó là — phương pháp quang phổ và vật lý hạt nhân

Cần phân biệt khái niệm "hoá học phân tích" và " phân tích hoá học" Hoá phân tích là khoa học về các phương pháp phân tích, còn phân tích hoá học là

những phương pháp được dùng trong thực tế để xác định thành phần hoá học của chất phân tích

Người ta còn phân biệt khái niệm “kỹ thuật phân tích” và “phương pháp phân tích”

Kỹ thuật phân tích là dựa trên các hiện tượng khoa học để thu thập thông tin

về thành phần hoá bọc của chất phân tích Thí dụ như kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu

năng cao, kỹ thuật cực phổ

Phương pháp phân tích là ứng dụng cụ thể của một kỹ thuật phân tích để giải quyết một vấn để phân tích Phương pháp của phân tích đó là phương cách (cách)

xác định, luận chứng rõ ràng, đánh giá toàn điện có căn cứ để xác định thành phần

của đối tượng phân tích Thí dụ phương pháp phân tích vitamin C bằng kỹ thuật

cực phổ, phương pháp xác định phenol trong nước sông dùng kỹ thuật sắc ký

2 CHỨC NĂNG CỦA HOÁ PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI

Có thể chia ra làm 3 chức năng (lĩnh vực khoa học):

2,1 Giải quyết các vấn đề chung của phân tích

Thí dụ: phát triển và hoàn thiện những luận thuyết về các phương pháp phân tích

2.2 Nghiên cứu các phương pháp phân tích

2.3 Giải quyết các nhiệm vụ cụ thể của phân tích

Thí dụ: sự thành lập chuyên ngành Hoá phân tích về thuốc phòng chống dịch

bệnh

Cấu trúc sâu của môn học này có thể chia ra phân tích định tính và phân tích

định lượng Phân tích định tính giải quyết vấn để là các hợp phần nào có trong đối tượng phân tích, phân tích định lượng cho biết về hàm lượng của tất cả hay của

từng hợp phần

3 PHÂN LOẠI

8.1 Phân loại theo đường lối phân tích

~ Tổng thể - Cục bộ ~ Trực tiếp - Gián tiếp

— Phân hủy - Không phân hủy - Gián đoạn - Liên tục

10

3.3 Phân loại dựa theo thể tích và khối lượng chất phân tích

—_ Phân tích thô: lượng mẫu thử chất rắn 0,1 - 1 g, lượng mẫu thử dung dịch

deuterium trong nước thường, cũng như của oxy "nặng" (đồng vị oxy 18) trong hỗn

hợp với sự đồng vị phổ biến oxy 16 Phân tích đồng vị cần thiết khi nghiên cứu các

nguyên tố nhân tạo

- Phân tích nguyên tổ (nguyên tử - ion): phân tích những nguyên tố nào

có trong đối tượng nghiên cứu, hàm lượng là bao nhiêu

~ Phân tích phân tử: đây là sự phát hiện và xác định hợp chất hoá học được

đặc trưng bằng khối lượng phân tử xác định Thí dụ: phân tích hỗn hợp khí, xác

định trong không khí những thành phần chính (N;, O;, CO;, O,, khí trợ) Một trong những phương pháp phân tích phân tử người ta sử dụng phương pháp sắc ký

~ Phân tích nhóm chức: Đối với phân tích hoá hữu eơ còn có một dạng phân tích ở giữa phân tích nguyên tố và phân tử - đó là phân tích nhóm chức Phân tích này trước hết xác định nhóm chức, nghĩa là xác định từng nhóm hữu cơ riêng biệt

như nhóm carboxyl, hydroxyl, amin, `

- Phân tích chất: Trong phân tích chất người ta xác định trong dạng nào có

mặt hợp phần ta quan tâm trong đối tượng phân tích này và hàm lượng của những

dạng này Thí dụ: trong mức độ nào của sự oxy hoá có mặt nguyên tố As(II) hay

As CV), trong trạng thái hoá học nào có mặt nguyên tố (thí dụ đồng trong khoáng chất có thể ở dạng oxyd hay sulñt hay hỗn hợp những hợp chất này) Phân tích chất có nhiều cái chung với phân tích phân tử hay tướng

- Phân tích tướng (pha): đó là phân tích đối tượng trong hệ dị thể Thí dụ: sunft và oxyd kẽm phân bế trong khoáng chất không đồng thé mà tạo những

11

tướng khác nhau Người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách và xác định các hệ di thể tham gia trong thành phần cấu trúc (các tướng) riêng biệt, khác nhau

về tính chất, về cấu trúc vật lý và phân tách nhau bởi giới han bé mat

3.4 PHÂN LOẠI THEO BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP

Xác định theo đặc tính của tính chất đo hay theo khả năng ghi nhận tín hiệu

- Phương pháp sinh học: dựa trên những hiện tượng của cuộc sống (trao đổi

chất, tăng trưởng, ức chế của vi sinh vật ), thí dụ như phương pháp phân tích vi sinh vật là dựa vào quá trình trao đổi chất của vi sinh vật Bằng phương pháp vi sinh vật người ta định lượng các thuốc kháng sinh, kháng nấm, vitamin,

4, PHAN TICH ĐỊNH TÍNH VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

4.1.2 Phương pháp uật lý oè hoá lý

Phương pháp vật lý và hoá lý là những phương pháp dựa trên các tính chất

vật lý của các chất cần phân tích

Thí dụ: Sự nhuộm màu ngọn lửa đèn khí không màu thành màu đặc trưng do

các hợp chất bay hơi của một số nguyên tố hoá học Na”, K"

12

Phương pháp so màu ngọn lửa: Ngọn lửa Na” có màu vàng, KỶ có mau tim,

Ba?” có màu xanh lục nhạt

Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại, phương pháp đo quang (quang phổ hấp thụ), phương pháp cực phổ, phương pháp sắc ký v.v

Dùng phương pháp vật lý và hoá lý có thể tách được các nguyên tố mà chúng khó bị tách bởi các phương pháp hoá học, phương pháp vật lý và hoá lý có độ nhạy

và độ chính xác cao nhưng phải có trang bị phức tạp, máy móc đắt tiền không phải

tất cả các cơ sử đều trang bị được nên phương pháp hoá học vẫn đóng vai trò quan

trọng trong công tác phân tích

4.2 Phân tích định lượng

Phân tích định lượng cho phép xác định thành phần về lượng các hợp phần của

hợp chất đã cho hoặc của hỗn hợp các chất Khác với phân tích định tính, phân tích định lượng cho khả năng xác định hàm lượng của các hợp phần riêng rẽ của chất

phân tích hoặc hàm lượng chung của chất cần xác định trong chất nghiên cứu

Các phương pháp dùng trong phân tích định lượng:

4.2.1 Phương pháp phân tích hoá học

~ Phân tích trọng lượng (phân tích khối lượng)

Phương pháp này dựa vào phản ứng kết tủa các chất cần định lượng với thuốc thử, Kết tủa được tách ra khỏi dung dịch, rửa thật sạch rồi nung hoặc làm khô sau

đó đem cân Từ khối lượng của kết tủa ta xác định được khối lượng của chất cần

định lượng

Phương pháp này mất nhiều thời gian nhưng khá chính xác

— Phan tich thé tích (chuẩn độ)

Phuong phap nay dua trén su do thé tich dung dịch thuốc thử đã biết chính

xác nồng độ cần dùng cho phản ứng với chất cần định lượng Phương pháp này rất phổ biến, dựa trên các phản ứng trung hòa, tạo phức, tạo kết tủa, oxy hoá - khủ,

4.2.2 Phương pháp phân tích uật lý uò hoá lý (phương pháp phân tích

pháp vật lý, hoá ly thường dùng: các phương pháp sắc ký, các phương pháp đo

quang, phương pháp điện hoá, cực phổ, điện đi

5 CÁC BUGC THUC HIEN CUA MOT QUY TRINH PHAN TICH

5.1 Mau thử - xác định đối tượng

Đầu tiên phải xác định rõ mục tiêu (cần những thông tin gì) và yêu cầu phân tích (định tính hay định lượng) Thu thập thông tin về mẫu thử: bản chất, nguồn gốc, cách lấy mẫu, tình trạng mẫu và bảo quản mẫu

ã.2 Lựa chọn phương pháp

Lua chọn phương pháp phân tích dựa trên những thông tìn có trước như: cỡ

mẫu phân tích, phương tiện phân tích, yêu cầu phân tích, Để đạt kết quả phân

tích tốt phụ thuộc nhiều vào sự lựa chọn phương pháp

5.3 Lấy mẫu thử

Đây là bước quan trọng nhất trong cả quy trình phân tích Chọn mẫu đại diện

có thành phần phản ánh đúng thành phần mẫu cần phân tích Từ mẫu đại diện chọn và chuẩn bị mẫu làm thí nghiệm và phân tích theo yêu cầu

5.4 Xử lý mẫu thử

Để phân tích, mẫu thử phải được xử lý là tách các chất cần trổ ra khỏi hỗn hợp

trước khi đo Đây là giai đoạn quan trọng trong phân tích

5.5 Tiến hành đo các chất phân tích

Sử dụng những dụng cụ, máy móc thích hợp để đo chất cần phân tích

B,6 Tính toán - xử lý kết quả phân tích

Các dữ liệu thu được xử lý theo toán thống kê để đánh giá độ tin cậy của kết

quả đo được Các bước trên liên quan mật thiết với nhau và ảnh hưởng lẫn nhau

Trong thực tế, tuỳ theo từng trường hợp cụ thể, các bước tiến hành trên được đơn giản hoá hoặc bỏ qua một số bước, hoặc thực hiện đúng các bước trên

6 HOÁ PHÂN TÍCH LIÊN QUAN TỚI CÁC KHOA HỌC KHÁC

Hoá phân tích không thể và không chỉ là một phần của ngành hoá học mà nó liên quan mật thiết với các ngành khác như: vật lý và kỹ thuật Phân tích hoá học phần lớn dựa trên các thành tựu của quang phổ (quang học, phóng xạ ), vật lý hạt

nhân và nhiều phần khác của vật lý

Các phương pháp phân tích hoá học được sử dụng trên nền tảng các thành tựu của các ngành hoá khác như: lý thuyết về cân bằng hoá học, điện hoá, động hoá

14

học, hoá vô cơ, hoá hữu cơ, hoá keo Ngoài ra Hoá phan tích còn liên quan tới toán

học và sinh học

Như vậy có thể nói rằng Hoá phân tích là đặc trưng của khoa học gồm nhiều

ngành, khoa học liên quan

7 HOÁ PHÂN TÍCH VỚI NGÀNH DƯỢC

Trong ngành Dược, Hoá học phân tích giữ vai trò quan trọng Nó cố mặt trong

suốt quá trình sản xuất (kiểm nghiệm nguyên liệu, bán thành phẩm, và sản phẩm cuối cùng), bảo quản, lưu thông và sử dụng thuốc Các phương pháp phân tích sử

dụng rất phong phú và đa dạng thuộc các lĩnh vực: vật lý, hoá học và sinh hoc- Hiện nay người ta còn quan tâm nhiều tới các phương pháp kiểm nghiệm dùng trong đối tượng sinh học, (thí dụ như phân tích máu, nước bọt, dịch não tủy, góp phần vào các nghiên cứu sinh được học và dược động học)

8 ỨNG DỤNG VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN CỦA HOÁ PHÂN TÍCH

8.1 Ung dung

Hoá phân tích đóng vai trò quan trọng trong sự phát triển khoa học kỹ thuật

và nhiều môn khoa học tự nhiên: hoá học, địa chất, địa lý, khoáng vật học, vật lý, sinh học, sinh hoá, nông hoá, y dược học Trong những lĩnh vực này để thực hiện

các công trình nghiên cứu khoa học đều đòi hỏi phải áp dụng các phương pháp

phân tích Dựa vào các thông tin của phân tích hoá học mà các nhà địa chất tìm kiếm các khoáng chất Dựa vào kết quả phân tích máu các thầy thuốc chẩn đoán được tình trạng sức khỏe của con người Sự định lượng các ion K*, Ca??, Na” trong

dịch tế bào động vật cho phép các nhà sinh lý học nghiên cứu vai trò của các ion nay trong sự dẫn truyền luồng thần kinh cũng như trong cơ chế co và duỗi của các

cơ Các nhà hoá học giải thích các cơ chế phản ứng hoá học nhờ vào việc nghiên cứu vận tốc phản ứng, nhờ có các phương pháp phân tích hiện đại mà người ta tổng hợp được các chất hoá học mới,

8.2 Hướng phát triển

Ngày nay với sự phát triển của khoa học kỹ thuật tiên tiến đòi hỏi chuyên

ngành Hoá phân tích ngày một hoàn thiện, để đáp ứng nhu cầu trên Hoá phân

tích tiến tới phải giải quyết được 5 vấn để sau:

8.2.1 Xác định oà giải quyết những khó khăn trong Hoá phân tích

Can phải xác định các thông tin cụ thể (định tính, định lượng, tính chất,

chức năng)

Xác định tình huống cụ thể

15