HOA PHAN TICH CO SO 3

1 Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối lượng 2 Các bước tiến hành và kỹ thuật 3 Định lượng một số mẫu PHẦN THỨ HAI - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG Chương 1: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG... Cơ sở và ngu

1 Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối

lượng

2 Các bước tiến hành và kỹ thuật

3 Định lượng một số mẫu

PHẦN THỨ HAI - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

Chương 1: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

1.1 Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối lượng

 PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp chất của nó

 Có hai nhóm các phương pháp phân tích khối lượng:

 Nhóm các phương pháp kết tủa

 Nhóm các phương pháp chưng cất

 Đối với nhóm các phương pháp kết tủa:

 Đối với nhóm các phương pháp chưng cất

Cấu tử cần xác định được tách ra khỏi mẫu ở dạng khí

Trong trường hợp này, phép phân tích hoặc là dựa trên

phép xác định khối lượng chất đã được cất ra, hoặc là dựa trên phép xác định chất còn lại

1.2 Các bước tiến hành và kỹ thuật phương

pháp kết tủa

 Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành dạng

dung dịch sau đó tiến hành qua các giai đoạn sau:

 Bước 1: Kết tủa cấu tử cần xác định dưới dạng hợp

chất thích hợp

 Bước 2: Lọc và rửa tủa

 Bước 3: Chuyển dạng tủa sang dạng cân

 Bước 4: Cân

Bước 1: Tạo tủa

 Chọn dạng tủa và thuốc thử thích hợp

 Yêu cầu với thuốc thử:

 Có tính chọn lọc cao

 Thuốc thử thường được dùng dư

 Lượng thuốc thử dư phải được loại bỏ dễ dàng trong

quá trình lọc, rửa, nung

 Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng cân có hàm

lượng của nguyên tố cần xác định càng nhỏ càng tốt, điều này giúp giảm sai số khi cân

 Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp:

 Nếu kết tủa thu được là tủa tinh thể:

 Tiến hành kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, khuấy

đều

 Kết tủa ở pH thấp

 Sau khi tạo tủa, để yên một thời gian nhằm tạo điều

kiện cho tủa lớn lên (làm muồi tủa)

 Tránh hiện tượng quá bão hòa

 Thuốc thử được thêm nhanh, khuấy đều

 Ngay sau khi tạo tủa thêm ngay dd chất điện li mạnh để phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ

 Thêm vào dd một lượng nước nóng trước khi lọc để tách tủa ra khỏi dd, giảm nồng độ của cấu tử lạ

 Tủa được lọc ngay

 Nếu kết tủa vô định hình:

 Dung dịch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá đậm đặc

Bước 2: Lọc và rửa tủa

 Lọc:

Giấy lọc

Phễu lọc thủy tinh

 Rửa tủa: dd rửa:

 Nóng (tăng quá trình giải hấp)

 Chứa ion chung với kết tủa

 Có thể chứa lượng nhỏ acid hoặc baz để giảm sự thủy phân

 Thêm chất điện li mạnh để giảm hiện tượng pepti hóa

Bước 3: Chuyển tủa sang dạng cân

 Sấy ở nhiệt độ dưới 2500C (nếu chỉ cần loại nước)

 Nung kết tủa ở nhiệt độ từ 600 đến 12000C:

BaSO4: 700 – 8000C

Fe(OH)3 → Fe2O3: 9000C

Al(OH)3 → Al2O3: 1000 – 11000C

CaC2O4 → CaCO3 (6000C) → CaO (1000 – 12000C)

 Thời gian nung: đến khi tủa có khối lượng không đổi

Bước 4: Cân

Sử dụng cân phân tích

 Yêu cầu của dạng kết tủa:

 Phải là dạng ít tan, tích số tan phải đủ nhỏ để phản ứng kết tủa xảy ra một cách định lượng

 Dạng kết tủa phải dễ lọc và sau khi rửa phải tinh khiết Tuy nhiên dạng kết tủa có thể chứa các chất khác mà chúng bay hơi khi xử lý nhiệt

 Yêu cầu đối với dạng cân:

 Phải là chất hầu như không hút ẩm trong điều kiện môi

trường phòng thí nghiệm

 Có thành phần hóa học đúng với công thức hóa học

 Mong muốn có phân tử lượng càng lớn càng tốt để

nâng cao độ chính xác của phương pháp phân tích

khối lượng

 Công thức tính hàm lượng % của X

• G: lượng cân của mẫu phân tích (g)

• a: khối lượng của dạng cân (g)

• F: hệ số chuyển để tính ra X

VD:

100

aF x

Al F

Al O

×

Ví dụ 1: Kết tủa tinh thể: lượng cân thực tế tiện lợi

Ví dụ 2: Kết tủa vô định hình: lượng cân thực tế

tiện lợi để kết tủa=0.1g

VD 3: xác định hàm lượng phần trăm của Fe trong mẫu Fe(NO 3 ) 3 9H 2 O theo khối

lượng dạng cân Fe 2 O 3 được tách ra

• Phương pháp tách

VD: tính hàm lượng % SiO2 trong mẫu

Vì dạng cân có cùng công thức với dạng cần xác định→aA=gA

1.3 Định lượng một số mẫu

Định lượng Al3+ trong quặng BoxitĐịnh lượng Fe3+ trong dung dịch Fe2(SO)3

1.3.1 Định lượng Al3+ trong quặng Boxit

 Nguyên tắc:

Cân m(g) mẫu quặng, phá mẫu thành dung dịch rồi

chuyển toàn bộ Al3+ thành Al(OH)3 bằng dung dịch (NH3+ NH4Cl) ở pH ≈ 6 -8 Nung Al(OH)3 ở 12000C được

dạng cân Al2O3

Ion cản trở là các chất oxy hoá và các ion có khả năng tạo kết tủa hydroxyt Kết tủa Al(OH)3 là một hydroxyt lưỡng tính,

vô định hình màu trắng, nên chỉ kết tủa trong môi trường có

pH thích hợp, tuỳ thuộc vào nồng độ Al3+ban đầu có trong dung dịch

Dd màu hồng

Thêm từng giọt NH3 đđ

Dd vàng, kết tủa trắng

 Dùng NH4OH kết tủa Fe3+ dưới dạng Fe(OH)3, nung Fe(OH)3 thu được Fe2O3

 Tránh nung kéo dài

Lúc này cho thêm HNO3 để oxi hóa Fe3O4

 Để tránh sự thủy phân Fe2+→Fe3+, thêm HNO3

Fe3++3NH3+3HOH Fe(OH)3+3NH4+

2Fe(OH)3 Fe2O3+3HOH

6Fe2O3 4Fe3O4+O2

2Fe3O4+2HNO3 3Fe2O3+HOH+2NO2

FeCl3+2HOH Fe(OH)2Cl+2HClFe(OH)2Cl+2H+ 2HOH+Fe3+ +Cl-3Fe3++4HNO3 3Fe3++NO+2HOH+3NO3-Định lượng Fe3+ trong dung dịch Fe2(SO4)3

 Nguyên tắc

 Trong môi trường acid pH=2-3, 75-90 o C, kết thúc ở pH=7-9

Fe(OH)3+3NH4Cl FeCl3+3HOH+3NH3

Acid hóa=HNO3 dung dịch Fe3+ đã loại các ion ngăn cản, đun nóng 75-90oC, khuấy và thêm NH3 10% đến mùi nhẹ amoniac Thêm 100mL nước cất nóng, lọc bằng giấy lọc không tro Rửa với NH4NO3 2% nóng đến sạch Cl- Sấy kết tủa đến khô, đặt vào chén cân, đốt nóng chén để than hóa, rồi nung ở 1000oC đến khối lượng không đổi→cân

 Kỹ thuật phân tích