Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - đề tài X ray diffraction

Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - đề tài X ray diffraction

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC

GVDH: Ths - Nguyễn Thị Diệp Chi

SVTH:

1 Võ Văn Quốc 2082233

2 Lê Nguyên Khang 2082179

3 Nguyễn Lê Linh 2082226

4 Trương Thanh Tài 2082792

5 Nguyễn Hoàng Duy 2092123

Báo Cáo Các Phương Pháp Phân Tích Hiện Đại

Đề Tài:

X-RAY DIFFRACTION

Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Tia X

Hình chụp xương bàn tay của bà Röngent 22/12/1895

• Tia X có bước sóng trong khoảng: đến 10 11m 10  8 m

Tia X

• Tính chất:

 Khả năng xuyên thấu lớn.

 Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.

 Làm đen phim ảnh, kính ảnh.

 Ion hóa các chất khí.

 Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.

Tia X

Sự phát sinh tia Röngent

Tia X

Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X

trong mẫu

Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ

tia X

Max von Laue

W.L.Bragg là người trẻ

nhất đạt giải Nobel (năm

25 tuổi)

• Max von Laue: quan sát và

giải thích hiện tượng nhiễu

xạ tia X trên tinh thể vào

năm 1912 Ông nhận giải

Nobel năm 1914 cho công

2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Hiện tượng nhiễu xạ tia X:

- Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sóng bị thay đổi khi tương tác với vật chất và là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sóng tán xạ

- Mỗi photon có năng lượng E tỷ lệ với tần số của nó:

Trong đó:

h - hằng số Plank, h = 4,136 10 -15 e 5 s hay 6,626.10 -34 J.s.

c – tốc độ ánh sáng c = 2,998 10 8 m/s.

2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X

2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Thiết bị thí nghiệm nhiễu xạ của Laue và cộng sự

2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Định luật Vulf-Bragg

Định luật Vulf-Bragg được đưa ra năm 1913 thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử

2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Nhiễu xạ tia X bởi các mặt phẳng của nguyên

tử (A-A’ - B-B’)

Phương trình Bragg có dạng sau: n  2d hkl sin



  2( d hkl / n )sin n > 1

3 Máy phân tích XRD và các phương

pháp ghi phổ XRD

3 Máy phân tích XRD và các phương

pháp ghi phổ XRD

3 Máy phân tích XRD và các phương

GIÁ ĐỂ MẪU

5 10  10 7 )

3 Máy phân tích XRD và các phương

pháp ghi phổ XRD

 Nguyên lý:

Electron được phóng ra từ catot với vận tốc cao sẽ đập vào anot tạo ra các tia X đơn sắc: K(anpha) và K(beta) Sau đó chùm tia này được đi qua bộ lọc

K(beta) Cuối cùng chỉ còn lại K(anpha) sẽ chiếu

vào mẫu gây nên hiện tượng nhiễu xạ và detector sẽ ghi lại hiện tượng này

3 Máy phân tích XRD và các phương

pháp ghi phổ XRD

 Các phương pháp ghi phổ XRD:

 Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu.

 Phân tích định lượng bằng phổ nhiễu xạ tia X.

 Đo cường độ vạch phổ.

 Phương pháp đinh lượng dựa trên tỷ lệ cường độ nhiễu xạ.

 Phương pháp chuẩn nội.

 Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn là Corundum (Al 2 O 3 ) (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum.

4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.

4.2 Nhóm vật liệu zeolit.

Phổ XRD của vật liệu zeolit Li-ABW

Công thức hoá học:

Li 4 (H 2 O) 4 ][Si 4 Al 4 O 16 ] Thông số ô mạng cơ sở:

4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.

Phổ XRD của vật liệu AFG

4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu 4.3 Nhóm vật liệu kim loại và oxit kim loại.

4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.



CuK

và trong các lĩnh vực khác.

Hình ảnh

Cấu trúc của các nhân tử nano vàng

hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X

Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử

Hình ảnh

Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs

Hình ảnh

ƯU, NHƯỢC ĐIỂM

 Tiến hành đo trong môi trường bình thường.

 Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu)

 Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới

50 nm, cấu trúc nhiều lớp.

 Mắc tiền.