pdfcoffee.com_thuc-hanh-hoa-duoc-b3-pdf-free

Tính chất  Tính chất vật lí: Bột kết tinh màu trắng, không màu  Độ tan: Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ethe và clorofom do tạo muối phenonat 3.. Tiến hành Hiện tượng Kết luận v

Nhóm gồm: Giaps Thị Hiền Lớp: Dược4B/K3 Hoàng Việt Hà Tổ: 7

Nguyễn Thị Dương

BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 3: Kiểm nghiệm Vitamin C

Định tính Vitamin B1

Định tính Paracetamol

Mục tiêu:

1 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các các phản ứng ddingj tính Vitamin C

2 Trình bày đượcn nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn dộ đo Iod, ứng dụng để định lượng Vitamin C đạt kết quả đúng

3 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng địn tính của Vitamin B1

4 Trình bày được nguyên tắc và cách thực hiện các phản ứng định tính cuae Paracetamol

I Định tính Paracetamol

1 Công thức: C8h9NO2

2 Tính chất

 Tính chất vật lí: Bột kết tinh màu trắng, không màu

 Độ tan: Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ethe và clorofom ( do tạo muối phenonat

3 Định tính

a)Phản ứng oxy hóa

- Nguyên tắc: Paracetamol dễ bị thủy phân trong môi trường acid ở nhiệt độ

cao do tính chất của nhóm acetamid, thêm thuốc thử K2Cr2O7 thì có tủa tạo thành.

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

 Đun sôi

khoảng

0,1g chết

phẩm với

1ml dung

dịch acid

Hydroclor

id 10%

trong 3

phút, thêm

10ml

nước, làm

lạnh =>

Quan sát

hiện

tượng

 Thêm 1

giọt thuốc

thử

Kalibicro

mat =>

Quan sát

hiện tượng

và màu

của dung

dịch

 Không có tủa tạo thành

 Xuất hiện màu tím và không chuyển sang màu đỏ

 PTPƯ

 Giải thích: Đun Paracetamol với HCl

để thủy phân, thêm muối thì không có tủa vì P-aminophenol tạo thành thì tan trong acid, thêm K2Cr2O7 thì có tủa màu tím

 Kết luận: chế phẩm có chứa Paracetamol

b) Phản ứng tạo phẩm màu nitơ:

Tiến hành Hiện tượng Kết luận và giải thích

 Đun sôi 0,1g

ché phẩm

với 1ml acid

hydroclorid

10% trong 3

phút Thêm

10ml nước,

làm lạnh

Thêm 5 giọt

dung dịch

NaNO2 10%

rồi thêm

dung dịch

B-napthol

trong dung

dịch natri

hydroxyd

10% =>

Quan sát

hiện tượng.

 Xuất hiện tủa đỏ hoặc màu đỏ

 Ptpư

 Giải thích hiện tượng: Đun chế phẩm với HCl để thủy phân, thêm nước thì không

có tủa vì p-aminophenol tạo thành tan trong acid Cho dung dịch thủy phân phản ứng với NaNO2 tạo muối diazoni, ngưng tụ với B-napthol/NaOH 10% tạo dung dịch có màu đỏ

 Kết luận: chế phẩm có chứa paracetamol

II Định tính Vitamin B1

1 Công thức: C12H17ClN4OS.HCl

2 Tính chất:

 Vật lí: Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng Coa mùi nhẹ và đặc trưng

 Độ tan: khoa tan trong methanol và ethanol Dạng hydroclorid( hydrobromid) dễ tan trong nước

3 Định tính: các phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid

-Nguyên tắc: Thiamin hydroclorid là muối của base hữu cơ yếu, nên cho phản ứng với acid picric và acid silicovolframic.

Cách tiến hành Hiện tượng Giải thích và kết luận

 Trong một

ống

nghiệm,

hòa tan 5g

chế phẩm

trong 10ml

nước, thêm

0,5ml HCl

loãng Lọc

dung dịch

và chia làm

2 phần

bằng nhau:

thêm 2ml

dung dịch

acid picric

bão hòa=>

Quan sát

hienj

tượng

thêm 0,5ml

dung dịch

acid

silicovolfra

mic =>

Quan sát

hiện tượng

 Xuất hiện kết tủa vàng

 Xuất hiện kết tủa trắng

 Ptpư:

 Giải thích hiện tượng: Do thianin hydroclorid là muối của base hữu cơ yếu nên sảy ra phả ứng với 2 acid trên (tủa màu vàng khi pư với acid picric, tủa màu trắng khi phản ứng với acid silicovolframic)

III Kiểm nghiệm Vitamin C (acid ascirbic)

1 Công thức:

ptl:176,1 C6H8O6

2 Tính chất:

 Tính chất vật lí: Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và ẩm, không mùi hoặc gần như không mùi Chảy ở khoảng 190˚

 Độ tan: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96˚, thực tế không tan trong ether và cloroform

3 Định tính: Tính acid của Vitamid C

 Nguyên tắc: vitamin C ( acid ascorbic) là một acid nên có tính khử vì vậy sẽ phản ứng với muối sắt ba.

Cách tiến hành Hiện tượng Giải thích và kết luận

 Dung dịch S: Hòa

tan 1g chế phẩm

trong nước không

có CO2 đủ 20ml

 Lấy 1ml dung

dịch S, thêm

0,01g NaHCO3

và 1ml nước Lắc

cho tan Thêm 1

giọt dung dịch

FeCl3 => Quan

sát hiện tượng

 Dung dịch có màu tím

 Ptpư:

 Giair thích hiện tượng: Do vitamin C

là acid, có tính khử nên khi tác dụng với muối Fe3+ tạo ra phức màu tím và

bị mất màu khi cho H2SO4 vào

 Thêm vào dung

dịch vài giọt

H2SO4 loãng =>

Quan sát hiện

dịch mất màu

4 Định lượng: Định lượng vitamin C bằng phương pháp đo iod

 Nguyên tắc: Vitamin C có tính khử nen có thể dùng một chất oxy hóa( dung dịch iod) để định lượng theo phương pháp đo iod

LẦN1: cân 0,151g

chế phẩm trong hỗn

hợp gồm 10ml

H2SO4 10% để

nguội Thêm 1ml

dung dịch hồ tinh bột

chuẩn độ bằng dung

dịch iod 0,1N cho

đến khi màu xanh bền

vững ít nhất 30s

 Trước khi chuẩn độ

 Sau khi chuẩn độ

m

LẦN2: cân 0,149g

chế phẩm trong hỗn

hợp gồm 10ml

H2SO4 10% để

nguội Thêm 1ml

dung dịch hồ tinh bột

chuẩn độ bằng dung

dịch iod 0,1N cho

đến khi màu xanh bền

vững ít nhất 30s

 Trước khi chuẩn độ

 Sau khi chuẩn độ