Báo cáo hệ thống sấy thăng hoa

Kĩ thuật chân không_nhóm 16 PHỤ LỤC 1. Tổng quan về sấy thăng hoa..........................................................................................2 1.1 Định nghĩa................................................................................................................... 2 1.2 Lịch sử phát triển...................................................................................................... 2 1.3 Cơ sở lí thuyết............................................................................................................ 3 2. Ứng dụng của sấy thăng hoa.........................................................................................4 2.1 Dược phẩm và công nghệ sinh học.......................................................................4 2.2 Công nghiệp thực phẩm...........................................................................................5 2.3 Công nghiệp hóa học................................................................................................6 2.4 Ứng dụng khác........................................................................................................... 7 3. Các giai đoạn sấy thăng hoa..........................................................................................8 3.1 Làm đông..................................................................................................................... 8 3.2 Sấy sơ cấp.................................................................................................................... 8 3.3 Sấy thứ cấp_sấy chân không...................................................................................9 4. Hệ thống sấy thăng hoa.................................................................................................11 4.1 Bình thăng hoa .........................................................................................................12 4.2 Bình ngưng – đóng băng ........................................................................................13 4.3 Bơm chân không .....................................................................................................13 4.4 Hệ thống lạnh...........................................................................................................14 5. Ưu, nhược điểm của sấy thăng hoa...........................................................................15 5.1 Ưu điểm......................................................................................................................15 5.2 Nhược điểm...............................................................................................................15 6. Sự cố và cách bảo dưỡng..............................................................................................16 6.1 Các sự cố thường gặp..............................................................................................16 6.2 Cách bảo dưỡng.......................................................................................................16 Kết luận................................................................................................................................... 17 Tài liệu tham khảo...............................................................................................................18

BÁO CÁO HỆ THỐNG SẤY THĂNG HOA

Học kỳ 192_Năm học: 2019-2020

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

THÀNH VIÊN:

NGUYỄN THÀNH ĐẠT 1710965 HUỲNH QUANG VINH 173967 TRẦN THỊ NHƯ Ý 1714087 ĐẶNG TIỂU YẾN 1714077

Môn học: Kỹ thuật chân không GVHD: Hoàng Minh Nam

PHỤ LỤC

1 Tổng quan về sấy thăng hoa 2

1.1 Định nghĩa 2

1.2 Lịch sử phát triển 2

1.3 Cơ sở lí thuyết 3

2 Ứng dụng của sấy thăng hoa 4

2.1 Dược phẩm và công nghệ sinh học 4

2.2 Công nghiệp thực phẩm 5

2.3 Công nghiệp hóa học 6

2.4 Ứng dụng khác 7

3 Các giai đoạn sấy thăng hoa 8

3.1 Làm đông 8

3.2 Sấy sơ cấp 8

3.3 Sấy thứ cấp_sấy chân không 9

4 Hệ thống sấy thăng hoa 11

4.1 Bình thăng hoa 12

4.2 Bình ngưng – đóng băng 13

4.3 Bơm chân không 13

4.4 Hệ thống lạnh 14

5 Ưu, nhược điểm của sấy thăng hoa 15

5.1 Ưu điểm 15

5.2 Nhược điểm 15

6 Sự cố và cách bảo dưỡng 16

6.1 Các sự cố thường gặp 16

6.2 Cách bảo dưỡng 16

Kết luận 17

Tài liệu tham khảo 18

1 Tổng quan về sấy thăng hoa

1.1 Định nghĩa

Sấy thăng hoa là quá trình loại bỏ ẩm từ vật liệu sấy bằng phương pháp thăng hoa Tức là, tương ứng với quá trình thăng hoa ta đã biết là quá trình chuyển pha của vật chất từ pha rắn sang pha hơi mà không qua trung gian pha lỏng, quá trình sấy thăng hoa biến đổi ẩm trong vật liệu sấy từ pha rắn sang pha hơi

1.2 Lịch sử phát triển

Hình thức đông khô này được bắt nguồn từ người Incas ở Peru thực hiện bằng cách lợi dụng vị trí cao (4500m) ở núi Andes Họ sử dụng vị trí cao này do có không khí lạnh và áp suất thấp để đông lạnh thịt cũng như một số loại thực phẩm.Nhờ tác dụng bức xạ mặt trời và áp suất thấp nên các thực phẩm sau khi đông lạnh có xu hướng bị đông khô

Được giới thiệu lần đầu tiên vào năm 1813 bởi William Hyde Wollaston cho Hội Hoàng gia ở London, quá trình này được gọi là thăng hoa (chuyển đổi một chất lỏng ở trạng thái đông lạnh trực tiếp thành dạng khí) Các quá trình liên quan đến hóa chất, đông lạnh, khử trùng, chiếu xạ và khử nước cũng đã được một số người khác cố gắng thực hiện, nhưng sấy đông khô (hay còn gọi là sấy thăng hoa) vẫn được coi là phương pháp tốt nhất để giữ trạng thái ban đầu của vật liệu

Với sự phát triển của hệ thống làm lạnh và chân không cơ học trong Thế chiến II, sấy thăng hoa được phát triển để hỗ trợ việc lưu trữ plasma của con người Hiện nay, các nhà khoa học, bảo tàng, nhà sản xuất dược phẩm, nhà sản xuất thực phẩm, người bán hoa và nhà phân loại học là những ngành công nghiệp

sử dụng công nghệ sấy thăng hoa mạnh nhất

Hình 1: Nhà vật lí, hóa học người Anh William Hyde Wollaston

1.3 Cơ sở lí thuyết

Hình 2: Giản đồ pha của nước

Giản đồ này thể hiện sự chuyển đổi trạng thái của nước giữa 3 pha: rắn, lỏng, hơi

Cần lưu ý điểm triple point của nước tại nhiệt độ 0,01 độ C ở áp suất 0,006atm tại điểm này cả 3 pha rắn, lỏng, hơi của nước cùng tồn tại

Nguyên tắc chính là phương thức sấy này là dựa vào hiện tượng thăng hoa nghĩa là làm cho nước chuyển trực tiếp từ thể rắn sang hơi Vì vậy ta phải đưa hệ

về trạng thái dưới điểm ba thì khi đó quá trình thăng hoa mới có thể diễn ra

2 Ứng dụng của sấy thăng hoa

2.1 Dược phẩm và công nghệ sinh học

Sấy thăng hoa đã được sử dụng trong nhiều dự án nghiên cứu khác nhau trong ngành dược phẩm Như đã đề cập, sấy thăng hoa cung cấp khả năng lưu giữ tuyệt vời các cấu trúc ba chiều của các mẫu sinh học, giúp hỗ trợ cho tính chính xác của nghiên cứu phát triển thuốc

Cho phép sấy khô các loại thuốc nhạy cảm với nhiệt và sinh phẩm ở nhiệt độ thấp, nó chủ yếu được sử dụng để cải thiện tính ổn định và lưu trữ của thuốc không bền Áp dụng phổ biến để sản xuất các dạng thuốc tiêm liều, đông khô dược phẩm cũng được sử dụng để sản xuất chẩn đoán Ít phổ biến hơn, nó được

sử dụng để sản xuất các dạng thuốc uống dạng rắn đòi hỏi tốc độ hòa tan rất nhanh

So với bảo quản vaccine trong pha lỏng, sản phẩm sau khi sấy thăng hoa đã được chứng minh có tốc độ phân hủy thấp hơn hẳn Bằng cách loại bỏ nước/dung môi và niêm phong sản phẩm trong lọ, thời hạn sử dụng của thuốc tiêm và vắc-xin

có thể tăng lên Điều này cho phép lưu trữ sản phẩm trong điều kiện nhiệt độ cao hơn so với vaccine lỏng Ngoài ra, sản phẩm khô có khối lượng nhẹ hơn hỗ trợ việc vận chuyển và phân phối vaccine ra thị trường và sau đó khôi phục nguyên liệu về dạng ban đầu để tiêm

Hình 3: Bảo quản vaccine bằng phương pháp sấy thăng hoa

2.2 Công nghiệp thực phẩm

Dùng các kỹ thuật sấy cổ điển để sấy trái cây tươi chứa độ ẩm cao gây ra những thiệt hại cho các tính chất vật lý của chúng và mất đi đáng kể dưỡng chất Độ xốp, màu sắc, độ bù nước và giữ lại vitamin C do sấy thăng hoa cho kết quả tốt hơn rõ rệt, dẫn đến đây là phương thức sấy được ưa chuộng nhất

so với sản xuất bằng máy sấy chân không và bơm nhiệt Sấy thăng hoa có thể giữ lại 63% vitamin C, trong khi máy sấy bơm nhiệt chỉ giữ lại 25%

Hình 4: Sản phẩm sấy thăng hoa rau, củ, sầu riêng giúp kéo dài thời hạn sử dụng

Cà phê và trà là đồ uống phổ biến nhất trên thế giới Sấy thăng hoa đã được sử dụng để sản xuất trà hòa tan do khả năng giữ lại các hợp chất dễ bay hơi Kraujalyte nhận thấy rằng trà hòa tan do sấy thăng hoa sản xuất có nồng độ cao các hợp chất dễ bay hơi (318,65 ng/g), cao hơn so với hai đến năm lần so với các phương pháp sấy khác được sản xuất (68,60 đến 143,33 ng/g)

Hình 5: Tôm sú sấy thăng hoa

Hình 6: Cà phê và bột trà hòa tan từ sấy thăng hoa

Sấy thăng hoa là phương thức sấy rất tốn kém nên thực tế người ta thường chỉ áp dụng nó để sấy các nguyên liệu quí hiếm, bổ dưỡng, giá trị… mới thu được hiệu quả kinh tế

Hình 7: Đông trùng hạ thảo sấy thăng hoa Hình 8: Sâm sấy thăng hoa

2.3 Công nghiệp hóa học

Trong tổng hợp hóa học, các sản phẩm thường được đông khô để làm cho chúng ổn định hơn hoặc dễ hòa tan trong nước hơn

Trong tách sinh học, sấy thăng hoa được sử dụng như một quy trình tinh chế ở gian đoạn cuối, bởi vì nó loại bỏ các dung môi hiệu quả Ngoài ra, nó có khả năng tập trung các chất có trọng lượng phân tử thấp, quá nhỏ để loại bỏ bằng màng lọc

2.4 Ứng dụng khác

Các tổ chức như phòng thí nghiệm bảo quản tài liệu tại Cục lưu trữ và lưu trữ tài liệu Hoa Kỳ (NARA) đã thực hiện nghiên cứu về sấy thăng hoa như một phương pháp phục hồi sách và tài liệu bị hư hỏng do nước

Sấy khô cũng được sử dụng để bảo quản hoa và bảo quản bó hoa cưới đã trở nên rất phổ biến với các cô dâu muốn lưu giữ hoa ngày cưới của họ

Hình 9: Phục hồi sách bằng sấy thăng hoa Hình 10:Bảo quản hoa cưới bằng sấy thăng hoa

Trong ngành vi khuẩn học, sấy thăng hoa được sử dụng để bảo tồn các chủng đặc biệt

Các quy trình gốm sứ tiên tiến đôi khi sử dụng sấy thăng hoa để tạo ra một loại bột phun lên bề mặt gốm sứ

3 Các giai đoạn sấy thăng hoa

3.1 Làm đông

Đây là giai đoạn đầu tiên và cũng là giai đoạn đặc trưng nhất của sấy thăng hoa

so với các phương thức sấy khác.Việc cấp đông vật liệu sấy giúp cố định các ống mao quản trong vật liệu nên khi sấy thăng hoa cấu trúc vật lí của vật liệu sấy vẫn còn nguyên vẹn, giữ được chất lượng ban đầu rất tốt

 Cách hóa đông Đầu tiên người ta sẽ giảm nhiệt độ cho vật liệu sấy đông lạnh Rồi sau đó áp suất phải được hạ xuống dưới áp suất điểm triple point Nếu thực hiện sai áp suất vẫn còn trên điểm triple point thì khi cấp nhiệt quá trình xảy ra sẽ là quá trình nóng chảy thay vì thăng hoa

Ngoài ra, người ta có thể thực hiện cấp đông ở áp suất khí quyển nhưng phải trong điều kiện môi trường nhiều khí trơ để khi đó áp suất riêng phần của nước

sẽ giảm xuống đó cũng là một cách để giảm áp suất, nhưng hầu hết là dùng phương pháp thực hiện ở điều kiện chân không

Thông thường, vật liệu sấy sẽ được cấp đông ở nhiệt độ rất thấp -50 đến -30 độ

C tùy vào từng sản phẩm cho tới khi nước ở trong vật liệu sấy chuyển hoàn toàn sang thể rắn

Có 2 phương thức cấp đông là: cấp đông nhanh và cấp đông chậm Tuy nhiên, việc cấp đông chậm sẽ tạo thành các tinh thể đá lớn, sắc, nhọn sẽ không thuận lợi cho quá trình sấy sau đó Nên người ta thường chọn cấp đông nhanh với tác nhân cấp đông nhanh được sử dụng là nito lỏng, đá khô, methanol Vì những chất này

có nhiệt độ sôi rất thấp như nito lỏng ở áp suất khí quyển sôi ở nhiệt độ 77K (

sấy để hóa hơi còn vật liệu sấy thì sẽ được làm đông

3.2 Sấy sơ cấp

Trong giai đoạn này, thiết bị sẽ sấy ở áp suất chân không, áp suất được hạ xuống đồng thời nhiệt được cấp vào để nước trong vật liệu thăng hoa

 Tại sao lại phải sấy ở áp suất chân không?

Áp suất chân không vừa là điều kiện để quá trình thăng hoa diễn ra đồng thời sấy ở áp suất thấp cũng làm giảm nhiệt độ bay hơi ẩm của vật liệu giúp yêu cầu về nhiệt độ sấy không cần cao mà vẫn loại bỏ ẩm trong vật liệu được Điều này giúp cho sản phẩm đầu ra giữ được màu sắc, hương vị, cấu trúc vật lí tốt hơn

Phương pháp cơ bản nhất để theo dõi nhiệt độ sản phẩm là bằng đầu dò cặp nhiệt điện Nhiệt độ sản phẩm đo được sẽ lạnh hơn điểm đặt nhiệt độ của buồng sấy trong quá trình sấy sơ cấp hoạt động vì nhiệt từ buồng sấy đang được sử dụng để thay đổi pha (thăng hoa) Khi sự thăng hoa của tinh thể băng hoàn tất, nhiệt độ sản phẩm sẽ tăng lên và tiến gần đến nhiệt độ sấy Khi nhiệt độ sản phẩm bằng với nhiệt độ sấy, có thể suy ra rằng quá trình sấy sơ cấp đã cơ bản hoàn tất

Tốc độ sấy gần như không đổi vì giai đoạn này chủ yếu loại bỏ lượng nước không liên kết đang ở trạng thái đông lạnh Phần nước đá được thăng hoa để lại vật liệu sấy trở nên khô, xốp

Sau giai đoạn này, khoảng 90% nước trong vật sấy sẽ được lấy ra

3.3 Sấy thứ cấp_sấy chân không

Sau khi sấy sơ cấp thì tất cả băng đã thăng hoa nhưng vật liệu sấy vẫn còn một lượng ẩm liên kết tồn tại bên trong Nên tiếp tục thực hiện sấy thứ cấp để giúp loại bỏ tiếp phần nước còn lại đó

Các phân tử nước còn lại lúc này có liên kết với vật liệu nên khó loại bỏ hơn Nên nhiệt độ sấy phải cao hơn so với giai đoạn sấy sơ cấp mới phá vỡ được các liên kết này Còn áp suất chân không hệ thống có thể được tiếp tục sử dụng ở cùng mức giống lúc sấy sơ cấp

Hình 11: Đường cong nhiệt độ sấy thăng hoa táo

Quá trình sấy táo, giai đoạn sấy sơ cấp được thực hiện ở nhiệt độ thấp hơn

và vật liệu sấy chỉ ở khoảng -30 độ C đến giai đoạn sấy thứ cấp nhiệt độ vật liệu sấy tăng lên đáng kể lên đến 45 độ C

Hình 12: Đường cong sấy thăng hoa táo

Ở giai đoạn sấy sơ cấp, đường cong sấy gần như là đường thẳng vì lúc này lượng ẩm được loại bỏ theo thời gian khá ổn định Nhưng đến giai đoạn sấy thứ cấp, lượng ẩm trong vật liệu không còn nhiều và ẩm còn lại là phần ẩm liên kết với vật liệu cả hai nguyên nhân này làm cho việc loại ẩm trong giai đoạn sấy thứ cấp khó hơn nhiều so với lúc sấy sơ cấp.Vì vậy, tốc độ sấy thứ cấp giảm dần

Trong quá trình sấy (cả sơ cấp và thứ cấp), áp suất hệ thống và nhiệt độ buồng sấy được đặt và kiểm soát kết hợp để mang lại nhiệt độ sản phẩm phù hợp

Đồng thời ở giai đoạn cuối này, một phần nước đá sẽ bị nóng chảy thành lỏng (không thăng hoa) nên lúc này quá trình sấy diễn ra là sấy chân không.Trong thực

tế, người ta sẽ tìm cách để rút ngắn thời gian của giai đoạn sấy thứ 2 vì giai đoạn sấy sơ cấp mới là giai đoạn chính và quyết định trong sấy thăng hoa

Sau khi sấy thứ cấp hoàn tất, lượng nước trong vật sấy sẽ còn lại khoảng 1-5%

4 Hệ thống sấy thăng hoa

Hình dưới đây mô tả một trong các hệ thống sấy thăng hoa theo chu kỳ trong công nghiệp thực phẩm (sấy gián đoạn)

Vật liệu sấy trước khi đi vào hệ thống sấy thăng hoa đã được cấp đông trước trong tủ cấp đông

Hình 13: Tủ cấp đông nhanh

Hệ thống sấy thăng hoa trên gồm 4 thành phần chính : Bình thăng hoa,bình ngưng_đóng băng, bơm chân không, hệ thống lạnh

1 – Bình ngưng tụ ; 2 – van ; 3 – xyfon ; 4 – bể chứa nước nóng ; 5 – bình ngưng-đóng băng ;

11,12,13 – động cơ điện ; 14 – bơm nước nóng ; 15 – phin lọc ; 16 – tấm gia nhiệt ; 17 – chân không kế ;

18 – van điều chỉnh ; 19 – khay chứa vật liệu sấy ; 20 – tấm gia nhiệt dưới ; 21 – bộ điều chỉnh nhiệt.

4.1 Bình thăng hoa (1)

Bình thăng hoa là nơi thực hiện quá trình sấy thăng hoa vật liệu sấy dưới áp suất chân không, cụ thể là áp suất nằm dưới điểm triple point trong giản đồ pha của nước, bằng cách cho vật liệu sấy nhận nguồn nhiệt truyền từ nước nóng thông qua các tấm gia nhiệt, tại đây nước đá sẽ thăng hoa thành hơi nước và cùng với không khí đi về bình ngưng – đóng băng Trong hệ thống như hình trên, bình thăng hoa là một bình hình trụ tròn nằm ngang Một đáy được hàn liền với hình trụ còn đáy kia là một chỏm cầu được gắn kết với thân hình trụ bằng bulông để đưa vật liệu sấy vào – ra Đỉnh bình thăng hoa có một mặt bích để nối với bơm chân không, trên đoạn đường đó có một bình ngưng – đóng băng được đặt giữa chúng Phía trong bình thăng hoa người ta bố trí các hộp kim loại xen kẽ nhau Trên các hộp đó là các khay chứa vật liệu sấy Trong các hộp là nước nóng chuyển động được bơm lên từ bơm nước nóng (14) Do môi trường trong bình thăng hoa

là môi trường chân không, mật độ phân tử khí rất thấp, nên nhiệt lượng được nước nóng truyền đi sẽ tiếp xúc với môi trường chân không, do đó hình thức truyền nhiệt chính trong bình thăng hoa này là truyền nhiệt bằng bức xạ nhiệt

Hình 14: Cấu tạo bình thăng hoa có các tấm truyền nhiệt

4.2 Bình ngưng – đóng băng (5)

Bình ngưng – đóng băng là thiết bị nằm giữa bình thăng hoa và

bơm chân không (10), nơi đây tiếp nhận hỗn hợp gồm hơi nước thăng hoa và không khí được hút chân không Bản chất của bình này này là một thiết bị trao đổi nhiệt dạng ống chùm Trong hệ thống như hình trên, nó là một thiết bị có hình trụ đứng, trong đó có bố trí các ống có đường kính 51/57 mm được gắn kết với nhau và với hình trụ nhờ hai mặt sàng Bình ngưng – đóng băng thực hiện quá trình trao đổi nhiệt giữa hỗn hợp hơi nước và không khí với môi chất lạnh được đưa vào trên mặt sàng và chứa đầy không gian giữa các ống Vì hỗn hợp không khí – hơi nước có nhiệt độ cao hơn nên sẽ truyền nhiệt cho môi chất lạnh phía ngoài ống Kết quả của quá trình này là môi chất lạnh hóa hơi và thoát về bình tách lỏng (6) để về máy nén (9) của máy lạnh, mặt khác hơi nước sau khi mất nhiệt sẽ ngưng tụ lại bám vào thành trong của ống, chỉ còn không khí khô đi qua

Hình 15: Cấu tạo bình ngưng – đóng băng

4.3 Bơm chân không (10)

Bơm chân không là thiết bị có chức năng hút khí, tạo môi trường chân không trong các thiết bị công nghệ hóa học Đối với các hệ thống trong công nghệ hóa học có ứng dụng chân không, chân không đó thường không đạt đến chân không quá sâu, vì thế bơm chân không được sử dụng thường là bơm chân không vòng dầu Loại bơm này sử dụng dầu chân không, giúp khuếch tán chân không làm bơm đạt được độ chân không theo yêu cầu kỹ thuật của bơm, đồng thời giúp bơm hoạt động bình thường, duy trì tuổi thọ của bơm Tuy nhiên dầu chân không khi gặp hơi nước lẫn trong không khí thường sẽ bị biến tính, gây hỏng bơm, vì thế