Phương pháp sol gel Thủy phân một alkoxysilan với xúc tác bazơ hoặc axit SiOR4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH R là CH3 -, C2H5 – Tạo ra các dung dịch theo đúng tỉ lệ hợp thức của sản phẩm và trộn
Trang 1Các phương pháp chế tạo màng SiO 2
1 Phương pháp sol gel
Thủy phân một alkoxysilan với xúc tác bazơ hoặc axit
Si(OR)4 + 2H2O → SiO2 + 4ROH
R là CH3 -, C2H5 –
Tạo ra các dung dịch theo đúng tỉ lệ hợp thức của sản phẩm và trộn lẫn với nhau tạo thành hệ sol, sau đó chuyển từ dạng sol thành gel, phủ màng rồi sấy khô để thu được sản phẩm
Các phương pháp phủ màng phổ biến
- Phương pháp phủ nhúng
Với phương pháp này, màng SiO2 được tổng hợp bằng cách đế thuỷ tinh dùng phủ màng đuợc đưa xuống và được nhúng hoàn toàn trong chất lỏng với 1 vận tốc nhất dịnh duới sự diều khiển của nhiệt dộ v à áp suất khí quyển Sau đó màng được kéo lên với cùng 1 vận tốc đó
- Phương pháp phủ quay
Ðế được đặt trên một bề mặt phẳng quay quanh 1 trục vuông góc với mặt đất Dung dịch được đưa lên đế và tiến hành quay ( ly tâm), tán mỏng màng
và bay hơi dung dịch dư
So sánh ưu, nhược điểm của hai phương pháp:
Phủ quay Phủ nhúng
cuu duong than cong com
Trang 2Ít tốn kém dung dịch Màng tạo ra có độ dày đồng đều
cao Không áp dụng được cho quy mô
lớn
Tốn nhiều dung dịch
Độ dày màng ít đồng đều hơn
Áp dụng được cho quy mô sản xuất
lơn
Đối với phương pháp sol gel, màng SiO2 tạo ra sẽ có độ tinh khiết và
độ đồng nhất cao từ vật liệu bao đầu Đây là phương pháp mới trong tạo màng kính Nhiệt độ phủ màng thấp, dễ thực hiện và đặc biệt là khả năng tạo hình tốt Nhưng tạo ra màng SiO2 bằng phương pháp này sẽ có nhiều lỗ xốp,
đễ nứt gãy trong quá trình nung sấy, độ bám dính không cao Quá trình chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố như thành phần nguyên liệu ban đầu, cách thức thực hiện quá trình thủy phân các hợp chất của Si rất nhạy cảm với những thay đổi (xúc tác axit-bazơ, sử dụng nhiệt duy trì trong quá trình thủy phân, thời gian thủy phân, chất phân tán, chất chống keo tụ )
2 Phương pháp lắng đọng hơi hóa học
Lắng đọng hơi hóa học là một phương pháp mà nhờ đó vật liệu rắn được lắng đọng từ pha hơi thông qua các phản ứng hóa học xảy ra ở gần bề mặt đế được nung nóng Trong CVD, vật liệu rắn thu được là dạng lớp phủ, bột hoặc đơn tinh thể Bằng cách thay đổi điều kiện thí nghiệm, vật liệu đế, nhiệt
độ đế, th ành phần cấu tạo của hỗn hợp khí phản ứng, áp suất….có thể đạt đ ược những đặc tính khác nhau của vật liệu
cuu duong than cong com
Trang 3 Ưu điểm khi tạo màng SiO2 bằng phương pháp CVD
- Màng có độ dày đồng đều cao, ít bị xốp
- Màng có độ tinh khiết cao
- Có thể phủ trên những đế có cấu hình phức tạp
- Có thể phủ giới hạn ở những khu vực (dùng trang trí hoa văn)
- Màng có tính xếp chặt
- Có khả năng lắng đọng hợp kim nhiều thành phần
- Tốc độ lắng đọng cao (đến 1 m /phút)
- Hệ thiết bị đơn giản
Một số nhược điểm gặp phải là có nhiều cơ chế phản ứng phức tạp, cần đế có nhiệt độ cao hơn các phương pháp khác (19000F) Đế và các dụng
cụ trong buồng phản ứng dễ bị ăn mòn bởi dòng hơi Nhiều sản phẩn khí sau phản ứng có tính độc nên cần hệ thống xử lí khí thải
• Phương pháp này không được sử dụng rộng rãi cho nhiều vật liệu nhưng lại rất phù hợp với màng mỏng điện môi SiO2
• Các phương pháp trong CVD thường được dùng chế tạo màng SiO2
như:
- PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition): sử dụng năng lượng của plasma để kích hoạt phản ứng Nhiệt độ phản ứng khoảng 300-500oC
- APCVD (Atmospheric pressure chemical vapor deposition): tốc độ lắng đọng cao, đơn giản Nhưng màng không đồng đều, không sạch bằng LPCVD Dùng chủ yếu tạo màng oxit Không cần phủ trong chân không
- LPCVD (Low pressure chemical vapor deposition): buồng phản ứng
có áp suất thấp (cần có hệ thống hút chân không) Màng cực kì đều và độ sạch cao Nhưng tốc độ lắng đọng màng lại thấp hơn APCVD Dùng tạo
cuu duong than cong com
Trang 43 Phương pháp lắng đọng hơi vật lý
Vật liệu rắn được hóa hơi bởi nhiệt hoặc năng luợng của các điện tử, photons hay các ion dương để vận chuyển hạt tới đế
Phương pháp lắng đọng hơi vật lý được dùng chế tạo SiO2 gồm có bốc bay chân không, mạ ion và phún xạ
• Bốc bay trong chân không có bốc bay nhiệt điện trở và bốc bay chùm điện
tử
- Bốc bay bằng chùm diện tử (EB)
Mẫu được cung cấp năng luợng để hóa
hơi từ sự va chạm với chùm điện tử có động năng lớn
- Bốc bay nhiệt điện trở
Kỹ thuật phủ màng bằng phuong pháp nhiệt chân không bao gồm việc đun nóng trong chân không cho dến khi có sự bay hơi của vật liệu để phủ màng Hơi vật liệu cuối cùng sẽ ngưng tụ duới dạng màng mỏng trên bề mặt lạnh của dế (và trên thành buồng chân không) Tạo các màng từ don kim loại
cuu duong than cong com
Trang 5(Au, Ag, Al,Cr ) hoặc các hợp chất bay hoi không bị phân li (SiO, TiO, MgF, )
Thành phần hợp thức của lớp phủ phụ thuộc các thông số của quá trình
- Có thể dùng Plasma để tăng năng luợng thực hiện cho quá trình phản ứng của các hạt vật liệu
- Phương pháp này không áp dụng được cho vật liệu có độ nóng chảy cao và các
hợp chất trong đó các chất thành phần có độ bay hơi khác nhau
Ưu điểm của hai pp là tạo màng mật độ cao, liên kết giữa màng và đế tốt Nhưng màng khó điều khiển do sự phân hủy nhiệt So với bốc bay thì
phương pháp phún xạ có thể tạo ra màng có độ dày đều, khả năng kiểm soát
và tính lặp lại được cải thiện rõ rệt
- Phương pháp bốc bay phản ứng ( RE) là pp dùng chế tạo SiO2 cải thiện tình trạng bị phân hủy do nhiệt của bốc bay nhiệt điện trở
Bia là vật liệu Silic, khí ôxi được đưa vào buồng chân không => Silic và Ôxi phản ứng với nhau tạo thành hợp chất SiOcuu duong than cong com2
Trang 6• Phương pháp mạ ion là Bay hơi phản ứng tạo SiO2 , một dây tóc được đốt nóng Phát xạ nhiệt điện tử Gia tốc trong điện áp giữa bia-đế, hướng về đế với năng lượng lớn Hợp chất SiO2
Phương pháp này tạo ra màng có độ bám dính với đế tốt Mật độ màng cao Nhưng Phản ứng khó xảy ra -> tốc độ lắng động màng nhỏ
Nhận xét:
cuu duong than cong com
Trang 7Trong các phương pháp trên phương pháp sol gel có thể tạo màng đồng nhất, đòi hỏi thiết bị không quá phức tạp, nhưng giá thành precursor tương đối đắt nên ít được áp dụng ở qui mô thương mại Phương pháp CVD có những đặc tính về màng nổi trội hơn PVD ( độ bám dính, độ đồng đều,… ) nhưng có hệ phức tạp hơn và có rủi ro về môi trường cao hơn PVD nên CVD thường được sử dụng ở qui mô công nghiệp , PVD được sử dụng nhiều ở các phòng thí nghiệm
Thành viên nhóm
Nguyễn Thị Trúc Mai 1419169
Phạm Minh Thuận 1419299
Lê Hải Đoàn 1419070
Nguyễn Thị Hồng Khuyên 1419143
-Hết-
cuu duong than cong com
Trang 8cuu duong than cong com