Tài liệu TCVN 5152-90 pptx

Meat and meat products -_ 8P dựng ° { Tiêu chuẩn nay qui định phương pháp xac định ham 1ượng thủy ngân có trong thịt va san phẩm của thịt dưng lam chực phẩm co ngươi và thức ăn gia su

“aA

CONG HOA XA HOI CHU NGHIA V TET NAM

9

THIT VA SAN PHAM CUA THI?

>

TCVN 5152-90 ~

` rues eames cera WAT SS eee ee eT TH

` s “ a 8, 2 * ¡ - - “ 3

' a ae ý a: “oe % ee Ộ 4

- 8 # a Fv + at 3 = A06 - + c

aero ae

a

a

co quan

Co’ quen

- GC' cuen

Cơ

_ Quyết” định ban hanh sé

bien soan:

` °

de nghi b

>

trains đUV et:

®

Trung

henh:

an

a

LO nN =

“™~

am kiem

^ `

hep khan

sộ Tố

cuc m3 &u

can xet duyệt va ban hanh:

© Cone

+ "`

Chuan=c luonge-

¬

-VOne

_.,Ò`

Ủy ban Khoa hoc Kha nude

736/QD ngey 31 thang 1 a

nam +1SSQO

TIEU CHUAN VIET NAM Nhom M

THIT VA SAN PHAM CUA THIT | TCVN 5752-900!

Meat and meat products -_ 8P dựng °

{

Tiêu chuẩn nay qui định phương pháp xac định ham 1ượng thủy ngân có trong thịt va san phẩm của thịt dưng lam chực phẩm co ngươi và thức ăn gia suc

1 ĐẶC TINH CHUNG

Thuy: ngan thuộc nhóm kim loại nặng Bay độc cho người va

gia suc, tồn tại > deng nguyên tố va cac muối của nóc Thuy

ngân dé bay hoi, có Ở trong thit va san phẩm cua thị? vơi ham lượng rất nhỏ (lượng vết cơ nanogam) đươi dang Cae hyp chất cœ kim

2, NGUYEN ric

Ấp cung phep do pho hấp thụ nguyên tử để xác dink 1ượng

hết, nc được tách ra khỏi mẫu vao dung dich o dang muối ig"

va bang phương pháp hoá hơi lạnh, sau do do "phế hấp thụ nguyên tử của nó Nồng độ của thủy ngân được xác định theo phương phap đường chuẩn

34 LAY MAU Theo TCVN 4833-89 (ST SEV 2433-80)

4 DUNG CU, THIET BI VA HOA CHAT

4.1 Dụng cụ, thiết bị :

+ May phổ hấp thụ nguyên tử SP-9/8OO hay loại tương đương

Trang 2/6 TỢVN 2152-90

4

FO phan nguyén tu hoá lanh cho thủy ngân (Hydridekit) bên catốt rong cua thủy ngân

Bếp cach thuy

Bình định mức các loại

Pipet các loai

Cốc chịu nhiệt

May khuấy từ

B>m hút chân không va nén khí

Một số dụng cụ khác

2, Hoá chất :

Dùng loại tỉrh khiết cao 99,99% hay tỉnh khiết

quang phd (Specpure)

+

+>

+

+

+

E

/e

tron

thêm

thủy

dung

⁄IƯưỢC

Thêm dần 3

ahe,

Acit sunfuric 9&% va axÍt clohydric, dung djch 1M

Kulipemanganat (KMn0 , ), dung dịch 6 trong nược

Magiépeclorat (ig (010, ), tinh thé (để làm khô)

Ding dich kh? : 100 ml exit sunfuric 98% + 600 ml nuc'c

(NH,0H) 5H,S0,) + 20g thiéc sunfat (SnS0,) Sau do djnh

muc bằng nước cất đến 1 lít

Nuợc cất 2 lần,

5 CHUAN BỊ TH

1 Chuẩn bị mẫu phân tích

Mẫu thịt cân phân tích đưc'c thai nhỏ, nghiền min,

đề, cân 10g (bằng cân phân tích) cho vao bình Keldan,

dan 10 ~- 15 ml ast sunfuric 98% vao va lắctrong nỗi cách -

oO nhiệt độ 5O - €0°C cho đến khi mẫu tan hết, chuyển địch nay sang binh định mức 5O m1 va để lang 1 giờ trong

đá,

2

A

é

sau do @ yén 30 phut oF nhiệt độ phong Định mire bằng

ml kalipemanganat 6% vao binh vua cho vừa Pp gE lắc _ |

TCVN 5152-90 Trang 2/6 exit clohydric 1X đến thé tich 50 m1 (V) Binh dung nau phân tích phải dược đậy kín bằng aút nhựa PE, Mau ở trang thai nay co thé bao quan 1 ngay ma không mất thủy ngân

5.2 Pha day chuẩn :

| Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn của thủy ngắn nồng ở

dược day cung dịch có nông d6 0,1 - 0,2 - 0,35 - 0,4 - Ô; 5 /Mg/m1 trcng bằnh định mức 50 mì Day dung địch nay pha va

5.3 Chuan bj mau trang :

Ding thoi voi viéc chuan bị mau phân ˆ tích phổi chuẩn

j thêm máu trắng để so sánh và bổ chính nền, "Mẫu trắng lược

chuẩn b bị rrnư mầu phân tích nhưng không có mẫu pha tich

5.4 Cac diéu kién thyc nghiém :

Vach phổ do cha thiy ngan 273,7 nm

+

+ Khe do may AAS : 0,> nm

+ Cường độ đèn catốt rỗng : dung 80% gia trị cực đẹi + Thời gian do : 5 = 10 giây

+ Cac điều kiện khác chọn phủ hợp vơi may AAS

6 TIEN ‘HANH THU

+ Đặt sac điều kiện œ mục 5.4 cho may do AAS

+ Lắp hệ thống nguyên tử hoá lạnh vao máy

chay không cho ôn định (15 phut)

+ Đưa mâu vao va do pho hap thy cha thuy ngan “an lug

cu mau cnhuaén, mau orang, mau phan tích Mỗi 1au do

"trung binh, Kết qua la trung bình e

" “NÓ “ aA _ „ “ : ^

8 đồng thoi co sai lệch gia trị thông Yuo't

ua 15% Gisk hẹn nhat hiện của phep do thuy ngân <

©,€” AAg/ml1

{` >

Trang 4/6 TCVN 5152-90

_+ Hiệu chinh gia trị của mau trăng (nếu co)

+ Dựng đương chuẩn theo hệ toạ độ D - C Trong dó D là

cương độ cua vạch phố hấp thụ của thủy ngan trong cac

~ ` * “ “ « “ Ww ^ ? ⁄

mau chuan tương ưng vơi cac nông độ cua no

+ Xác định nông độ Cx của thủy ngân trong mâu theo đường chuẩn đã dựng được

7, TINE xf? oud

Ham lượng của thủy ngân trong mẫu phân tích đượ'c tính theo công thức sau :

Co = (0x Ý P)/a Tính bằng Ñlg/g

Trong đo : a là số gam thịt cân để phân tích va định mức

Chu thích : Nếu với Lượng mẫu như da nói ở trên mà gia ti

Cx nho hơn giod hạn phát hiện của phép đo thi

#- a « „ “ A

co thê tăng gia trị a lên 2 - 3 lần nhưng

lượng thuốc thử chỉ cần tăng 7O - 8Oấ# la du

chư không phai tăng như lượng mẫu vi như vậy

sé qua du

2

'e V&C#¿ phe day dung dich chuan :

- Dung địch thủy ngân nồng độ 1 mg/m_ : cân chỉnh xác

tạ2520£ thủy neén (21)©lorua (Hg01, ) Hoa tan bằng axit

O2ydriCs 1 sau do định mức beng Chỉnh nó đến 1 lit Dung ajen nay goi la dung địch ¿ và có thể bảo quản được 1 nšăm,

— —- «

` ? ^ an

e ¬ 4

" + swung dich thủy ngân nồng ae 10 /Me/m > lấy i ml dung

Gich « pha loang va djnh mic bing axit clohydric, 1k đến -

3

« Ung Cich tay goile dung dich B va co thé bao quan

© Cc mf bs

trong i tuan -

+ Lung dich thủy ngân nồng cổ 0,1 „/Mg/mì : lấy 1 m1 dung

Ccch = phe loễng và định mức bằng Axit Clohydric 41M

Dung địch nay phải dùng ngay trong ngay

“« “iol thigu se bệ bộ phậr: nguyên tử hoá dạnh cus thuy

"gền Va cách vên hành (xem so’ dd)

rae Mek Cu sen Luge duge due vac binh s‹ Sau nổi lan do

" `, “ “+ Ct, ¬ "`"

viiG PUG Sec Vẽ trang lei vane nuore cat ¢ lén sau co trang

¬

“ca “ˆ ỏ^

182 lar cu6i bing aqung dich khu (noi o MUC 4ea

e

Cều các van ty 2,5 2; 4s 5 đều dong k kin Bật máy khuấy tu

2 23 aA -

C

- ? 2

wm, TC’ Khor 3 dé dung dich kat nhỏ eiot xuống bình A Sau ` Ø,

nu Cho luéng không khí sến sach Vào qua dầu z, :œ cac

?

ZNCE 1, €, ¿

Do tae cụng của, dung địch khử gẽế khử ion thuy

HC: teanh: toủy ngân nguyên tư bốc lén và nho lusng + # khi

a

nen ave hol thuy nze&n di qua ống lam khô D và cuối cung dan

AsS cue t:UY ngân roi di re ngeoal

Trang 6/ 6 TCVN 5152=9O

-—_ Á⁄/ vồo

_— Bom hat nvoc

jew

Sơ đồ thiết bị Hydritkit thủy ngân

A,B : bình dựng chất phân tÍch và chất khử |

ống chứa 2 cửa số bằng thạch anh cễể đo chất phân tích

J ống lam khê bằng nhựa tông hợp chứa day Magiepeclorat

ad 3 may khùấy tư

wa ee

Muốn đo các mâu tiếp theo ta phải làm sạch lại hệ thống

bằng cách đong tất ca các van lại, mở nút A, B va khoa 5 ra (đồ hút nốt hơi thủy ngân bằng ấp suất nước) Bình đựng

chất phân tích A và phẫu nhỏ giọt B5 đều shải được tống lại

bằng dung dịch xhử, sau dó trang lạ bằng nước cất rồi moi

dua mau khac Vaos