Tài liệu TCVN 4836-89 pdf

Phương pháp xác đị nh hàm lượng clorua Meat and meat products.. 1 Đị nh nghĩ a Hàm lượng clorua của thị t và sản phẩm thị t là hàm lượng clorua toàn phần đ ược xác đ ị nh theo phươ ng

tCvn T i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m

TCVN 4836 : 1989

Thị t và sản phẩm thị t Phương pháp xác đị nh hàm lượng clorua

Hà Nội - 1989

T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 4836 : 1989

C¬ quan biªn so¹n: Trung t© m tiªu chuÈn chÊt l−îng

C¬ quan tr× nh duyÖ t:

Tæ ng côc Tiªu ChuÈn - §o l−êng - ChÊt l−îng

C¬ quan xÐ t duyÖ t vµ ban hµnh:

Uû ban Khoa häc vµ kü thuËt Nhµ n−íc

QuyÕt ® Þ nh ban hµnh sè 702/Q§ ngµy 25 th¸ng 12 n¨m 1989

T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 4836 : 1989

ISO 1941 - 1981

Thị t và sản phẩm thị t Phương pháp xác đị nh hàm lượng clorua

Meat and meat products Determination of cloride content

Tiêu chuẩn này quy đ ị nh phươ ng pháp chuẩn đ ể xác đ ị nh hàm lượng clorua của thị t và sản phẩm thị t Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 1941 - 1981

1 Đị nh nghĩ a

Hàm lượng clorua của thị t và sản phẩm thị t là hàm lượng clorua toàn phần đ ược xác đ ị nh theo phươ ng pháp quy đ ị nh trong tiêu chuẩn này và đ ược biểu thị bằng phần trăm khối lượng theo natri clorua

2 Nguyên lý của phươ ng pháp

Chiết xuất một lượng câ n với nước nóng và kết tủa các protein

Sau khi lọc và axit hoá, thêm vào phần chiết một lượng dư dung dị ch bạc nitrat và chuẩn đ ộ với dung

dị ch kali thioxianat

3 Hoá chất và thuốc thử

Tất cả các hoá chất phải là tinh khiết phâ n tí ch Nước cất hoặ c nước có đ ộ tinh khiết tươ ng đ ươ ng 3.1 Nitrobenzen

3.2 Dung dị ch axit nitric nồng đ ộ xấp xỉ 4 mol/ lí t (Có thể coi là " dung dị ch khoảng 4N"

Trộn một thể tí ch axit nitric đ ậm đ ặ c (1.39 g/ml = 20 = 1.42 g/ml) với 3 thể tí ch nước

3.3 Dung dị ch kết tủa protein

3.3.1 Thuốc thử 1

Hoµ vµo n−íc 106 g kali hexaxi anoferat (II) trihidrat( K4Fe(CN)6 3H2O), chuyÓn toµn bé khèi l−îng

® ã sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 1000 ml vµ thªm n−íc ® Õn v¹ch møc

3.3.2 Thuèc thö 2

bé khèi l−îng ® ã sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 100 ml vµ thªm n−íc ® Õn v¹ch møc

C vµ ® Ó nguéi trong b× nh hót Èm ChuyÓn toµn bé sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 1000 ml vµ thªm n−íc ® Õn v¹ch møc 3.5 Dung dÞ ch thÓ tÝ ch chuÈn kali thioxianat

c (KSCN) = 0,1 mol/l ( cã thÓ coi lµ dung dÞ ch chuÈn 0,1N)

Hoµ vµo n−íc kho¶ng 9,7 g KSCN ChuyÓn toµn bé khèi l−îng sang b× nh ® Þ nh møc dung tÝ ch 1000

( 3.4) dïng dung dÞ ch s¾ t (III) amoni sunfat lµm chÊt chØ thÞ ( 3.7)

3.6 Dung dÞ ch natri hi® roxit 1 mol/l (cã thÓ coi lµ dung dÞ ch 1N)

3.8 Than ho¹t tÝ nh

4 ThiÕ t bÞ

Sö dông c¸c thiÕt bÞ th«ng th−êng cña phßng thÝ nghiÖm vµ c¸c thiÕt bÞ sau:

4.1 M¸y xay thÞ t, lo¹i dïng cho phßng thÝ nghiÖm cã l¾ p mét tÊm ® Ü a ® −îc khoan lç, c¸c lç cã ® −êng

kÝ nh kh«ng lín h¬ n 4 mm

4.2 B× nh cÇu ® Þ nh møc

4.3 B× nh nãn, dung tÝ ch kho¶ng 250 ml

4.4 Buret, dung tÝ ch 25 hoÆ c 50 ml

4.5 Pipet ® Þ nh møc, dung tÝ ch 20 ml

4.6 M¸y ® o pH

4.7 Nåi ® un c¸ch thuû

4.8 C© n ph© n tÝ ch

5 LÊy mÉu

5.1 LÊy Ý t nhÊt 200g mÉu tõ mÉu ® ¹i diÖn

5.2 B¶o qu¶n mÉu

NÕu cÇn thiÕt, cÇn lưu gi÷ mÉu sao cho kh«ng ® ưîc lµm hư háng mÉu vµ lµm thay ® æ i thµnh phÇn cña mÉu

6 C¸ch tiÕ n hµnh

6.1 ChuÈn bÞ mÉu thö

Lµm ® Ò u mÉu b»ng c¸ch cho mÉu ® i qua cèi xay thÞ t Ý t nhÊt 2 lÇn vµ trén Cho ® Çy mÉu vµo mét b× nh

cã nót ® Ëy kÝ n khÝ vµ b¶o qu¶n sao cho kh«ng ® ưîc lµm háng vµ lµm thay ® æ i thµnh phÇn cña mÉu Ph© n tÝ ch mÉu cµng sím cµng tèt ngay sau khi lµm ® ång ® Ò u mÉu, nhưng kh«ng ® ưîc qu¸ 24 giê 6.2 Lưîng mÉu c© n

C© n kho¶ng 10 g tõ mÉu thö, chÝ nh x¸c ® Õn 0,001 g (6.1) vµ chuyÓn sang b× nh nãn (4.3)

6.3 T¸ch protein

Thªm lÇn lưît 0,5 g than ho¹t tÝ nh (3.8) vµ 100 ml nưíc nãng vµo lưîng mÉu c© n (6.2) §un nãng b× nh vµ phÇn mÉu chøa trong b× nh 15 phót trong nåi ® un c¸ch thuû (4.7) vµ thØ nh tho¶ng l¾ c b× nh

§Ó b× nh chøa mÉu nguéi ® Õn nhiÖt ® é phßng råi lÇn lưît thªm vµo 2 ml thuèc thö 1 (3.3.1) vµ 2 ml thuèc 2 (3.3.2), trén kü sau mçi lÇn thªm Dïng dung dÞ ch natri hidroxit (3.6) ® iÒ u chØ nh pH ® Õn kho¶ng 7,5 ® Õn 8,3 kiÓm tra ® é pH b»ng m¸y ® o pH (4.6) §Ó yªn b× nh (cã chøa mÉu) trong 30 phót

ë nhiÖt ® é phßng, sau ® ã chuyÓn toµn bé khèi lưîng mÉu trong b× nh sang b× nh ® Þ nh møc (4.2) vµ pha lo·ng víi nưíc ® Õn v¹ch møc Trén kü vµ läc qua giÊy ® · gÊp nÕp

Chó thÝ ch:

DÞ ch läc cã thÓ ® ưîc sö dông ® Ó x¸c ® Þ nh hµm lưîng nitrat vµ nitrit NÕu exit ascobic cã mÆ t trong mÉu thö víi nång ® é dưíi 0.1%, hoÆ c nÕu phÇn chiÕt lµ chØ sö dông ® Ó x¸c ® Þ nh clorua th× kh«ng cÇn thiÕt thªm than ho¹t tÝ nh vµo qu¸ tr× nh chuÈn bÞ nưíc läc H¬ n n÷a, viÖc ® iÒ u chØ nh ® é pH lµ kh«ng cÇn thiÕt nÕu chØ ® Ó thùc hiÖn viÖc x¸c ® Þ nh clorua

6.4 TiÕn hµnh x¸c ® Þ nh

Cho 20 ml dÞ ch läc vµo b× nh nãn (4.3) b»ng pipet vµ thªm vµo ® ã 5ml dung dÞ ch axit nitric tõ èng

® ong chia ® é ( 3.2) vµ 1 ml dung dÞ ch s¾ t ( III) amoni sunfat ( 3.7) lµm chÊt chØ thÞ

Dïng pipet lÊy 20 ml dung dÞ ch b¹c nitrat ( 3.4) cho vµo b× nh nãn Thªm vµo 3ml nitro benzen ( 3.1) lÊy tõ èng ® ong chia ® é vµ trén kü L¾ c m¹nh ® Ó lµm ® «ng kÕt tña ChuÈn ® é dung dÞ ch trong b× nh nãn víi dung dÞ ch kali thioxi anat (3.5) cho ® Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång bÒ n v÷ng Chi l¹i thÓ tÝ ch dung dÞ ch kali thioxi anat ® · dïng ® Ó chuÈn ® é, chÝ nh x¸c tíi 0.05 ml

6.5 Thö tr¾ ng

TiÕn hµnh phÐ p thö tr¾ ng b¾ t ® Çu tõ môc 6.3 sö dông cïng thÓ tÝ ch dung dÞ ch b¹c nitrat ( 3.4)

6.6 Sè phÐ p x¸c ® Þ nh : tiÕn hµnh 2 phÐ p x¸c ® Þ nh trªn cïng mét mÉu thö ( 6.1)

7 Tr× nh bÇ y kÕ t qu¶

Hµm l−îng clorua cña mÉu, tÝ nh theo natri clorua phÇn tr¨m khèi l−îng b»ng:

xc m

V V x xc

m x x V

1

20

200 ) (

05844 ,

=

−

Trong ® ã:

V1: lµ thÓ tÝ ch, tÝ nh b»ng mililit, cña dung dÞ ch kali thioxi anat ( 3.5) ® · sö dông hÕt trong khi x¸c ® Þ nh ( 6.4)

V2: lµ thÓ tÝ ch, tÝ nh b»ng mililit, cña dung dÞ ch kali thioxi anat ( 3.5) ® · sö dông hÕt trong khi lµm phÐ p thö mÉu tr¾ ng ( 6.5);

c lµ nång ® é chÝ nh x¸c cña dung dÞ ch kali thioxianat ( 3.5) tÝ nh b»ng mol/l;

m lµ khèi l−îng tÝ nh b»ng gam cña l−îng c© n mÉu thö;

LÊy kÕt qu¶ trung b× nh sè häc cña 2 phÐ p x¸c ® Þ nh (6.6) víi ® iÒ u kiÖn tho¶ m·n yªu cÇu ® é lÆ p l¹i ( xem 7.2)

B¸o c¸c kÕt qu¶ thö lÊy chÝ nh x¸c ® Õn 0,05 g cho 100g mÉu thö

7.2 §é lÆ p l¹i

Chªnh lÖch kÕt qu¶ gi÷a hai phÐ p x¸c ® Þ nh tiÕn hµnh ® ång thêi hoÆ c tiÕp nhau nhanh do cïng mät ng−êi ph© n tÝ ch kh«ng ® −îc v−ît qu¸ 0,2 natri clorua cho 100 g mÉu thö

8 Biªn b¶n thö

Biªn b¶n thö cÇn chØ ra ph−¬ ng ph¸p ® · sö dông vµ kÕt qu¶ thu ® −îc Trong biªn b¶n còng cÇn ® Ò cËp tíi bÊt cø ® iÒ u kiÖn thao t¸c nµo mµ kh«ng ® −îc qui ® Þ nh trong tiªu chuÈn nµy hoÆ c coi nh− tù ý, còng nh− bÊt cø chi tiÕt nµo mµ cã thÓ ® · lµm ¶nh h−ëng tíi kÕt qu¶

Biªn b¶n thö cÇn bao gåm toµn bé c¸c chi tiÕt yªu cÇu cÇn ® Ó nhËn biÕt mÉu thö mét c¸ch ® Çy ® ñ