TCXD 141 1985

Nhóm H Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thuỷ tinh – Ph|ơng pháp phân tích hoá học - Xác định hàm l|ợng niken oxyt Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determ

Nhóm H

Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thuỷ tinh – Ph|ơng pháp

phân tích hoá học - Xác định hàm l|ợng niken oxyt

Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis -

Determination of nickel oxide content

Tiêu chuẩn này quy định ph|ơng pháp xác định hàm l|ợng niken oxyt trong thuỷ tinh và cát

để sản xuất thuỷ tinh

+ Khi tạp chất ít: Theo ph|ơng pháp so mầu trong môi tr|ờng kiềm

+ Khi hàm l|ợng đồng oxyt, côban oxyt trên 0,2% theo ph|ơng pháp so mầu sau khi chiết bằng dung môi hữu cơ

1 Quy định chung

Theo TCXD 136: 1985

2 Ph|ơng pháp so mầu trong môi trong n|ớc

2.1 Nguyên tắc

Trong môi tr|ờng kiềm có mặt chất oxy hoá ion Niken tạo với thuốc thử

Dimotylglyoxim một phức chất mầu đỏ Xác định hàm l|ợng Niken oxyt bằng ph|ơng pháp so mầu tại b|ớc sóng ánh sáng 440nm

2.2 Thiết bị hoá chất:

- Máy so mầu quang điện

- Natri hydrôxyt dung dịch 5%

- Natri kali tactrat (hoặc Natri tactrat) dung dịch 20%

- Amon persuhphat dung dịch 5% (pha khi sử dụng)

- EDTA (Etylen Diamin Tetra Axetic axit dinatri) dung dịch 5%

- Dimetylglyoxin 1% (trong natri hydroxyt 5%)

- Dung dịch niken tiêu chuẩn

+ Dung dịch A: Hoà tan 0,4280g niken sunphat đã nung ở 400 – 4500C trong 15ml axit clohydric (d = l,19) đun nóng cho tan, chuyển vào bình định mức l00ml, định mức, lắc đều

Xác định nồng độ Niken oxyt lấy một phần dung dịch tiêu chuẩn trung hoà axit đến

pH 6 - 7 bằng Amon hydroxyt, thêm vào dung dịch 15ml dung dịch đến pH = l0,5

và một ít chỉ thị Murêxit, dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA để chuẩn độ dung dịch,

ở điểm t|ơng đ|ơng dung dịch chuyển màu từ vàng sang tím đỏ

1ml dung dịch A chứa 0,2 mg NiO

1ml dung dịch A chứa 0,2mg NiO

2.3 Cách tiến hành:

2.3.1 Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào bình

định mức l00ml, thêm vào bìmh 5ml kah natri tactrat 20% và dùng natri hydroxyt 5% trung hoà hết axit (theo giấy pH) cho d| l0ml nữa Thêm tiếp vào bình 10ml amon persunfat 5%, 15ml dung dịch thuốc thử dimetyglyoxin 1% và l0ml natri hydroxyt 5% Sau mỗi lần thêm thuốc thử phải lắc đều dung dịch

Sau 30 phút thêm vào bình 3ml dung dịch EDTA 5% và định mức bằng natri

hyđroxyt 5% lắc đều

Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sóng 440nm bằng cuvét dày 50mm Dựa vào đ|ờng chuẩn tìm ra l|ợng Niken ôxyt trong dung dịch đem so mầu

2.3.2 Tr|ờng hợp mẫu có trên 0,2% đồng oxyt,

Lấy 1 phần dung dịch mẫu gấp 4 lần ở trên (mục 2.3.1) vào cốc thêm 2ml axit sunfuric 1:1 và n|ớc đến khoảng 40ml, thêm tiếp 50ml dung dịch natri tiosunfat 10% khuấy đều, đun nóng dung dịch 800C trong 2- 3 phút để kết tủa hoàn toàn

đồng sunfua Để nguội dung dịch chuyển vào bình định mức 100ml định mức, lắc

đều, lọc dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô

Lấy 25ml dung dịch trong bình nón vào bình l00ml tiến hành hiện mầu và đo mật

độ quang của dung dịch tính nh| mục 2.3.l

2.3.3 Xây dựng đ|ờng chuẩn

Cho vào một loạt bình định mức l00ml các l|ợng dung dịch tiêu chuẩn B lần l|ợt 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- l0,0ml thêm n|ớc tới khoảng 30 ml, cho tiếp vào bình 5 ml dung dịch kali natri tactrat 20% và dùng natri hyđroxyt 5% trung hoà hết axit (theo giấy pH) cho d| l0ml nữa Thêm tiếp vào bình l0ml Amon persunfat

5%, 15ml dung dịch thuốc thử Dimetylglyoxin l% …tiếp tục làm nh| mục 2.3.1

Từ kết quả mật độ quang đo đ|ợc và hàm l|ợng Niken oxyt t|ơng ứng dựng đ|ờng chuẩn

2.4 Tính kết quả:

Hàm l|ợng niken oxyt (X5) trong mẫu tính bằng % theo công thức

Trong đó:

g: L|ợng mẫu lầy để phân tích so mầu niken, tính bằng g

gl: L|ợng niken oxyt tìm đ|ợc (dựa vào đ|ờng chuẩn) tính bằng g

3 Ph|ơng pháp chiết, so mầu

3.1 Nguyên tắc

Niken đ|ợc chiết khỏi các ion cản trở ở dạng phức với Dimetylglyoxin trong môi tr|ờng kiềm amôniăc bằng dung môi hữu cơ (Clorofonn hoặc tetra clorua cacbon Rửa phẩm chiết bằng Amo n hyđroxyt loãng để loại đồng Giải chiết niken bằng dung dịch axit clohyđric hiện màu Niken với Dimetylglyoxin trong môi tr|ờng kiềm

có mặt chất oxyt hoá

3.2 Thiết bị hoá chất dụng cụ

100 1

g

g X

- Máy so mầu quang điện

- Axit clohydric dung dịch khoảng 0,5N

- Amon hydroxyt dung dịch (1,50) và 1: l

- Dimetylglyoxin l% (trong etanol)

- Clorofonn (d = l,74 - 1,184)

- Các thuốc thử, dung dịch nh| mục 2.2

- Phễu chiết l00ml

3.3 Cách tiến hành

Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào cốc thuỷ tinh l00ml thêm 7 - 8ml dung dịch kali natn tactrat 20% nhỏ giọt Amon hydroxyt 1:

1 vào cốc đến pH 8,5- 9,0 thêm tiếp 5ml Dimetylglyoxin 1% (trong etanol) Chuyển dung dịch vào phễu chiết, thêm vào phễu 10ml cloroform lắc mạnh l- 2 phút, để yên cho dung dịch phân lớp Tách lớp Cloroform vào một phêu chiết khác, tiến hành hai lần chiết nữa, mỗi lần 5ml Cloroform, gộp chúng các phần chiết trong một phễu chiết khác

Rửa phần dung môi trong phễu chiết hai lần, môi lần bằng 25ml Amon Hyđroxyt 1:

50 giải chiết Niken khỏi dung môi hữu cơ bằng cách lắc mạnh phần dung môi hữu cơ với 10ml axit clohyđric 0,5N trong 1- 2 phút để dung dịch phân lớp, tách phần dung dịch n|ớc vào bình định mức l00ml, tiến hành giải chiết 2 lần nữa mỗi lần bằng 10ml axit clohydric 0,5N, gộp chung phần dung dịch giải chiết vào bình định mức 100ml

Hiện mầu Niken với Dimetylglyoxin trong môi tr|ờng kiềm n|ớc có mặt chất oxyt hoá và đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu nh| mục 2.3 l

3.4 Tính kết quả

Theo mục 2.4