Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 25:1980

Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 25:1980 về Nhôm sunfát kỹ thuật dùng cho nhôm sunfát loại kỹ thuật được sản xuất từ cao lanh và axit sunfuric. Nhôm sunfat loại kỹ thuật được sử dụng trong công nghiệp sản xuất giấy, công nghiệp dệt hay làm sạch nước trong sinh hoạt.

Trang 1

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 25:1980

NHÔM SUNFÁT KỸ THUẬT Tiêu chuẩn này dùng cho nhôm sunfát loại kỹ thuật được sản xuất từ cao lanh và axit sunfuric Nhôm sunfat loại kỹ thuật được sử dụng trong công nghiệp sản xuất giấy, công nghiệp dệt hay làm sạch nước trong sinh hoạt

Công thức: Al2 (SO4)3 18 H2O

1 YÊU CẦU KỸ THUẬT

1.1 Nhôm sunfat loại kỹ thuật phải tương ứng với những yêu cầu quy định trong bảng sau:

trắng, không mầu hay hơi xanh

2 Hàm lượng nhôm ôxyt (Al2 O3) không nhỏ hơn 11

3 Chất không tan trong nước không được lớn hơn 1

5 Axit sunfuric (H2SO4) không được lớn hơn 2,5

2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

Các hoá chất sử dụng để xác định phải đạt loại tinh khiết phân tích hay tính khiết hoá học

Nếu không có chỉ dẫn khác, pha chế các dung dịch phải sử dụng bằng nước cất

2.2 Quy cách lấy mẫu

2.2.1 Lô hàng là lượng sản phẩm nhôm sunfat loại kỹ thuật có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đóng gói trong cùng một loại bao gói, giao nhận trong cùng một đợt và có k èm theo chứng từ xác nhận về chất lượng

2.2.2 Lấy mẫu nhôm sunfat loại kỹ thuật từ 10% đơn vị hàng của lô

2.2.3 Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch có thể lấy mẫu ở vị trí tuỳ ý trong lô mà không ảnh hưởng đến chất lượng của mẫu

2.2.4 Gộp các mẫu đã lấy, nghiền, trộn đều mẫu Bằng phương pháp chia ô, lấy mẫu trung bình

có khối lượng không nhỏ hơn 500g

2.2.5 Trộn đều mẫu trung bình, chia đều vào 2 bình thuỷ tinh sạch, khô, hai bình thuỷ tinh được đậy nút kín, dán nhãn, ghi rõ:

Tên mẫu

Số lô hàng

Ngày lấy mẫu

Tên và chữ ký người lấy mẫu

2.2.6 Trong hai mẫu, một mẫu được đem phân tích trong phòng thí nghiệm nhà máy mẫu còn lại được bảo quản trong hai tháng để sau này làm mẫu đối chứng

2.3 Xác định dạng bên ngoài

Xác định bằng mắt

Trang 2

2.4 Xác định chất không tan trong nước

2.4.1 Thuốc thử và dung dịch

Nước cất theo TCVN 2117-77

Bari Clorua dung dịch 10%

2.4.2 Tiến hành thử

Cân 12,5g mẫu, với độ chính xác đến 0,01g Hoà tan trong 80ml nước cất Đun nóng cho mẫu tan hoàn toàn Lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn định lượng chẩy chậm đã được sấy ở nhiệt

độ 1050C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g

Rửa giấy lọc bằng nước cất nóng đến hết phản ứng của ion sunfat (thử bằng dung dịch bari clorua) thu phần nước lọc và nước rửa và chuyển vào bình định mức dung tích 500ml Để nguội Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều - Dung dịch A

Giấy lọc và cặn đem sấy ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi Chuyển vào bình hút ẩm, cân

2.4.3 Cách tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong nước (X) tính bằng % xác định theo công thức sau:

m Trong đó:

m1 : khối lượng cặn sau khi sấy, tính bằng g

m : khối lượng mẫu, tính bằng g

2.5 Xác định hàm lượng nhôm ôxyt

2.5.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở sự chuẩn độ lượng dư của Trilon B - Complexon III (muối đinatri của axít êtylen diamin tetra axetic) Sau khi đã cho tác dụng với nhau ở môi trường pH = 5,75,8 Dùng xilen da cam làm chất chỉ thị mầu

Amoniắc dung dịch 10%

Giấy công gô đỏ (chỉ thị)

Xylen da cam (chỉ thị) hỗn hợp 1% chuẩn bị theo TCVN 1057-71

Axít axetic dung dịch 0,1M

Natri axetat

Dung dịch đệm pH = 5,7 - 5,8 chuẩn bị như sau:

Hoà tan 55g natri axetat trong nước cất Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000ml Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều Thêm vào dung dịch trên 250ml dung dịch axít axetic, lắc đều một lần nữa Trilon B dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72

Kẽm sunfat dung dịch 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch A Chuyển vào bình nón dung tích 250ml Thêm 20ml dung dịch Trilon B trung hoà bằng dung dịch amoniac đến khi dung dịch làm giấy công gô chuyển mầu từ

Trang 3

xanh sang đỏ Đun sôi dung dịch 2-3 phút, làm nguội Thêm 50ml dung dịch đệm 0,3g hỗn hợp xylen da cam Chuẩn bằng dung dịch kẽm sunfat cho đến khi chuyển mầu vàng chanh của dung dịch sang mầu tím hồng

Hàm lượng nhôm ôxyt (X) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X = (VV1) 0,002549 500 100 - X1 0,6384,

m 10

Trong đó:

V : thể tích dung dịch trilon B 0,05M Tính bằng ml

V1 : thể tích dung dịch kẽm sunfat 0,05M tiêu tốn khi chuẩn lượng dư của dung dịch trilon B 0,05M, tính bằng ml

0,002549 : lượng Al2O3 tương ứng với 1ml dung dịch trilon B 0,05M, tính bằng g

X1 : hàm lượng sắt ôxyt xác định theo mục 2.6 tính bằng %

0,6384 : hệ số chuyển từ Fe2O3 thành Al2O3

2.6 Xác định hàm lượng sắt (theo Fe2O3)

2.6.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở sự tạo phức bền của sắt với Trilon B - Complêon III (muối đinatri của axít etylen điamin tetra axetic) ở môi trường pH 2-3 Dùng axit sunfosalisilic làm chất chỉ thị mầu

2.6.2 Dung dịch và thuốc thử

Nước ôxy già dung dịch 5%

Natri hydroxyt dung dịch 2%

Axit sunfosalisilic dung dịch 5%

Giấy đo pH

Trilon B dụng dịch 0,01M được chuẩn bị từ sự pha loãng dung dịch trilon B 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-72

Lấy 25ml dung dịch A, chuyển vào bình nóng dung tích 250ml Thêm 2ml dung dịch nước ôxy già đun sôi 2-3 phút Để nguội, dùng dung dịch natri hydroxyt điều chỉnh pH của dung dịch đến 2-3 (đo bằng giấy đo pH) thêm 5ml dung dịch axit sunfosalisilic Đun nóng dung dịch đến nhiệt độ

60-700C

Từ micrô buret chuẩn bằng dung dịch Trilon B cho đến khi chuyển màu tím hồng của dung dịch sang màu vàng hoặc không màu

Hàm lượng sắt (X1) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X1 = V 0,0008 500 100

m 25

Trong đó:

V : thể tích dung dịch trilon B 0,01M tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml

Trang 4

0,0008 : lượng Fe2O3 tương ứng với 1ml dung dịch trilon B 0,01M, tính bằng g.

2.7 Xác định hàm lượng axit sunfuric

2.7.1 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở phản ứng trung hoà Chuẩn lượng axit sunfuric bằng natri hydroxyt Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị mầu

Natri florua dung dịch 4%

Phenolphtalein (chỉ thị) dung dịch 1% chuẩn bị theo TCVN 1057-71

Natri hydroxyt, dung dịch 0,1N chuẩn bị theo TCVN 1057-71

Lấy 25ml dung dịch A, chuyển vào bình nón dung tích 250ml Thêm 30ml dung dịch natri florua thêm 5 giọt dung dịch phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch natri hydroxyt cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng

Hàm lượng axit sunfuric (X) tính bằng % xác định theo công thức sau:

X = V 0,0049 500 100

m 25

Trong đó:

V : thể tích dung dịch natri hydroxyt tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml

0,0049 : lượng H2SO4 tương ứng với 1ml dung dịch Natri hudroxyt 0,1N, tính bằng g

3 BAO GÓI, NHÃN HIỆU, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Nhôm sunfat loại kỹ thuật dạng hạt được bao gói trong các bao pôlietylen đựng trong các bao giấy 3-4 lớp hoặc đựng trong thùng gỗ Khối lượng tuỳ thuộc theo yêu cầu của nơi sử dụng 3.2 Trên các bao, thùng phải có nhãn ghi rõ:

Tên, loại sản phẩm

Số lô

Ngày sản xuất

Khối lượng không bì

Số tiêu chuẩn

3.3 Nhôm sunfat loại kỹ thuật dạng tấm có khối lượng từ 10-15 kg được chuyên chở tuỳ thuộc theo phương tiện sẵn có và phải kèm theo chứng từ có nội dung

Tên xí nghiệp sản xuất

Tên sản phẩm, loại

Số lô

Ngày sản xuất

Khối lượng không bì

Trang 5

Các kết quả kiểm nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn.

Số hiệu tiêu chuẩn hiện hành

3.4 Nhôm sunfat loại kỹ thuật được bảo quản ở những kho sạch sẽ, thoáng gió và có mái che

Định dạng
Số trang	5
Dung lượng	46,3 KB