bài thực hành hóa phân tích lớp liên thông đại học. gồm có 6 bài học. bao gòm dụng cụ và quy trình làm bài. dựa vào có thể làm bài rõ ràng được..............................................................................................................................
Trang 1Họ và tên:……….
Lớp:……… Nhóm: 02
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 1: DỤNG CỤ VÀ CÁC THAO TÁC DỤNG CỤ
1 Buret:
- Là dụng cụ dùng để chứa dung dịch chuẩn độ (dung dịch biết trường nồng độ) Nó thường là những ống thuỷ tinh hình trụ (ở dưới có khóa để điều chỉnh tốc độ chảy cho dung dịch) chia vạch chính xác
- Sai số tuyệt đối của các buret thường là ± 0,01 – 0,05ml
- Khóa của buret phải kín và trơn, nếu hở phải bôi một lớp mỏng vaselin (tránh bôi vào lỗ khóa)
- Khi dùng, buret phải sạch và khô, nếu còn ướt nên tráng buret 2 – 3 lần bằng dung dịch chuẩn độ
- Buret có nhiều kích cỡ như 50ml, 25ml, 10ml,…, nhưng loại dùng trong phòng thực hành là 25ml
- Chuẩn bị trước khi chuẩn độ:
o Lắp giá nhựa giữ buret vào cây, kiểm tra độ chắc chắn trước khi treo buret lên
o Lắp buret lên, sao cho đầu buret nằm dưới miệng bình nón Đồng thời,quay hướng số
về phía mắt để dễ quan sát
o Tráng buret bằng dung dịch chuân độ: cho khoảng 20ml vào tráng ống, xả bỏ và kiểm tra khóa đã kín hay chưa.(khi cầm nhớ nắm giữa khóa tránh việc gãy khóa)
o Nạp dung dịch chuẩn độ vào buret, hiệu chỉnh về số 0
- Cách sử dụng buret để chuẩn độ:
o Chuẩn bị bình nón có chứa dung dịch cần chuẩn độ + chỉ thị
o Để dưới một tờ giấy trắng cho dễ quan sát thay đổi màu của việc chuẩn độ
o Đặt bình nón đã chuẩn bị phía dưới, mở vòi khóa cho dung dịch chảy xuống bình nón,
1 tay lắc bình nón, 1 tay điều chỉnh khóa buret (dùng 3 ngón: ngón cái – ngón trỏ - ngón giữa điều chỉnh khóa, 2 ngón kia gập lại)
o Chuẩn độ tới khi có chuyển màu của chỉ thị (màu chỉ thị bền ít nhất 30s), ghi lại thể tích Lặp lại ít nhất 2 bình
o Chuẩn độ lần đầu nên làm chậm để quan sát chuyển màu trong quá trình chuẩn độ
o Trong quá trình chuẩn độ, nếu dung dịch nhỏ xuống dính thành bình thì tạm ngưng qua trình chuẩn độ, dùng bình nước cất xịt cho rớt xuống bình nón
o Khi chuẩn độ kết thúc nhưng trên buret còn dính 1 giọt thì trừ đi giọt đó (1giọt = 0,05ml)
2 Pipet:
- Là dụng cụ dùng để lấy chính xác một thể tích của dung dịch cần lấy
- Sai số tuyệt đối của các pipet thường là ± 0,01 – 0,05ml
- Khi dùng pipet hút lấy dung dịch, cần tráng bằng dung dịch đó trước khi lấy Nếu dùng lại pipet nên tráng nước cất 4 – 5 lần và tráng bằng dung dịch cần lấy 2 – 3 lần do pipet còn
Trang 2- Có 2 loại pipet thường gặp:
+ Pipet bầu ( 1 vạch hoặc 2 vạch)
+ Pipet thẳng: là ống thủy tinh thẳng có chia vạch
- Pipet có nhiều thể tích như: 5ml, 10ml, 20ml, 50ml,….nhưng loại dùng trong phòng thực hành là 5ml và 10ml
- Cách sử dụng
o Tráng pipet: Dùng ống bóp cao su, hút dung dịch cần lấy sao cho trên vạch (đối với pipet bầu) hoặc quá mức thể tích cần lấy (đối với pipet thẳng), xả bỏ
o Lấy thể tích dung dịch cần lấy: Dùng ống bóp cao su, hút dung dịch cần lấy trên vạch đối với pipet bầu) hoặc quá mức thể tích cần lấy (đối với pipet thẳng), sau đó điều chỉnh về vạch trên pipet cho đủ thể tích cần lấy rồi cho vào bình nón - Cách nhìn:
+ Dung dịch trong suốt: lấy mặt lõm
+ Dung dịch màu: lấy mặt ngang
+ Dung dịch dầu: lấy mặt lồi
3 Bình định mức:
- Là dụng cụ dùng để pha chế các dung dịch với một thể tích chính xác nào đó Là bình cầu đáy bằng, cổ dài hẹp, có vạch ngấn với các thể tích chính xác
- Sai số tuyêt đôi của bình định mức: ± 0,01 – 1ml
- Bình định mức phải được rửa nước sạch trước khi dùng Dùng nước cất để rửa, không dùng dung dịch để tráng như pipet và buret
- Bình định mức có nhiều dung tích: 20ml, 25ml, 100ml, 200ml, 1lít,….nhưng loại dùng trong phòng thực hành là bình 100ml
- Cách sử dụng:
o Khi pha dung dịch từ chất rắn: tính toán – cân khối lượng chất rắn, hòa tan với dung môi (thường gặp là nước cất) trong cốc có mỏ, hòa tan bằng đũa cho tan hoàn toàn, chuyển qua bình định mức, tráng lại đũa và cốc 2 – 3 lần bằng một ít nước cất, chuyển sang bình định mức, bổ sung thể tích cho tới vạch trên bình
o Khi pha loãng dung dịch: tính toán và hút lấy dung dịch theo yêu cầu bằng pipet bầu (đã tráng bằng dung dịch cần lấy), chuyển vào bình định mức, bổ sung thể tích cho tới vạch trên bình
o Sau đó dùng nắp, đậy kín và lắc đều khoảng 2 – 3 lần Để yên 10phút cho dung dịch ổn định
Họ và tên:……….
Lớp:……… Nhóm: 02
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH
Trang 3BÀI 2: CHUẨN ĐỘ ACID ACETIC (CHUẨN ĐỘ ACID – BAZO)
1 Dụng cụ - hóa chất:
Dụng cụ:
Bình nón 100ml
Cốc có mỏ 100ml
Cốc có mỏ 250ml
Bình định mức 100ml
Buret 25ml
Ống đong 100ml
Pipet 10ml
Phễu thủy tinh
Đũa thủy tinh
Giá đỡ buret
Cân phân tích
Hóa chất:
Acid oxalic (H2C2O4.2H2O)
Natri hydroxyd ( NaOH) 1N
Acid acetic (CH3COOH)
Chỉ thị phenolphthalein
2 Cách tiến hành :
Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,1 N:
- Tính toán:
- Cân chính xác ……… H2C2O4 2H2O trong cốc có mỏ 100ml, thêm khoảng 40ml nước vào cốc rồi dùng đũa thủy tinh khuấy tan hoàn toàn → chuyển sang bình định mức - Tráng lại cốc có mỏ và đũa thủy tính với ít nước (≈ 10ml) x 3 lần → chuyển sang bình định mức Sau đó thêm nước cho tới vạch (mặt lõm), rồi đậy nắp và lắc đều rồi để yên 2 – 3 phút cho ổn định - Tráng cốc có mỏ 100ml bằng dung dịch H2C2O4 vừa pha (≈ 10ml), sau đó lấy ra ≈ 40ml - Tráng pipet 10ml bằng dung dịch H2C2O4 vừa pha, xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy chính xác10ml dung dịch H2C2O4 vào bình nón + 2 – 3 giọt phenolphtalein (lấy 2 bình) Chuẩn bị NaOH: - Dùng ống đong lấy 10ml NaOH 1N, cho thêm nước cho tới vạch 100ml Trộn đều dung dịch (đổ ra cốc có mỏ 250ml để khuấy) - Tráng buret bằng dung dịch NaOH vừa pha trên (≈ 10ml), xả bỏ - Dùng phễu thủy tinh để nạp dung dịch NaOH vừa pha trên vào buret, điều chỉnh về mức 0 - Chuẩn độ với … bình nón đã chuẩn bị ở trên, dung dịch từ trong suốt chuyển sang hồng nhạt - Khi đó, ngừng chuẩn độ đọc thể tích thu được:
Trang 4
Chuẩn độ Acid Acetic (CH3COOH):
- Tráng pipet 10ml bằng dung dịch CH3COOH, xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy 10ml dung dịch CH3COOH vào bình nón (lấy 2 bình) + 2 – 3 giọt phenolphtalein (lấy 2 bình)
- Dùng phễu thủy tinh để nạp dung dịch NaOH vừa pha trên vào buret, điều chỉnh về mức 0
- Chuẩn độ với …… bình nón đã chuẩn bị ở trên, dung dịch từ trong suốt chuyển sang hồng
nhạt
- Khi đó, ngừng chuẩn độ đọc thể tích thu được:
3 Kết quả:
Họ và tên:……….
Lớp:……… Nhóm: 02
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 3: CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NACL BẰNG PHƯƠNG PHÁP MORH
(CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA)
1 Dụng cụ - hóa chất:
Dụng cụ:
Cốc có mỏ 100ml
Cốc có mỏ 250ml
Bình định mức 100ml
Trang 5Buret 25ml.
Ống đong 100ml
Phễu thủy tinh
Đũa thủy tinh
Giá đỡ buret
Cân phân tích
Hóa chất:
Bạc nitrat (AgNO3)
Natri clorid ( NaCl)
Chỉ thị: Kali Cromat 5% (K2CrO4)
2 Cách tiến hành :
Lưu ý: dùng nước cất để pha và tráng dụng cụ trước khi pha dung dịch (trừ buret)
Chuẩn bị NaCL:
- Cân 0,100g NaCl + 50ml nước cất cho vào bình nón (lấy 2 bình), lắc đều Rồi thêm 2 giọt
K2CrO4 vào mỗi bình
Pha 100ml dung dịch AgNO3 0,1 N (dung dịch chuẩn):
- Tính toán:
- Cân chính xác …… AgNO3 trong cốc có mỏ 100ml, thêm khoảng 40ml nước cất vào cốc rồi dùng đũa thủy tinh khuấy tan hoàn toàn → chuyển sang bình định mức - Tráng lại cốc có mỏ và đũa thủy tính với ít nước (≈ 10ml) x 3 lần → chuyển sang bình định mức - Sau đó thêm nước cất cho tới vạch (mặt lõm), rồi đậy nắp và lắc đều rồi để yên 2 – 3 phút cho ổn định - Tráng buret bằng dung dịch AgNO3 vừa pha trên (≈ 10ml), xả bỏ - Dùng phễu thủy tinh để nạp dung dịch AgNO3 vừa pha trên vào buret, điều chỉnh về mức 0 - Bắt đầu chuẩn độ với …… bình nón, dung dịch từ vàng trong suốt chuyển sang màu cam sữa hơi đục - Khi đó, ngừng chuẩn độ đọc thể tích thu được:
3 Kết quả:
Trang 6
Họ và tên:……….
Lớp:……… Nhóm: 02
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 4: PHA VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH KMNO4
(CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ)
1 Dụng cụ - hóa chất:
Dụng cụ:
Bình nón 100ml
Cốc có mỏ 100ml
Cốc có mỏ 250ml
Bình định mức 100ml
Ống đong 100ml
Pipet 10ml
Buret 25ml
Phễu thủy tinh
Đũa thủy tinh
Giá đỡ buret Cân phân tích
Trang 7Hóa chất:
Acid oxalic (H2C2O4 2H2O)
Kali permanganate 1 N (KMnO4)
Acid sulfuric 50% (H2SO4)
2 Cách tiến hành :
Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,1 N:
- Tính toán:
- Cân chính xác ……… H2C2O4 2H2O trong cốc có mỏ 100ml, thêm khoảng 40ml nước vào cốc rồi dùng đũa thủy tinh khuấy tan hoàn toàn → chuyển sang bình định mức - Tráng lại cốc có mỏ và đũa thủy tính với ít nước (≈ 10ml) x 3 lần → chuyển sang bình định mức Sau đó thêm nước cho tới vạch (mặt lõm), rồi đậy nắp và lắc đều rồi để yên 2 – 3 phút cho ổn định - Tráng cốc có mỏ 100ml bằng dung dịch H2C2O4 vừa pha (≈ 10ml), sau đó lấy ra ≈ 40ml - Tráng pipet 10ml bằng dung dịch H2C2O4 vừa pha, xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy chính xác 10ml dung dịch H2C2O4 vào bình nón + 5ml H2SO4 50% + 50ml nước (lấy 3 bình) - Trước khi chuẩn độ, đem từng bình đi đun nóng (70 – 80 oC) Pha 100ml dung dịch KMnO4 0,1 N từ KMnO4 1N : - Dùng ống đong lấy 10ml KMnO4 1N, cho thêm nước cho tới vạch 100ml Trộn đều dung dịch (đổ ra cốc có mỏ 250ml để khuấy) - Tráng buret bằng dung dịch vừa pha trên (≈ 10ml), xả bỏ - Dùng phễu thủy tinh để nạp dung dịch KMnO4 vừa pha trên vào buret, điều chỉnh về mức 0 Chuẩn độ với … bình nón đã chuẩn bị ở trên, dung dịch từ tím đậm chuyển sang hồng nhạt Khi đó, ngừng chuẩn độ đọc thể tích thu được:
3 Kết quả:
Trang 8
Họ và tên:……….
Lớp:……… Nhóm: 02
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG GLUCOSE 5%
( CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ , PHƯƠNG PHÁP THỪA TRỪ)
1 Dụng cụ - hóa chất:
Dụng cụ:
Bình nón 100ml
Cốc có mỏ 100ml
Cốc có mỏ 250ml
Bình định mức 100ml
Buret 25ml
Ống đong 100ml
Pipet 10ml
Phễu thủy tinh
Đũa thủy tinh
Giá đỡ buret
Hóa chất:
Iod (I2)
Natri hydroxyd (NaOH) Acid sulfuric (H2SO4) 4N
Natri thiosulfat (Na2S2O3) 0,1N
Hồ tinh bột
2 Cách tiến hành :
Pha dung dịch Glucose:
- Tráng pipet 10ml bằng dung dịch Glucose, xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy chính xác
10ml dung dịch Glucose → chuyển sang bình định mức Sau đó thêm nước cho tới vạch (mặt lõm), rồi đậy nắp và lắc đều rồi để yên 2 – 3 phút cho ổn định
Trang 9- Tráng cốc có mỏ 100ml bằng dung dịch Glucose vừa pha (≈ 10ml), sau đó lấy ra ≈ 40ml.
- Tráng pipet 10ml bằng dung dịch Glucose vừa pha, xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy chính xác 10ml dung dịch Glucosevào bình nón + 10ml I2 + khoảng 4ml NaOH 2N, đập nắp lắc đều
và để yên 10 phút Sau đó thêm khoảng 5ml H2SO4 4N (lấy 3 bình)
Nạp dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,1N:
- Dung dịch Na2S2O3 0,1N được chuẩn bị sẵn
- Tráng buret bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N (≈ 10ml), xả bỏ
- Dùng phễu thủy tinh để nạp dung dịch Na2S2O3 0,1N vào buret, điều chỉnh về mức 0
- Chuẩn độ với … bình nón đã chuẩn bị ở trên
+Vài giọt đầu tiên của Na2S2O3 0,1N làm dung dịch từ nâu đỏ sang vàng, ngưng chuẩn
độ và cho thêm 5 giọt hồ tinh bột vào lắc đều, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ mà xanh chuyển sang không màu
- Khi đó, ngừng chuẩn độ đọc thể tích thu được:
3 Kết quả:
Trang 10
Họ và tên:……….
Lớp:……… Nhóm: 02
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 6: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ EDTA (CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC)
1 Dụng cụ - hóa chất:
Dụng cụ:
Bình nón 100ml
Cốc có mỏ 100ml
Cốc có mỏ 250ml
Bình định mức 100ml
Buret 25ml
Ống đong 100ml
Pipet 10ml
Phễu thủy tinh
Đũa thủy tinh
Giá đỡ buret
Hóa chất:
EDTA 0,05 M
Kẽm sulfat (ZnSO4)
Đệm pH
Chỉ thị đen Eriocrom T
Trang 112 Cách tiến hành :
Chuẩn bị ZnSO4:
- Tráng pipet bằng dung dich ZnSO4 , xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy chính xác 10ml dung dich ZnSO4 cho vào bình nón + 5ml đệm pH + 1 ít đen Eriocrom T (lấy 4 bình)
Pha 100ml dung dịch EDTA:
- Tráng pipet 10ml bằng dung dịch EDTA 0,05M, xả bỏ Dùng pipet đã tráng hút lấy chính
xác 10ml EDTA 0,05 M → chuyển sang bình định mức Sau đó thêm nước cho tới vạch (mặt lõm), rồi đậy nắp và lắc đều rồi để yên 2 – 3 phút cho ổn định
- Tráng buret bằng dung dịch NaOH vừa pha trên (≈ 10ml), xả bỏ
- Dùng phễu thủy tinh để nạp dung dịch NaOH vừa pha trên vào buret, điều chỉnh về mức 0
- Chuẩn độ với 4 bình nón đã chuẩn bị ở trên, dung dịch từ đen tím chuyển sang xanh dương
- Khi đó, ngừng chuẩn độ đọc thể tích thu được:
3 Kết quả: