bao cao thuc hanh hoa huu co

III.BÀI 2 .PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘTSỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ 1.Nguyên tắc Nguyên tắc chung của phép phân tích định tính các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ là chuyển các ngu

I.MỤC LỤC

I.MỤC LỤC 1

II.LỜI NÓI ĐẦU 3

III.BÀI 2 PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ 4

1.Nguyên tắc 4

2.Các thí nghiệm 4

2.1 Thí nghiệm 1: Xác định cacbon bằng phương pháp cacbon hóa 4

2.2 Thí nghiệm 3 Xác định nitơ (phương pháp Lassaigne) 5

2.3 Thí nghiệm 4 Xác định lưu huỳnh 6

IV.Bài 3 XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ VẬT LÝ 7

1.Mục đích: 7

2.Thí nghiệm: 7

2.1 Thí nghiệm 1: Xác định nhiệt độ nóng chảy của chất rắn 7

2.2 Thí nghiệm 2: Xác định nhiệt độ sôi của chất lỏng 8

V BÀI 4: SỰ CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN 9

1.Mục đích: 9

2.Nguyên tắc 9

3.Thí Nghiệm 10

VI Bài 5 :ANCOL - PHENOL – ETE 12

1.Thí nghiệm 12

1.1 Thí nghiệm 1 Thử tính tan của etanol 12

1.2.Thí nghiệm 2 Nhận biết nước có lẫn trong ancol 13

1.3.Thí nghiệm 3 Hình thành và thủy phân natri ethylat 14

1.4 Thí nghiệm 4 Phản ứng của ethylenglycol và glyxerol với đồng (II)

hydroxit 15

1.5 Thí nghiệm 5 Phản ứng oxi hóa ancol bằng kali pemanganat ở các môi trường khác nhau 16

VII BÀI 6: TỔNG HỢP ACETANILID (PHẢN ỨNG ACETYL HÓA) 17

1.Mục đích: 17

2.Hóa chất: 17

3 Dụng cụ: 17

4 Cách tiến hành: 17

VIII.KẾT LUẬN 19

II.LỜI NÓI ĐẦU

Nhằm giúp sinh viên kiểm chứng, hệ thống , ôn tập phần hóa học hữu cơ

Giới thiệu , làm quen thao tác tại phòng thí nghiệm , cách pha chế các dung dịch dung trong thí nghiệm hóa học

Rèn luyện cho sinh viên kỹ năng thực hành hoá học thành thạo, nhanh và chính xác Rèn luyện kĩ năng quan sát hiện tượng xảy ra trong Hoá học hữu cơ để sinh viên có thể tự nghiên cứu một cách độc lập, sáng tạo

Rèn luyện cho sinh viên thái độ làm việc chuyên cần, say mê và cẩn thận và trung thực để họ luôn có ý thức vươn lên trong học tập, trong nghiên cứu và trong mọi công việc sau này

“Thực hành hóa đại cương hữu cơ” dành cho sinh viên khoa Dược, trường Đại học Công Nghệ Miền Đông.Với thời lượng 30 tiết và tuỳ thuộc điều kiện, cơ sở vật chất của phòng thí nghiệm cho phép, sinh viên tiến hành làm 5 bài thực hành gồm các nội dung chính của

học phần lý thuyết hóa đại cương hữu cơ

Nhóm sinh viên xin chân thành biết ơn Cô Trần Thị Kim Dung đã giảng dạy và hướng dẫn chúng

em hoàn thành khóa học này

Với điều kiện và khả năng còn hạn chế , những bài thực hành vẫn chưa đáp ứng hết yêu cầu mong Cô hướng dẫn thêm để chúng em ngày càng hoàn thiện hơn

Nhóm sinh viên

III.BÀI 2 PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘT

SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ 1.Nguyên tắc

Nguyên tắc chung của phép phân tích định tính các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ là chuyển các nguyên tố đó thành những hợp chất vô cơ tan trong nước, sau đó dựa vào các phản ứng vô cơ đặc trưng để nhận biết các nguyên tố này

Các nguyên tử trong hợp chất hữu cơ liên kết với nhau bằng liên kết cộng hóa trị, không phân ly trong nước, cho nên phải chuyển chúng thành các hợp chất ion bằng cách

vô cơ hóa

Những phương pháp vô cơ hóa thường dùng là:

- Oxy hóa hợp chất hữu cơ

- Nung cháy hợp chất hữu cơ với kim loại kiềm (K hay Na)

2.Các thí nghiệm

2.1 Thí nghiệm 1: Xác định cacbon bằng phương pháp cacbon hóa

2.1.1 Hóa chất: saccarozơ (hoặc tinh bột), benzen

2.1.2 Dụng cụ: chén sứ.

2.1.3 Cách tiến hành thí nghiệm:

Bước 1: Cho khoảng 0,1gam saccarozơ (hoặc tinh bột) vào chén sứ Đun nóng cẩn thận trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi saccarozơ chuyển thành than

Bước 2: Rót vào chén sứ khoảng 0,5ml benzen, dùng que diêm đang cháy để đốt benzen trong chén (làm trong tủ hút)

2.1.4 Trả lời câu hỏi:

*Dự đoán màu của ngọn lửa ?

Dự đoán màu của ngọn lửa là màu cam đỏ, trên đầu ngọn lửa có khói đen là do muội than bốc lên, và có một luồng khí trắng thoát ra đó là khí CO2 Dung dịch benzen khi cháy thiếu oxi sẽ sinh ra muội than Nung sacarozo để thấy rõ phần muội than hơn Muội than là 1 dạng cacbon vô định hình

*Phương trình phản ứng:

2 C6 H6+15 O2→ 6 C O2+12 H2O

C12H22O11 + 6O2→ 12CO2 + 11H2O

Hình 1: ngọn lửa khi đốt benzen

2.2 Thí nghiệm 3 Xác định nitơ (phương pháp Lassaigne)

2.2.1 Nguyên tắc: Để phát hiện Nitơ, ta đốt chất khảo sát với kim loại K hay Na Nếu có

Nitơ, nó sẽ chuyển thành cyanua kim loại kiềm và sau cùng ta nhận ra bằng phản ứng tạo màu với ion Fe

2.2.2 Hóa chất: Urea khan, acetamide, Na, dung dịch FeSO4 1%, dung dịch FeCl3 1%, dung dịch HCl 10%, hỗn hợp vôi tôi – xút (rắn), C2H5OH 96o

2.2.3 Dụng cụ: Ống nghiệm, đũa thuỷ tinh

2.2.4 Cách tiến hành thí nghiệm:

a) Trường hợp riêng: Hợp chất có N liên kết trực tiếp với C và H

- Trộn đều khoảng 0,1 gam urea và 1 gam vôi tôi - xút rồi cho vào ống nghiệm khô Đun nóng ống nghiệm

Nhận xét kết quả thí nghiệm bằng 2 cách:

- Cách 1: Ngửi mùi khí thoát ra ở miệng ống nghiệm thấy có mùi khai

- Cách 2:Đặt mẫu quỳ đỏ đã tẩm ướt lên miệng ống nghiệm quỳ đỏ chuyển sang màu xanh

- b) Trường hợp chung:

- Lấy khoảng 0,5 gam urea (hoặc hợp chất hữu cơ khác có chứa N như anilin, acetamid,

…) và chia thành 2 phần bằng nhau Phần thứ nhất được cho vào đáy ống nghiệm khô Cho tiếp vào một mẫu Na (đã được cạo sạch lớp ngoài và ép khô giữa hai mảnh giấy lọc) Phần urea còn lại cho tiếp vào ống nghiệm để phủ kín mẫu Na

- Đun nóng (cẩn thận) ống nghiệm trên đèn cồn cho đến khi đáy ống nghiệm nóng đỏ Để nguội, nhỏ từ từ vào ống nghiệm khoảng 1ml ethanol khan để phân hủy Na còn dư Cho thêm 2ml nước cất, khuấy đều, lọc hỗn hợp để thu lấy dung dịch trong Nhỏ 2-3 giọt dung dịch FeSO4 1% ( có màu xanh) và 1-2 giọt dung dịch FeCl3 1% (có màu đen) vào dung dịch thu được Acid hóa hỗn hợp bằng vài giọt dung dịch HCl 10% cho đến khi xuất hiện kết tủa màu xanh da trời  có sủi bọt khí

2.2.5 Trả lời câu hỏi

 Hãy giải thích các kết quả thí nghiệm ở câu a

Khí thoát ra là khí aminiac NH3 do phản ứng giữa urea (NH2-CO-NH2) và vôi tôi xút CaO và NaOH

Trong ống nghiệm có kết tủa là CaCO3

 Viết các phương trình phản ứng để tạo ra kết tủa xanh

Phương trình phản ứng khi xuất hiện kết tủa xanh

Na + [C] + [N] → NaCN

2 NaCN +Fe SO4→ Fe(CN )2+Na2SO4.

4 NaCN + Fe(CN )2→ Na4[Fe (CN )6].

3 Na4[Fe (CN )6]+4 FeCl3→ Fe4¿ + 12NaCl

Màu Xanh

 Vì sao phải dùng acid HCl để axit hóa hỗn hợp phản ứng?

Phải dùng acid HCl để axit hóa hỗn hợp phản ứng vì:

Khi cho HCl vào thì NaOH được trung hòa Nếu không axit hóa sẽ xuất hiện màu xanh của Fe(OH )2 và màu xám của Fe(OH )3 do các phản ứng.

FeS O4+2 NaOH → Fe(OH )2↓+Na2SO4

Fe Cl3+3 NaOH → Fe (OH )3↓ + 3NaCl

2.3 Thí nghiệm 4 Xác định lưu huỳnh.

2.3.1 Hóa chất: albumin (lòng trắng trứng gà), Na, ethanol, dung dịch Pb(CH3COO)2 0,1N, dung dịch NaOH 1N

2.3.2 Cách tiến hành thí nghiệm:

 Phương pháp 2:

- Lấy 2ml albumin cho vào ống nghiệm, nhỏ vào đó 0,5ml NaOH, lắc đều và đun nóng nhẹ ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn (ống nghiệm 1)

- Chuẩn bị dung dịch muối chì (Lấy ống nghiệm đã có chứa 0,5ml dung dịch Pb(CH3COO)2, nhỏ từ từ vào đó từng giọt dung dịch NaOH cho đến khi hòa tan hoàn toàn chì hydroxit ( ống nghiệm 2)

- Rót từ từ ống nghiệm 1vào ống nghiệm 2, quan sát hiện tượng xảy ra

2.3.3 Trả lời câu hỏi

 Nêu các hiện tượng xảy ra ở thí nghiệm trên:

Có kết tủa màu đen ở ống nghiệm

 Giải thích bằng phương trình phản ứng

Ở ống nghiệm 1: lòng trắng trứng có chứa Lưu huỳnh tan trong NaOH khi đun nhẹ

3 S +6 NaOH →2 Na2S+Na2SO3+3 H2O

Ở Ống nghiệm 2 quá trình tạo muối chì:

NaOH +Pb¿

Pb(OH )2+2 NaOH → Pb¿

Rót từ từ ống nghiệm 1 vào ống nghiệm 2 xuất hiện kết tủa đen:

Na2S+Pb(ONa)2+H2O→ PbS↓+4 NaOH

Màu đen

IV.Bài 3 XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ VẬT LÝ 1.Mục đích:

Mỗi hợp chất hữu cơ đều được đặc trưng bằng tính chất vật lý riêng của nó.Vì vậy người ta thường dựa vào các hằng số vật lý để phân biệt, đánh giá độ tinh khiết hoặc sơ bộ xác định cấu tạo của một hợp chất hữu cơ Các hằng số vật lý thông dụng là:

 Nhiệt độ nóng chảy (điểm nóng chảy)

 Nhiệt độ sôi (điểm sôi)

 Tỉ trọng

 Độ nhớt

 Chỉ số khúc xạ (chiết xuất)

2.Thí nghiệm:

2.1 Thí nghiệm 1: Xác định nhiệt độ nóng chảy của chất rắn

2.1.1 Dụng cụ , thiết bị, hóa chất:

 Dụng cụ: nhiệt kế, cốc có mỏ,ống THIELE.

 Thiết bị : bếp nung bằng điện.

 Hóa chất: benzoic,dung dịch glyxerin

2.1.2 Cách tiến hành:

-Lấy benzoic dày từ 2-4mm cho vào ống THIELE đã hàn kín một đầu.

- Dùng dây cao su buộc chặt ống mao quản vào nhiệt kế

-Lấy dung dịch glyxerin 150ml cho vào cốc có mỏ, rồi đặt lên bếp điện nung

- Cho ống mao quản và nhiệt kế vào cốc có mỏ, và quan sát

Hình 2: Xác định nhiệt độ nóng chảy của chất rắn

2.1.3 Kết quả:Do chúng ta sử dụng nhiệt kế chỉ đo được cao nhất là 1100C ,ở nhiệt độ này không xảy ra hiện tượng gì.(benzoic nóng chảy ở 122,40C )

2.2 Thí nghiệm 2: Xác định nhiệt độ sôi của chất lỏng.

2.1.1 Dụng cụ , thiết bị, hóa chất:

 Dụng cụ: nhiệt kế, cốc có mỏ,ống THIELE, ống nghiệm.

 Thiết bị : bếp nung bằng điện.

 Hóa chất: dd chưa biết nhiệt độ sôi,dung dịch glyxerin

2.1.2 Cách tiến hành( phương pháp sivolobow)

- Dùng ống nhỏ giọt cho vài giọt chất lỏng etanol vào ống nghiệm, để được một cột chất

lỏng cao 2-4cm.Đặt vào trong ống thủy tinh một mao quản (đường kính 1mm) đã hàn kín một đầu, đầu hở ngâm vào trong chất lỏng

Cột ống thủy tinh vào nhiệt kế và đem chúng nhúng vào cốc có mỏ chứa glyxerin.

Đun nóng nhiệt độ tăng từ từ và khuấy đều glyxerin Lúc đầu sẽ thấy những bọt khí trong ống mao quản xuất hiện từng cái một.Khi bọt khí xuất hiện nhanh, liên tục và đều đặn thì ghi ngay nhiệt độ đó, đó chính là nhiệt độ sôi của chất lỏng cần khảo sát

Làm thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình

Bảng kết quả

Lần 1 (0

C) Lần 2 (0

C) Trung bình (0

C)

Vậy chất lỏng etanol này có nhiệt độ sôi trung bình 78.20C Độ tinh khiết cao ( nhiệt độ sôi chuẩn của etanol là 780C)

V BÀI 4: SỰ CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN 1.Mục đích:

Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợp các chất lỏng hòa tan vào nhau

2.Nguyên tắc

Để tách các chất khác nhau khỏi hỗn hợp chất lỏng có thể dùng phương pháp chưng cất thường nhiều lần thường gọi là chưng cất “thuận dòng” Tuy nhiên để tăng hiệu suất chưng cất và giảm số lần chưng cất, người ta dùng cột cất phân đoạn

Bản chất tác dụng của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho bay hơi từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục Hơi bay lên cột cất phân đoạn càng cao sẽ càng giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, còn chất lỏng chảy trở lại vào bình sẽ giàu cấu tử có nhiệt độ sôi cao

Cấu tạo của cột cất đảm bảo tiếp xúc tốt giữa chất lỏng chảy xuống và hơi đi lên trên, nên gọi là chưng cất “ngược dòng” Trong cột cất, nếu số mắt hay đĩa càng nhiều thì

sự tách biệt càng hoàn toàn hơn nhưng tốc độ cất càng nhỏ, vì mỗi mắt hay đĩa có tác dụng như một lần cất thường

3.Thí Nghiệm

CÁCH TIẾN HÀNH Yêu cầu:

Tiến hành chưng cất metanol từ hỗn hợp đồng thể tích metanol + nước Lắp dụng cụ như hình hình vẽ

Dưới áp suất 760 mmHag, nhiệt độ sôi của metanol là 64,7oC nhiệt độ sôi này thay đổi theo thành phần tỉ lệ của metanol trong nước cất:

Metanol % theo thể tích

Metanol % theo trọng lượng

Tỉ trọng d Nhi t đ ệt độ ộ

sôi (to C) 10

20 40 60 90

8 17 34 52 78

0,9836 0,9695 0,9423 0,9082 0,7866

92,8 87,8 86,9 75,9 64,7

Dùng ống đong lấy chính xác 60ml metanol và 60ml nước cất cho vào bình cầu Thêm vài hạt đá bọt, ráp cẩn thận hệ thống cất phân đoạn như hình trên:

 Đáy bầu thủy ngân của nhiệt kế phải cách mặt dưới nhánh ngang của cột Vigreux khoảng 5mm dùng dây Amiant quấn quang cột chưng cất để tráng ảnh hưởng của nhiệt độ bên ngoài

 Chuẩn bị 5 bình nón thật sạch được đánh dấu tuần tự A, B, C, D, E

 Đun sôi hổn hợp (metanol + nước) Điều chỉnh sự sôi chậm và điều hòa Giữ tốc

độ chưng cất 2 giọt / giây

Hình 3: hệ thống chưng cất

Sự chưng cất tiến hành như sau:

Chưng cất lần 1

Tiến hành chưng cất theo nhiệt đội đọc được ta lần lượt hứng chưng cất phẩm vào bình A, B, C, D, E

Sau khi đã hứng chưng cất phẩm vào bình D, tắt bếp và để nguội bình cầu Đổ phần chất lỏng còn lại trong bình cầu vào bình E Ta Đo thể tích chưng cất phẩm của mỗi bình và ghi kết quả vào bảng kết ở lần chưng cất 1

Chưng cất lần 2

 Đổ chưng cất phẩm của bình A vào bình cầu rồi tiếp tục chưng cất Hứng chưng cất phẩm từ 64 – 70oC vào bình A khi nhiệt độ lên đến 70oC, ngừng sự chưng cất (tắt bếp điện)

 Thêm chưng cất phẩm của bình B vào bình cầu, tiếp tục sự chưng cất và hứng chưng cất phẩm vào:

Bình A : từ 64 – 70oC Bình B: từ 70 – 80oC Bình C: từ 80 – 90oC Khi nhiệt độ lên đến 90oC thì ngừng sự chưng cất

 Thêm chưng cất phẩm của bình D vào bình cầu, tiếp tục sự chưng cất và hứng lấy chưng cất phẩm vào:

Bình A : từ 64 – 70oC Bình B: từ 70 – 80oC Bình C: từ 80 – 90oC Bình D : từ 80 – 90oC Khi nhiệt độ lên đến 95oC thì ngừng sự chưng cất

 Thêm chưng cất phẩm của bình E vào bình cầu, tiếp tục sự chưng cất và hứng lấy chưng cất phẩm theo dãy nhiệt độ tương ứng với các bình A, B, C, D

 Sau khi hứng lấy hết chưng cất phẩm vào bình D rồi tắt bếp Tháo cột chưng cất, trút phần còn lại trong bình cầu vào bình E Đo thể tích mỗi bình và ghi nhận kết quả vào bảng ở phần chưng cất lần 2

 Tổng số thể tích ở bình B, C và D trong lần chưng cất 2 là 6.7 +4.8+2.2 =13.7(ml) nên ta ngừng chưng cất

 Bảng kết quả sau khi thực hành:

A

B

C

D

E

64 – 70o

C

70 – 80o

C

80 – 90o

C

90 – 95o

C Phần còn lại

49.2ml 12.4ml 7,5ml 3,7ml 47.2ml

55.3ml 6.7ml 4.8ml 2.2ml 49.8ml

Kết Luận: Cuối cùng bình A chứa metanol tinh khiết Bình E chứa nước

Sự tinh khiết hóa metanol trong nước bằng sự chưng cất phân đoạn trên đây cho ta khoảng 90% metanol tinh chất trong khoảng nhiệt độ từ 64,7-70oC

VI Bài 5 :ANCOL - PHENOL – ETE

1.Thí nghiệm

1.1 Thí nghiệm 1 Thử tính tan của etanol

1.1.1 Hóa chất: etanol 99,5%, nước cất, bột K2CO3 (hoặc tinh thể NaCl)

1 1.2 Dụng cụ: ống nghiệm, đèn cồn.

1.1.3 Cách tiến hành thí nghiệm:

- Cho vào 2 ống nghiệm đánh số 1 và 2, mỗi ống 2ml etanol 99,5% và 2ml nước cất Lắc

và quan sát hiện tượng Sau đó ống nghiệm 1 thêm vào 2 gam K2CO3 bột (có thể đun nóng nhẹ) Lắc, quan sát, so sánh hiện tượng ở 2 ống nghiệm và kết luận

Kết quả : Ống nghiệm 1 tách lớp, có khí, tỏa nhiệt ,tan ( lớp trên là etanol,lớp dưới là

KOH ) ống nghiệm 2 etanol và nước hòa tan thành 1

1.1.4 Trả lời câu hỏi

 Cho biết vai trò của K2CO3 trong thí nghiệm

K2CO3 không tan trong etanol nhưng tan trong nước tạo thành dung dịch kiềm mạnh làm phân lớp với etanol Etanol ở lớp trên, dd kiềm ở lớp dưới

 Dự đoán hiện tượng xảy ra ở 2 ống nghiệm

Dựa vào lý thuyết đã học ta dự đoán ống nghiêm 1 tách lớp, ống nghiệm 2 etanol hòa

Hình 4: tính tan của etanol

1.2.Thí nghiệm 2 Nhận biết nước có lẫn trong ancol

1.2.1 Hóa chất: etanol 95%, bột CuSO4 khan

1.2.2 Dụng cụ: ống nghiệm, đèn cồn hoặc đèn khí, cặp ống nghiệm

1.2.3 Cách tiến hành thí nghiệm: Nhận biết bằng CuSO 4 :

- Đun nóng 1,5 - 2 gam bột CuSO4.5H2O trong chén sứ trên ngọn lửa đèn cồn mãi đến khi mất hoàn toàn màu xanh, rồi để nguội trong bình làm khô

- Sau đó, cho toàn bộ chất rắn này vào ống nghiệm đã chứa sẵn 2 - 3ml dung dịch etanol 95%

- Lắc đều ống nghiệm và đun nóng nhẹ một thời gian, để lắng và quan sát sự biến đổi màu sắc của bột CuSO4

- Làm tương tự với etanol khan để đối chứng

- Lọc tách lấy ancol khan này để dùng cho thí nghiệm 3

Kết quả hiện tượng:

Bột CuSO4 chuyển từ màu trắng sang xanh nhạt khi cho vào ống nghiệm đã chứa sẵn 2 -3ml dung dịch etanol 95%

Ống nghiệm chứa etanol khan

Ống nghiệm chứa etanol 95%

Hình 5: màu sắc thay đổi của bột CuSO4 uSO4 Bột CuSO4

Bột CuSO4