Thí nghiệm phân tích môi trường

Chỉ tiêu sắt... Chỉ tiêu chất rắn... Các trở ngại...  Dung dịch sodium bisulfite... Giản đồ đường chuẩny Linear y Có: độ hấp thu của mẫu = 0 Mẫu nước thải không chứa Mangan... Giản đồ đ

B Công Th ộ ươ ng

Tr ườ ng Đ i H c Công Nghi p Th c Ph m TP.HCM ạ ọ ệ ự ẩ Khoa Công ngh sinh h c & Kĩ thu t môi tr ệ ọ ậ ườ ng



BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

NHÓM 5

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2016

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH -2016

BÀI 1: CH TIÊU Đ Đ C VÀ CHLORIDE TRONG N Ỉ Ộ Ụ ƯỚ C

 Mẫu nước: Nước thải sinh hoạt.

 Thời gian lấy mẫu: 9h27’

 Ngày lấy mẫu: 13/03/2016

 Địa điểm lấy mẫu: 339 Tân Kỳ Tân Quý , P.Sơn Kỳ, Q.Tân Phú

 Người lấy mẫu: Nhóm 5

Đo độ hấp thu của thang độ đục chuẩn dung dịch chuẩn trên máy spectrophotometer ở

bước sóng  = 450nm

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 0

0.14

0.16

f(x) = 0x - 0.03 R² = 0.73

Giản đồ đường chuẩn

y Linear (y)

Trong môi trường trung hòa hay ki m nh Kề ẹ 2CrO4 có th để ược làm ch t ch ấ ỉ

th t i đi m k t thúc trong phị ạ ể ế ương pháp đ nh phân chloride b ng dd AgNOị ằ 3

 Thiosunfate và sunfite d b m t nh hễ ị ấ ả ưởng trong môi trường ki m.ề

 Orthophosphat v i hàm lớ ượng cao > 25mg/L cũng tác đ ng t i B c Nitrate, ộ ớ ạ

nh ng ít x y ra.ư ả

 Hàm lượng Fe trên 10mg/L cũng sẽ che l p s đ i màu t i đi m k t thúc.ấ ự ổ ạ ể ế

BÀI 2: PHÂN TÍCH CH TIÊU S T VÀ Đ ACID TRONG N Ỉ Ắ Ộ ƯỚ C

 Mẫu nước: Nước thải sản xuất

 Thời gian lấy mẫu: 8h30’

 Ngày lấy mẫu: 20/03/2016

 Địa điểm lấy mẫu: Nhà máy sản xuất nước đá

 Người lấy mẫu: Nhóm 5

I Chỉ tiêu sắt.

1 Nguyên t c ắ

Đun sôi m u trong môi trẫ ường acid pH 3.2 v i ch t xúc tác hydroxide amineớ ấ(NH2OH.HCl), toàn b Fe hòa tan có trong dung d ch sẽ chuy n thành Fe2+ sau đóộ ị ểFe2+ sẽ ph n ng v i 3 phân t phenanthroline t o thành ph c ch t có màu đả ứ ớ ử ạ ứ ấ ỏcam C ch ph n ng đơ ế ả ứ ược bi u di n nh sau:ể ễ ư

Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ +H2O

4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

2 Các y u t nh h ế ố ả ưở ng.

 Các ch t oxy hóa nh : cyanua, phosphate, crom, kẽm có hàm lấ ư ượng vượt quá

10 l n so v i hàm lầ ớ ượng s t đ u nh hắ ề ả ưởng đ n k t qu phân tích.ế ế ả

 Cobalt, đ ng có hàm lồ ượng l n h n 5mg/l gây tr ng i l n đ n k t qu ớ ơ ở ạ ớ ế ế ả

 N u m u có đ màu ho c hàm lế ẫ ộ ặ ượng ch t h u c cao, nên đun c n và dùngấ ữ ơ ạacid đ hòa tan hoàn toàn c n.ể ặ

3 Hóa ch t ấ

 HCl đ m đ c.ậ ặ

 Dung d ch hydroxide amine: hòa tan 10g NHị 2OH.HCl trong 100ml nướ ấc c t

 Dung d ch đ m ammonium acetate CHị ệ 3COOHNH3: Hòa tan 250g CH3COONH3

trong 150ml nướ ấc c t, thêm 700ml CH3COOH đ m đ c, l c đ u.ậ ặ ắ ề

 Dung d ch phenanthroline.ị

 Dung d ch l u tr s t (200: cho 20ị ư ữ ắ ml H2SO4 đ m đ c vào 50ậ ặ ml nước c t,ấthêm 1,404g Fe(NH4)2(SO)4.6H2O Sau khi hòa tan dd thêm t ng gi t KMnOừ ọ 4 cho đ nếkhi xu t hi n màu h ng nh t không đ i.Đ nh m c v i nấ ệ ồ ạ ổ ị ứ ớ ướ ấc c t thành 1000 ml.

 Dung d ch chu n Fe.ị ẩ

 Do nh hả ưởng c a acid vô c , đ acid đủ ơ ộ ược xác đ nh b ng cách đ nh phânị ằ ị

đ n đi m đ i màu c a ch th h n h p đế ể ổ ủ ỉ ị ỗ ợ ược g i là đ ACID METHYL CAM (dungọ ộ

d ch t màu đ xám chuy n sang màu xanh).ị ừ ỏ ể

 Acid toàn ph n đầ ược th c hi n đ n đi m đ i màu c a ch thự ệ ế ể ổ ủ ỉ ịphenolphthalein, g i là đ ACID T NG C NG (dung d ch không màu chuy n sangọ ộ Ổ Ộ ị ểmàu h ng nh t).ồ ạ

 Trong th c nghi m, hai kho ng pH chu n đự ệ ả ẩ ượ ử ục s d ng bi u th s khác bi tể ị ự ệtrên Kho ng pH th nh t ng v i đi m đ i màu c a ch t ch th h n h p (t 4,2 –ả ứ ấ ứ ớ ể ổ ủ ấ ỉ ị ỗ ợ ừ4,5) đánh d u s chuy n bi n nh hấ ự ể ế ả ưởng c a các acid vô c m nh sang vùng nhủ ơ ạ ả

hưởng c a acid carbonic Kho ng pH th hai ng v i đi m đ i màu c a ch t ch thủ ả ứ ứ ớ ể ổ ủ ấ ỉ ịphenolphthalein (t 8,2 – 8,4) chuy n sang vùng nh hừ ể ả ưởng c a nhóm carbonateủtrong dung d ch.ị

 Các ch t khí hòa tan làm nh hấ ả ưởng đ n đ acid là COế ộ 2, H2S, NH3 có th bể ị

m t mát đi, ho c hòa tan vào m u trong quá trình l u tr ho c đ nh phân m u Cóấ ặ ẫ ư ữ ặ ị ẫ

th gi m nh hể ả ả ưởng này b ng cách đ nh phân nhanh chóng, tránh l c m nh vàằ ị ắ ạtránh đ m u n i có nhi t đ cao h n nhi t đ ban đ u c a m u.ể ẫ ở ơ ệ ộ ơ ệ ộ ầ ủ ẫ

 Khi đ nh phân m u nị ẫ ước c p, k t qu nh hấ ế ả ả ưởng b i hàm lở ượng chlorine

kh trùng nử ước có tính t y màu Mu n tránh sai s này, c n ph i thêm vài gi tẩ ố ố ầ ả ọNa2S2O3 0,1N vào m u đ lo i b nh hẫ ể ạ ỏ ả ưởng c a chlorine N u m u có đ màu vàủ ế ẫ ộ

đ đ c cao, ph i xác đ nh đ acid b ng phộ ụ ả ị ộ ằ ương pháp chu n đ đi n th ẩ ộ ệ ế

BÀI 3: PHÂN TÍCH HÀM L ƯỢ NG CH T R N VÀ MANGAN TRONG Ấ Ắ

N ƯỚ C

 Mẫu nước: nước thải sinh hoạt

 Thời gian lấy mẫu: 6h35’

 Ngày lấy mẫu: 27/03/2016

 Vị trí lấy mẫu: Đường Nguyễn Văn Đậu

 Người lấy mẫu: Nhóm 5

I Chỉ tiêu chất rắn.

1 Nguyên tắc.

 Ch t r n t ng c ng là lấ ắ ổ ộ ượng ch t r n trong c c sau khi làm bay h i nấ ắ ố ơ ướctrong m u và làm khô trong t s y nhi t đ xác đ nh, bao g m t ng hàm lẫ ủ ấ ở ệ ộ ị ồ ổ ượngcác ch t l l ng và hàm lấ ơ ử ượng ch t r n hòa tan.ấ ắ

 Ch t r n n đ nh là ph n còn l i c a ch t r n t ng c ng, l l ng và hòa tanấ ắ ổ ị ầ ạ ủ ấ ắ ổ ộ ơ ửsau khi đ t v i th i gian xác đ nh và nhi t đ thích h p.ố ớ ờ ị ở ệ ộ ợ

 Ch t r n bay h i là tr ng lấ ắ ơ ọ ượng m t sau khi đ t.ấ ố

 Vi c xác đ nh ch t r n n đ nh và ch t r n bay h i không đệ ị ấ ắ ổ ị ấ ắ ơ ược phân bi tệ

m t cách ro ràng gi a ch t vô c và ch t h u c ộ ữ ấ ơ ấ ữ ơ

 M u khu y tr n đ u đẫ ấ ộ ể ược làm bay h i trong c c đa cân và làn khô đ n tr ngơ ố ế ọ

lượng không đ i trong t s y nhi t đ 103- 105ổ ủ ấ ở ệ ộ 0C Đ tang tr ng lộ ọ ượng c c chínhố

là kh i lố ượng ch t r n t ng c ng N u ti p t c nung c c nhi t đ 550+ 500ấ ắ ổ ộ ế ế ụ ố ở ệ ộ 0C, thì

đ tang tr ng lộ ọ ượng c a c c sau khi nung so v i tr ng lủ ố ớ ọ ượng c c không ban đ uố ầchính là hàm lượng ch t r n n đ nh.ấ ắ ổ ị

 M u đa khu y tr n đ u đẫ ấ ộ ề ượ ọc l c qua gi y l c s i th y tinh( đa xác đ nhấ ọ ợ ủ ị

tr ng lọ ượng ban đ u), sau đó làm khô gi y l c có c n đ n tr ng lầ ấ ọ ặ ế ọ ượng không đ i ổ ởnhi t đ 103 – 105ệ ộ 0C Đ tang tr ng lộ ọ ượng gi y l c sau khi s y là hàm lấ ọ ấ ượng t ngổ

ch t r n l l ng.ấ ắ ơ ử

 TSS = TS - TDS

 TFS = TS – TV

2 Các trở ngại.

 Lo i ph u l c, kích thạ ễ ọ ướ ỗ ộ ộc l , đ r ng, di n tích, đ dày cũa gi y l c và tínhệ ộ ấ ọ

ch t v t ly c a c n, nh : kích thấ ậ ủ ặ ư ước h t, kh i lạ ố ượng các ch t gi l i trên gi y l c làấ ữ ạ ấ ọcác y u t nh hế ố ả ưởng đ n vi c phân tích ch t r n hòa tan.ế ệ ấ ắ

 Nhi t đ làm khô có vai trò quan tr ng, nh hệ ộ ọ ả ưởng m nh đ n k t qu vìạ ế ế ả

kh i lố ượng m t đi do s bay h i các ch t h u c , nấ ự ơ ấ ữ ơ ước liên k t, nế ước tinh th vàểcác khí t vi c phân h y hóa h c do gia nhi t, cũng nh tr ng lừ ệ ủ ọ ệ ư ọ ượng thu được dooxy hóa, ph thu c vào nhi t đ và th i gian nung nóng.ụ ộ ệ ộ ờ

 Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích, do khó làmkhô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp

 Trong đó: P0 : khối lượng cốc trước khi nung

P1 : Cốc sau khi sấy mẫu

P2 : khối lượng cốc sau khi nung

P5 : Cốc trước khi sấy mẫu

 Chất rắn tổng cộng (mg/L) = 0,32 mg/mL = 320 mg/L

 Chất rắn bay hơi (mg/L) = 0,09mg/mL = 90 mg/L

 Chất rắn lơ lửng (mg/L) = = 0,312 mg/mL = 312 mg/L

 Chất rắn hòa tan = Chắt rắn tổng – chất rắn lơ lửng = 8 mg/L

 Chất rắn cố định = Chất rắn tổng – chất rắn bay hơi = 230 mg/L

II Chỉ tiêu mangan

1 Nguyên tắc

Persulfate là m t tác ch t có tính oxy hóa m nh, đ đ oxy hóa Mnộ ấ ạ ủ ể 2+ thành

Mn4+ khi có b c xúc tác S n ph m cu i cùng mang màu tím c a permanganate b nạ ả ẩ ố ủ ềtrong kho ng 24h, n u s d ng m t lả ế ử ụ ộ ượng th a persulfate và không có m t ch từ ặ ấ

 Bromide và iodide dù có hàm l ượ ng v t đ i v i ph ế ố ớ ươ ng pháp này cũng gây tr ng i ở ạ

 Đ i v i m u có hàm l ố ớ ẫ ượ ng ch t h u c cao, c n ph i phân h y m u ấ ữ ơ ầ ả ủ ẫ

 Dung d ch sodium nitriteị

 Ammonium persulfate tinh th ( NHể 4)2S2O8

 Dung dịch sodium bisulfite

Giản đồ đường chuẩn

y Linear (y)

Có: độ hấp thu của mẫu = 0

Mẫu nước thải không chứa Mangan

BÀI 4: PHÂN TÍCH Đ KI M VÀ SULFATE TRONG N Ộ Ề ƯỚ C

 M u n ẫ ướ N c: ước th i sinh ho tả ạ

Ba2+ + SO42- BaSO4

 Phương pháp xác đ nh SOị 42- theo phương pháp đ đ c cho phép xác đ nh ộ ụ ịhàm lượng SO42- t 1-40mg/Lừ

2 Các tr ng i ở ạ

 Màu và ch t l l ng trong nấ ơ ử ước tr ng i chính.ở ạ

 Ch t l l ng lo i b b ng cách l c, hàm lấ ơ ử ạ ỏ ằ ọ ưỡng silica tren 500 mg/l cũng c nả

tr vi c t o thành BaSOở ệ ạ 4

 Ngoài ra, trong nước không còn m t ion nào k t t a v i barium torong môiộ ế ủ ớ

trường acid m nh, nên vi c xác đ nh có th ti n hành nhi t đô 10ạ ệ ị ể ế ệ 0C và không nhả

hưởng

3 Hóa ch t ấ

 Dung d ch đ m.ị ệ

 Barium chloride BaCl2 tinh th ể

 Dung d ch sulfate chu n.ị ẩ

 M u nẫ ước th iả

Giản đồ đường chuẩn

y Linear (y)

T gi n đ , ta có:ừ ả ồ

Phương trình đường chu n:ẩ

Đ h p th c a m u y = ộ ấ ụ ủ ẫ

 x =

BÀI 5: PHÂN TÍCH COD, AMONIA TRONG N ƯỚ C

 Mẫu nước: nước thải sinh hoạt

 Thời gian lấy mẫu: 6h40’

 Địa điểm lấy mẫu: đường Nguyễn Văn Đậu

 Người lấy mẫu: Nhóm 5

 Lượng potassium dichromate bi t trế ước sẽ gi m tả ương ng v i lứ ớ ượng ch t ấ

h u c có trong m u Lữ ơ ẫ ượng dichromate d sẽ đư ược đ nh phân b ng dung d ch ị ằ ịFe(NH4)2(SO4)3 và lượng ch t h u c b oxy hóa sextisnh ra b ng lấ ữ ơ ị ằ ượng oxy tương

đương qua Cr2O72- b kh , lị ử ượng oxy tương đương này chính là COD

b Các tr ng iở ạ

 Các h p ch t béo th ng, hydrocarbon nhân th m và pyridine không b oxy ợ ấ ẳ ơ ịhóa, m c dù phặ ương pháp này g n nh oxy hóa các h p ch t h u c hoàn toàn so ầ ư ợ ấ ữ ơ

v i phớ ương pháp dung KMnO4 Các h p ch t béo m ch th ng b oxy hóa d dàng ợ ấ ạ ẳ ị ễ

h n khi thêm AgSOơ 4 vào thêm làm ch t xúc tác, nh ng b c d ph n ng v i các ion ấ ư ạ ễ ả ứ ớ

h halogen t o k t t a, và ch t này cũng có th b oxy hóa m t ph n ọ ạ ế ủ ấ ể ị ộ ầ

 Khi có k t t a halogen, tr ng i này có th vế ủ ở ạ ể ượt qua b ng cách t o ph c v i ằ ạ ứ ớHgSO4 đ t o ph c tan v i các halogen trể ạ ứ ớ ước khi đun hoàn l u M c dù, 1g HgSOư ặ 4

c n cho 50 ml m u, nh ng có th dung 1 lầ ẫ ư ể ượng ít h n khi hàm lơ ượng chloride <

2000 mg/L

 Nitrite cũng gây ra nh hả ưởng đ n vi c xác đ nh COD, nh ng không đáng k , ế ệ ị ư ể

có th b qua.ể ỏ