XÁC ĐỊNH ION TRONG KHÔNG KHÍ

Lấy chính xác 100ml mẫu nước thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị ET-OO vào chỉ bằng hạt gạo.. Độ axit

Bài 1: Xác định màu - mùi - vị Độ cứng - Độ axit - Độ kiềm

A Xác định mùi

1 Nguyên tắc:

Dùng phương pháp cảm quan để xác định đặc tính và cường độ mùi (mùi đất, mùi clo, mùi dầu )

2 Dụng cụ, vật liệu cần chuẩn bị:

- Bình tam giác nút nhám dung tích 250ml

- Cốc thủy tinh dung tích 250ml

- Mặt kính đồng hồ

3 Cách tiến hành:

a Xác định mùi ở 200C:

Lấy 100ml mẫu nước cần thử ở 200C, cho vào bình tam giác dung tích 250ml, đậy kín nút và lắc (khoảng 5 phút) Ngay sau đó mở nút ra và xác định đặc tính, mức độ của mùi

b Xác định mùi ở 600C:

Lấy 100ml mẫu nước cần thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml, dùng mặt kính đồng hồ đậy kín bình tam giác và đun nóng cách thủy cho đến 50-600C Lắc đều bình, dịch kính đồng hồ sang một bên và nhanh chóng xác định đặc tính và mức độ mùi

c Đánh giá mức độ mùi

Mức độ mùi của nước ở 200C và 600C được đánh giá và cho điểm theo quy định theo bảng sau:

Mức độ mùi Đặc điểm của mùi Đánh giá mức

độ mùi (điểm)

Không có mùi Bằng cảm giác không cảm nhận được mùi 0

Mùi rất nhẹ Người bình thường không nhận thấy nhưng phát

hiện được trong phòng thí nghiệm

1

Mùi nhẹ Người bình thường nếu chú ý sẽ phát hiện được 2

Có mùi Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3

Có mùi rõ Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm giọng 4

Mùi rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5

B Xác định vị

1 Nguyên tắc:

Dùng phương pháp cảm quan để xác định đặc tính và cường độ của vị và vị lạ

Phân ra làm bốn loại chính: mặn, chua, ngọt và đắng Tất cả các loại vị khác nhận biết được đều gọi là vị lạ

2 Cách tiến hành:

Cho một ít nước cần thử vào miệng, cho từng ít một, không uống và giữ trong miệng từ 3-5 giây để nhận biết vị

3 Đánh giá mức độ vị

Mức độ vị và vị lạ của nước ở 200C được đánh giá và cho điểm theo quy định theo bảng sau:

Mức độ của

vị

và vị lạ

Đặc tính của vị và vị lạ

Đánh giá mức độ của vị và vị lạ (điểm)

Không có gì Bằng cảm giác không cảm nhận được vị và vị lạ 0

Vị rất nhẹ Người bình thường không nhận thấy nhưng phát

hiện được trong phòng thí nghiệm

1

Vị nhẹ Người bình thường nếu chú ý sẽ phát hiện được 2

Có vị Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3

Có mùi rõ Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm giọng 4

Có vị rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5

C Xác định màu sắc

- Máy so màu có bước sóng λ=413nm

- Ống đong có dung tích 100ml

- Ống hút các loại

- Phễu thủy tinh

- Giấy lọc

* Hoá chất:

- Dung dịch tiêu chuẩn chính (dung dịch số 1)

Cân chính xác 0,0875g kali dicromat (K2Cr2O7), 2g coban sunfat (CoSO4) và 1ml axit sunfuaric (d=1,84g/cm3) hoà tan vào trong một ít nước cất Định mức thành 1000ml Dung dịch này tương đương với độ màu 5000

- Dung dịch axit sunfuaric loãng (dung dịch số 2)

Dùng nước cất pha loãng 1ml axit sunfuaric đậm đặc (d=1,84g/cm3) đến 1000ml

3 Cách tiến hành

Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng λ=413nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng ống

Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với độ màu của từng ống (trục hoành)

* Tiến hành thử:

Lấy 100ml mẫu nước cần thử (đã lọc) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng λ = 413nm Dựa vào đồ thị để xác định độ màu của mẫu nước thử Nếu mẫu thử có độ màu >700 thì phải pha loãng bằng nước cất

Thông thường các nguồn nước tự nhiên có độ màu khác nhau từ 150 đến 250 và nước

ao hồ từ 400 đến 600

D Xác định độ cứng tổng sôÚ

1 Nguyên tắc

Dựa trên việc tạo hợp chất phức bền vững của EDTA (Trilon B) với các ion Ca2+ và

Mg2+ có trong mẫu nước trong môi trường pH=10

Các chất cản trở: đồng, kẽm, mangan và các muối cacbonnat, hydrocacbonat

2 Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị

* Dụng cụ:

- Bình tam giác không nút dung tích 250ml

- Ống chuẩn độ 25ml, ống hút các loại

Lấy chính xác 100ml mẫu nước thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào 5ml dung dịch đệm NH4Cl + NH4OH lắc đều, cho lượng nhỏ chất chỉ thị ET-OO vào (chỉ bằng hạt gạo)

Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi mẫu thử chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ

4 Tính toán kết quả

Độ cứng tổng số (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:

1000

.

V

N v

Trong đó: - v: thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ (ml)

- N: nồng độ của dung dịch EDTA đem chuẩn độ (N)

- V: thể tích mẫu nước thử (ml)

E Xác định độ axit

Độ axit được định nghĩa là hàm lượng của tất cả các chất có trong nước tham gia phản ứng với các kiềm mạnh như NaOH hoặc KOH Độ axit của nước được xác định bằng lượng kiềm dùng để trung hòa nước

Đối với các loại nước tự nhiên thường gặp, trong đa số các trường hợp, độ axit phụ thuộc vào hàm lượng khí CO2 trong nước Các chất mùn và axit hữu cơ nếu có trong nước cuing tạo nên một phầ axit của nguồn nước Trong tất cả các trường hợp đó độ pH của nước thiên nhiên thường không nhỏ hơn 4.5

Đối với các loại nước thải, hàm lượng của các axit mạnh tự do thường khá lain, không những vậy trong nước thải thường chứa các muối tạo bới bazơ yếu và các axit mạnh nên độ axit của nước cũng cao Trong trường hợp này, pH của nước thường không lớn hơn 4.5 được gọi là độ axit tự do

Để xác định độ axit của nước, người ta thường chuẩn độ axit bằng dung dịch NaOH hoặc KOH Lượng dung dịch chuẩn tiêu tốn để đạt được pH 4.5 tương ứng với lượng axit tự

do có trong nước Nếu pH của mẫu nước lain hơn 8.3 có thể kết luận rằng độ axit của mẫu nước bằng không

1 Dụng cụ, hoá chất

- Bình tam giác

- Ống chuẩn độ, ống hút các loại

- Các dung dịch chuẩn NaOH 0.1M hoặc 0.01M

Chất chỉ thị:

- Dung dịch Metyl dacam 0.05% Hoà tan 0.05g chỉ thị trong 100ml nước nóng

- Dung dịch Phenolphtalein 0.5% Hoà tan 0.5g chất chỉ thị trong 50ml rượu etanol 960 và bổ sung thêm 50ml nước nóng

2 Trình tự tiến hành

Nếu thử sơ bộ dùng giấy chỉ thị tổng hợp thấy trong mẫu nước có axit tự do (pH < 4.5) thì ngoài độ axit toàn phần (độ axit chung) cần xác định thêm độ axit tự do trong trường hợp mẫu không có lượng đáng kể các muối thủy phân

a Độ axit tự do

Lấy 100ml mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào đó 2 -3 giọt metyl dacam và chuẩn độ bằng dd NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng da cam Nếu dùng máy đo pH thì chuẩn độ đến pH = 4.5

b Độ axit toàn phần

Đầu tiên tiến hành chuẩn độ định hướng như sau: lấy 100ml mẫu nước cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm vào từ 2 - 3 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.01N đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt Nếu dùng máy đo pH thì việc kết thúc chuẩn khi pH = 8.3 Sau đó tiến hành chuẩn độ chính xác như sau:

Lấy mẫu nước tại chổ cho vào bình đong hình trụ có dung tích 100ml, dùng pipet lấy 100ml mẫu cho vào bình nón có dung tích 250nl, thêm vào 5 - 10 giọt phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch kiềm 0.01N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng không

bị mất màu trong khoảng thời gian 30s

Từ kết quả của lần chuẩn độ trên, thả nhanh lượng NaOH xuống gần điểm tương đương rồi mới cho chất chỉ thị và tiếp tục chuẩn độ chậm cho đến khi xuất hiện màu hồng Nếu dùng máy đo pH thì kết thúc chuẩn độ khi pH = 8.3

3 Tính toán kết quả

Độ axit tự do (m):

m = (a.0,1.1000)/V (mgdl/l)Độ axit toàn phần (p)

p = (b.0,01.1000)/V (mgdl/l)Trong đó:

- a: Lượng NaOH 0.1N tiêu tốn đến khi metyl da cam đổi màu, ml

- b: Lượng NaOH 0.01N tiêu tốn đến khi phenolphthalein đổi màu, ml

- V: Thể tích mẫu nước, ml

F Xác định độ kiềm

Độ kiềm được định nghĩa và xác định tương đương độ axit Độ kiềm của nước là hàm lượng các chất phản ứng vớiaxit mạnh, tức là phản ứng với các ion H+ Để xác định độ kiềm của nước người ta thường sử dung phương pháp trung hòa, dùng dung dịch axit mạnh để chuẩn độ Độ kiềm được biểu thị bằng số mili đương lượng gam axit tiêu tốn ứng với 1 lít nước

Đối với các nguồn nước thiên nhiên độ kiềm phụ thuộc vào hàm lượng các muối Hydrocacbonat của kim loại kiềm và kiềm thổ Trong trường ợp này pH của nước thường

không vượt quá giá trị 8.3 và độ kiềm chung thực tế sẽ trùng với độ cứng cacbonat và tương ứng với hàm lượng của hydrocacbonat.

Nếu trong nước chứa hàm lượng không quá nhỏ các muối cacbonat tan được, cũng như các hydroxit tan được thì pH của ion nước sẽ lain hơn 8.3

Trong trường hợp này, độ kiềm ứng với lượng axit cần dùng để giảm pH của nước xuống giá trị 8.3 được gọi là độ kiềm tự do (p) của nước Vì độ kềm toàn phần (m) và độ kiềm tự do (p) tỷ lệ với hàm lượng của các ion HCO3-, CO32-, OH- nên dựa vào các giá trị p,

m xác định được có thể xác định gián tiếp các ion đó

Để xác định độ kiềm của nước, người ta chuẩn độ bằng dung dịch axit mạnh Lượng dung dịch chuẩn tiêu tố để đạt tới pH bằng 8.3 tương đương với độ kiềm tự do p, lượng axit cần thiết để chuẩn độ đến pH bằng 4.5 tương đương với độ kiềm toàn phần m Nếu pH của nước nhỏ hơn 4.5 thì độ kiềm của nước bằng không

Để xác định được điểm tương đương của phép chuẩn đô có thể dùng các chất chỉ thị axit - bazơ hoặc dùng máy đo pH

Cần phải chú ý xác định độ kiềm, đặc biệt là độ kiềm tự do ngay sau khi lấy mẫu nước và dùng phương pháp điện thế nếu mẫu nước có màu xanh hoặc bị vẫn đục Cũng như xác định độ axit, trong trường hợp xác định điểm tương đương bằng chất chỉ thị, thì sự có mặt của Clo tự do trong nước sẽ ngăn cản sự xác định Thường loại trừ bằng cách thêm 1 lượng Na2S2O3 Lượng CO2 quá cao cũng sẽ ảnh hưởng đến sự chuyển màu của các chất chỉ thị Trong trường hợp này thường dùng một lượng không khí sạch để đuổi lượng CO2

- Chất chỉ thị hỗn hợp, hòa tan 0.03g metyl đỏ và 0.2g Bromerezot xanh trong 150ml dung dịch C2H5OH 96% và thiết lập pH của dung dịch thế nào đó để được dung dịch có màu xám tối.

2 Trình tự tiến hành

Độ kiềm tự do, lấy 100ml mẫu nước cho vào bình nón có dung tích 250ml, thêm vào đó vài giọt chỉ thị phenolphthalein và chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.1N cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn Nếu chuẩn độ bằng phương pháp điện thế và cực thủy tinh thì kết thúc chuẩn độ tại pH = 8.3

Độ kiềm toàn phần, lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml và thêm vào vài giọt chỉ thị metyl dacam, thổi không khí sạch để loại bỏ CO2 trong vài phút và chuẩn độ bằng bằng dung dịch HCl 0.01N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ da cam Và chuyển sang màu xám tối nếu dùng chỉ thị hỗn hợp Nếu chuẩn độ bằng phương pháp điện thế và cực thủy tinh thì chuẩn độ đến pH = 4.5

3 Tính toán kết quả

Độ kiềm tự do (p):

p = (a.0,1.1000)/V (mgdl/l)Độ kiềm toàn phần (m)

m = (b.0,01.1000)/V (mgdl/l)Trong đó:

- a: Lượng HCl 0.1N tiêu tốn, ml

- b: Lượng HCl 0.01N tiêu tốn, ml

- V: Thể tích mẫu nước, ml

Bài 2:

2-A Xác định hàm lượng SS

Chất rắn lơ lững bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước

1 Nguyên tắc:

Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khô giấy lọc có cặn đến khối lượng không đổi Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàm lượng chất lơ lững có trong mẫu nước

2 Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị:

* Dụng cụ: Giấy lọc, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, cốc thuỷ tinh, bình cách ẩm

* Thiết bị: Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác  0,1 mg)

5 Cốc thủy tinh đựng mẫu nước

6 Đũa thủy tinh

Giấy lọc được sấy khô, để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng Cân giấy lọc trên cân phân tích (có độ chính xác  0,1 mg) ta được: P1

Lấy 100 ml mẫu nước thử (thể tích mẫu nước thử có thể thay đổi tùy theo nguồn), lọc qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc Lọc xong, chờ cho ráo nước, gấp giấy lọc có cặn lại,

2

5

6

cho vào chén sứ Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ: 105-1100C trong thời gian 1 đến 2 giờ.

Lấy ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng

Cân giấy lọc có cặn ta được: P2

4 Tính toán kết quả:

Hàm lượng chất rắn lơ lững (X) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:

(P2 - P1)

X = x1000 mg/l

V

Trong đó: P1: Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg

P2: Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mgV: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml

B Xác định hàm lượng clorua

Độ chính xác của phương pháp 1 - 3 mg/l

2 Dụng cụ hoá chất cần chuẩn bị

- Dung dịch AgNO3 0,05N

Cân chính xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiết phân tích) đã được sấy khô ở 1050C Hoà tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml Bảo quản trong chai nâu và bóng tối

- Thuốc thử K2CrO4 5%

Cân 5g K2CrO4 hoà tan trong 95ml nước cất

3 Cách tiến hành

Lấy chính xác 100ml mẫu nước thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml Nếu mẫu nước phản ứng axit hoặc kiềm thì trung hoà bằng dung dịch kiềm hoặc axit theo phenolphtalein Sau khi trung hoà xong, thêm vào vài giọt axit để dung dịch mất màu hồng (nếu có) Nếu mẫu nước thử có pH = 7 - 10 thì không cần xử lý trước Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat

Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu da cam nâu thì kết thúc chuẩn độ Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ

Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương tự

4 Tính toán kết quả

Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:

V

N V V

X = 1 − 2 . .35450

(mg/l)Trong đó:

- V1: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu thử (ml)

- V2: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ đối với mẫu trắng (ml)

- N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N)

- V: thể tích mẫu nước thử (ml)

C Xác định hàm lượng sunfat (SO42-) - Phương pháp trọng lượng

1 Nguyên tắc

Trong môi trường axit (HCl), ion Bari phản ứng với gốc sunfat có trong mẫu nước tạo thành kết tủa barisunfat Tiến hành lọc, rửa rồi sấy khô kết tủa ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình cách ẩm rồi cân kết tủa Từ đây ta có thể xác định được hàm lượng sunfat có trong mẫu nước thử.

Các yếu tố cản trở:

- Các hợp chất hữu cơ: với hàm lượng đáng kể có thể hấp phụ hoặc đồng kết tủa

2 Dụng cụ hoá chất cần chuẩn bị

- Axit clohidric 6mol/lít

Hút 500ml HCl đậm đặc (d=1,18g/ml) hoà tan vào trong nước cất đến 1000ml Bảo quản trong lọ thuỷ tinh hoặc bình polyetylen

- Dung dịch bari clorua 100g/lít

Cân 100g BaCl2.2H2O cho vào cốc thủy tinh và hòa tan bằng nước cất nóng đến 1000ml Bảo quản trong chai thủy tinh

- Dung dịch NaOH 5mol/lít

Cân 20g NaOH cho vào cốc thủy tinh và hoà tan bằng nước cất đến 100ml Bảo quản trong chai polyetylen

- Dung dịch bạc nitrat 0,1N:

Cân 17g AgNO3 hòa tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml Bảo quản trong chai màu nâu

- Dung dịch metyl da cam 1g/lít:

Cân 0,1g metyl da cam hòa tan trong từng ít nước cất đến 100ml

- Dung dịch etanola (95% etanol, 5% metanol)

3 Cách tiến hành

a Chuẩn bị mẫu:

- Lấy mẫu: lấy mẫu và bảo quản trong chai thủy tinh hoặc polyetylen và tiến hành phân tích ngay trong ngày hoặc bảo quản không quá một tuần ở nhiệt độ từ 3-50C Đổ nước đầy chai để loại hết không khí tránh bị oxy hóa mẫu chứa sunfit hoặc sunfua

- Chuẩn bị mẫu thử: Để yên cho chất lơ lững có mẫu nước thử lắng xuống Có thể lọc mẫu nước thử bằng giấy lọc, xốp, mịn và không tro Lấy phần nước trong để phân tích

b.Cách tiến hành:

- Lấy chính xác một thể tích mẫu nước thử cho vào cốc thủy tinh dung tích 500ml, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam và trung hòa mẫu thử bằng HCl hoặc NaOH tuỳ thuộc vào độ pH ban đầu

- Thêm vào 2ml dung dịch HCl khuấy đều rồi đun sôi trong thời gian 5 phút

- Sau khi đun sôi mà trong mẫu thử có những chất không tan thì tiến hành lọc hỗn hợp nóng qua giấy lọc xốp, mịn và không tro Rửa giấy lọc vài lần bằng nước cất nóng, gộp nước rửa vào dịch lọc, chuyển toàn bộ dung dịch vào cốc thủy tinh 500ml

- Đun sôi, dùng pipet thêm từ từ và khuấy đều 10ml dung dịch bari clorua nóng (khoảng 800C) vào trong trong dung dịch Đun nóng dung dịch ít nhất 1 giờ, đậy nắp, để nguội và để yên qua đem ở nhiệt độ khoảng 500C

- Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 1050C trong một giờ và để nguội trong bình cách ẩm, rồi tiến hành cân ta có khối lượng giấy lọc: m1 gam

- Tiến hành lọc dung dịch trên phễu thủy tinh có lót giấy lọc Rửa kết tủa trên giấy lọc vài lần bằng nước cất lạnh (không chứa clorua) cho đến hết clorua (thử bằng dung dịch AgNO3).

- Sấy giấy lọc có chứa kết tủa ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi trong một giờ và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình cách ẩm và đem cân Ta có khối lượng là: m2

gam

- Tiến hành tương tự như trên với một một nước cất Ta có: m0 gam

Có thể rút ngắn quá trình sấy nếu rửa kết tủa bằng 5ml etanola 3 lần

4 Tính toán kết quả

Khối lượng của bari sunfat có trong mẫu nước thử được tính theo công thức sau:

V

m m m

SO 2 2 0 1 .0,41164

+

−

=

Trong đó: - m0: khối lượng mẫu thử trắng, gam

- m1: khối lượng giấy lọc (không có kết tủa), gam

- m2: khối lượng giấy lọc và kết tủa, gam

- V: thể tích mẫu nước thử, ml

- 0,4116: hệ số trọng lượng

Bài 4:

A Xác định oxy hoà tan - Phương pháp Winkler

1 Nguyên tắc

Thêm dung dịch kiềm chứa iodua và muối mangan (II) vào mẫu nước sẽ thu được kết tủa trắng mangan hidroxit Kết tủa này lập tức bị oxi hoà tan trong nước oxi hoá thành hợp chất magan có mức oxi hoá cao hơn, màu nâu Trong môi trường axit, hợp chất này có khả năng oxi hoá iodua để tạo ra iot Dùng dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat để chuẩn độ lượng iot sinh ra, từ đó sẽ tính được hàm lượng oxi hoà tan trong mẫu nước

2 Dụng cụ, hoá chất

a Dụng cụ:

- Chai thuỷ tinh nút mài dung tích từ 100-300 ml

- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg

- Ống hút các loại

- Axit clohidric HCl 2:1

Trộn hai thể tích dung dịch axit clohidric HCl đậm đặc (d=1,19) với một thể tích nước cất

- Dung dịch hồ tinh bột 5%:

Hoà tan 0,5g tinh bột vào trong 100ml nước cất rồi đun đến sôi Dung dịch được pha chế từng ngày để sử dụng Muốn để lâu phải thêm chất bảo quản (rượu amilic, clorofom, axit salisilic)

- Dung dịch Natri thiosunfat Na2S2O3 0,02N : Pha bằng ống chuẩn

3 Lấy mẫu

- Mẫu lấy để xác định oxi hoà tan phải đại diện cho môi trường nước cần nghiên cứu Thiết bị lấy mẫu cần bảo đảm không bị sục bọt khí Khi lấy lên khỏi môi trường nước phải đậy nút chặt

- Cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu Nếu không có điều kiện phân tích ngay thì phải thực hiện cố định oxi

4 Cách tiến hành

Dùng xiphong chuyển mẫu nước vào đầy chai sao cho tránh sục bọt, đầu xiphong để sát đáy chai, trong khi chai đầy dần thì từ từ rút xiphong lên và tiếp tục cho chảy tràn

Dùng ống hút thêm vào chai 1ml dung dịch A Dùng ống hút khác thêm vào chai 1ml dung dịch B Khi thêm, đầu ống hút để giữa chai rồi vừa cho dung dịch vào vừa rút ống hút lên Đậy kín nút chai sao cho không có bọt khí Lắc lộn vòng chai nhiều lần rồi để yên cho kết tủa lắng xuống Bảo quản chai trong chổ mát và tối (khoảng 10 phút) rồi đem phân tích tiếp

Thêm vào 5ml dung dịch HCl 1:2, để yên đầu ống hút xuống gần lớp kết tủa rồi vừa cho dung dịch HCl 1:2 chảy ra vừa rút dần ống hút lên Phần chất lỏng trong suốt ở phía trên tràn ra ngoài không ảnh hưởng đến kết quả phân tích Đậy kín nút chai và lắc lộn vòng chai nhiều lần cho đến khi hoà tan hết kết tủa

Chuyển toàn bộ dung dịch trong chai vào bình tam giác có dung tích 500ml, tráng chai bằng một ít nước cất rồi tập trung cả vào bình nón Chuẩn độ bằng dung dịch natri

thiosunfat (Na2S2O3) 0,02N tới màu vàng nhạt Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến vừa mất màu thì kết thúc chuẩn độ (không quan tâm đến sự lại màu).

Có thể lấy chính xác 50ml dung dịch đã axit hoá trong chai chuyển vào bình nón dung tích 250ml để chuẩn độ Các bước được tiến hành như trên

4 Tính toán kết quả

Trong trường hợp chuẩn độ toàn bộ thể tích mẫu nước đem cố định oxi thì nồng độ oxi hoà tan được tính như sau:

1000.2

8

−

=

V

n N

Trong đó: 8: đương lượng gam của oxi

N: nồng độ đương lượng gam của dung dịch natri thiosunfatn: thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ ml.V: thể tích chai cố định oxi

2: thể tích mẫu nước tràn ra ngoài khi cố định oxiTrong trường hợp chỉ chuẩn độ 50ml dung dịch trong chai thì nồng độ oxi hoà tan được tính như sau:

1000.)2.(

50

8

−

=

V

n N

B Xác định BOD5

1.Mục đích - Nguyên tắc

a Mục đích

Muốn biết lượng oxy tiêu thụ bởi VSV và các chất hữu cơ (để đánh giá độ bẩn của nước) ta tìm hiệu số giữa lượng oxy ngay sau khi lấy mẫu nước và lượng oxy sau 5 ngày

b Nguyên tắc

Trung hoà mẫu nước thử và pha loãng bằng những lượng nước khác nhau của một loại nước giàu oxy và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có hoặc không chứa chất ức chế sự nitrat hoá

Ủ ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định 5 ngày, trong bóng tối, trong bình hoàn toàn kín và nút kín Xác định nồng độ oxy hoà tan trước và sau khi ủ trong một lít nước

Tiến hành đồng thời kiểm tra với dung dịch chuẩn của gluco và axit glutamic

2 Dụng cụ, hóa chất cần chuẩn bị:

* Dụng cụ: Tủ ủ điều chỉnh được nhiệt độ, máy đo oxy hòa tan, máy sục khí, cốc thủy tinh 1000ml, bình tam giác có nút 250 ml

- Magie sunfat heptahidrat 22,5g/l (**)

Hoà tan 22,5g MgSO4.7H2O trong nước cất Pha thành 1000ml và lắc đều

- Canxi clorua 27,5g/l (***)

Hoà tan 27,5g canxi clorua khan (CaCl2) trong nước Pha thành 1000ml và lắc đều

- Sắt (III) clorua hexahidrat 0,25g/l (****)

Hoà tan 0,25g sắt (III) clorua hexahidrat (FeCl3.6H2O) trong nước Pha thành 1000ml và lắc đều Hút 1ml mỗi loại dung dịch (*), (**), (***), (****) cho vào 500ml, lắc đều và pha loãng thành 1000ml Tạo nhiệt độ 200C cho dung dịch vừa điều chế được, rồi sục khí trong 1 giờ sao cho nồng độ oxy hoà tan ít nhất phải đạt 8mg/l Chú ý không làm nhiễm bẩn dung dịch, đặc biệt là các chất hữu cơ, chất oxy hoá và kim loại

3 Các bước tiến hành:

Dùng nước đã bão hòa oxy để pha loãng chính xác mẫu nước thử (tỷ lệ pha loãng cho ở bảng) Đổ mẫu nước đã pha loãng vào 3 bình tam giác dung tích 250ml (không được phép tồn tại bọt khí ở thành chai) Lấy 1 bình tiến hành đo ngay lượng oxy hòa tan (t=0), hai bình còn lại đem ủ trong bóng tối ở nhiệt độ: 200C 1 Sau 5 ngày tiến hành đo lượng oxy hòa tan còn lại (t=5ngày)

Mẫu trắng được tiến hành đồng thời với nước pha loãng đã cấy các vi sinh vật

Độ pha loãng khuyến nghị để xác định BOD5

I: Nước thải bị ô nhiễm nặngChú ý: Tiến hành xác định BOD ngay sau khi lấy mẫu nước

4 Tính toán kết quả

Hàm lượng BOD5 (lượng oxy tiêu thụ bởi các VSV sau 5 ngày) được tính theo công thức:

V V C C

4 3 1

1 2 1

Trong đó: - C1: nồng độ oxy hoà tan của mẫu thử tại thời điểm t=0 (mg/l)

- C2: nồng độ oxy hoà tan của mẫu thử tại thời điểm t=5 ngày (mg/l)

- C3: nồng độ oxy hoà tan của mẫu trắng tại thời điểm t=0 (mg/l)

- C4: nồng độ oxy hoà tan của mẫu trắng tại thời điểm t=5 ngày (mg/l)

- Ve: thể tích của mẫu thử đem pha loãng (ml)

- V1: tổng thể tích của mẫu thử và nước pha loãng (ml)

Bài 5:

A Phương pháp kali Pemanganat (CODMn)

1 Nguyên tắc:

- Dựa vào khả năng oxy hóa mạnh của KMnO4 trong môi trường axít

- Dựa vào lượng KMnO4 cho vào mẫu nước thử ban đầu và lượng KMnO4 còn lại sau phản ứng ta có thể xác định được lượng chất hữu cơ có trong mẫu nước thử

2 Dụng cụ, hóa chất cần chuẩn bị:

* Dụng cụ: Bếp điện, bình tam giác 250 ml, nhiệt kế 1000C, buret 25 ml, pipet các loại

(COOH)2 0,01N

H2SO4 1:2

3 Các bước tiến hành:

Cho vào bình tam giác dung tích 250 ml (đã rửa sạch và sấy khô) 50 ml mẫu nước cần thử (nếu mẫu nước thử có nồng độ chất hữu cơ lớn hơn 10 mg/l thì phải pha loãng); thêm vào 5ml H2SO4 1:2; thêm đúng 10 ml dung dịch KMnO4 0,01N (mẫu nước có màu hồng) Sau đó đun sôi 10 phút trên bếp điện, nhấc xuống chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80 -

900C rồi thêm vào 10 ml dung dịch (COOH)2 0,01N lắc đều cho mẫu nước mất màu (không màu) rồi dùng dung dịch KMnO4 0,01N để chuẩn độ cho đến khi mẫu nước chuyển từ

không màu sang màu hồng nhạt thì kết thúc chuẩn độ Ghi kết quả lượng KMnO4 đã tiêu tốn: V1.

Thay mẫu nước thử bằng 50 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên; lượng KMnO4 0,01N tiêu tốn là:V2

Chú ý: Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80-900C

4 Tính toán kết quả:

Hàm lượng COD (lượng oxy cần thiết để oxy hóa chất hữu cơ) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:

[ ] ( 1 2). .8.1000

V

N V V

X = −

(mg/l) Trong đó:- V1: Lượng dung dịch KMnO4 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml)

- V2: Lượng dung dịch KMnO4 0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml)

- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4

- V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)

- 8: Đương lượng gam của oxy (g)

B Phương pháp Kali dicromat (CODCr)

1 Nguyên tắc:

Cho các chất hữu cơ trong mẫu nước thử tác dụng với hổn hợp axit cromic và axit sunfuaric lúc đun sôi với chất xúc tác là Ag+ Đun mẫu nước thử với thuốc thử trong ống sinh hàn hồi lưu và chuẩn độ lượng bicromat dư sau phản ứng với dung dịch sắt-amoni sunfat (NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2

2 Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị:

* Dụng cụ: Bếp điện, ống sinh hàn hồi lưu, bình cầu hai cổ 250ml, bình tam giác 500ml, ống chuẩn độ 25 ml và ống hút các loại

* Hoá chất:

- Dung dịch kali bicromat 0,25N

Sấy K2Cr2O7 ở nhiệt độ 1050C trong 2 giờ Cân chính xác 12,259g và hoà tan trong một ít nước cất sau đó định mức thành 1000ml

- Dung dịch Sắt-amoni sunfat 0,25N

Cân chính xác 98 g Sắt-amoni sunfat và hoà tan vào trong một ít nước cất Thêm 20ml H2SO4 đậm đặc sau đó định mức thành 1000ml

- Chất chỉ thị Feroin:

Cân 1,485gam 1,10 phenanthroline monohydrat, 695mg FeSO4.7H2O và hoà tan vào trong một ít nước cất rồi định mức thành 100ml

- Axit sunfuaric đậm đặc (d=1,84)

- Bạc sunfat tinh thể

- Thuỷ ngân (II) tinh thể

3 Cách tiến hành:

Lấy 50 ml mẫu nước cần thử cho vào bình cầu 2 cổ dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch kali dicromat 0,25N (khi lượng chất hữu cơ quá lớn phải giảm bớt thể tích mẫu nước thử); thông qua cổ bình cầu thêm từ từ từng lượng nhỏ 30 ml H2SO4 đậm đặc; thêm vào 1g Ag2SO4, cuối cùng cho vài viên đá bọt rồi lắp ống sinh hàn hồi lưu, đun sôi nhẹ và giữ sôi trong 2 giờ Làm nguội bình, tháo ống sinh hàn và dùng 25ml nước cất rửa thành ống sinh hàn, chuyển dung dịch vào bình tam giác dung tích 500ml và tráng bình cầu vài

ba lần bằng nước cất Sau đó thêm nước cất vừa đủ 250ml, thêm 3-4 giọt chất chỉ thị màu

feroin và dùng dung dịch sắt-amoni sunfat 0,25N chuẩn lượng kali dicromat dư Việc chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển từ màu xanh mực sang đỏ nâu.

Tiến hành một thí nghiệm trắng với 50ml nước cất và tiến hành tương tự

Nếu trong mẫu nước thử có hàm lượng Cl- cao thì cho thêm vào 1g Hg2+

4 Tính toán kết quả:

Hàm lượng COD (lượng oxy cần thiết để oxy hóa chất hữu cơ) có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:

[ ] ( ). .8.1000

V

N b a

X = −

(mg/l) Trong đó:

- a: Thể tích dung dịch sắt-amoni sunfat tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu trắng (ml)

- b: Thể tích dung dịch sắt-amoni sunfat tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu thử (ml)

- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch sắt-amoni sunfat

- V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)

- 8: Đương lượng gam của oxy (g)

Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l

2 Dụng cụ, hoá chất

* Dụng cụ:

- Bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh các loại

- Ống hút các loại

- Máy so màu

* Hoá chất:

- Dung dịch tiêu chuẩn chính:

Cân chính xác 0,7165g KH2PO4 (loại tính khiết hoá học) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong một ít nước cất Định mức thành 1000ml

Ta có: 1ml dung dịch có 0,5mg PO4

3-Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính trên để có: 1ml dung dịch có 0,001mg PO4

3 Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu):

Cân 10g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc (98%) Bảo quản trong chai polietylen có màu sẫm Dung dịch bền hơn 3 tháng Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng

- Dung dịch thiếc diclorua chính:

Cân 1,95g thiếc điclorua (SnCl2.2H2O) dạng tinh thể hoà tan vào trong 18,4 ml HCl đậm đặc, không chứa asen rồi cho vào 50ml nước cất Trộn đều cẩn thận và bảo quản trong chai thuỷ tinh có tráng parafin Có thể sử dụng sau khi chuẩn bị.

- Dung dịch làm việc của thiếc diclorua

Hút 2,5ml dung dịch chính trên và pha loãng bằng nước cất đến 10ml

Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:

Dung dịch

Dung dịch amoni molipdat

Lắc đều, để yên 5 phút rồi thêmDung dịch làm việc của thiếc

Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng λ = 690 - 722 nm Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc