Cac phuong phap phan tich dat

1.1 Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện) 1.1.1. Lấy nhiều điểm trên một đám ruộng, chỉ lấy 5 điểm trên đám ruộng, rồi trộn đều lại và lấy một lượng cần thiết về phân tích. 1.1.2. Loại trừ cá biệt không điển hình Lấy ở những chỗ tránh phân bón hoặc vôi tụ lại, tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào. 1.1.3. Trộn càng đều thì càng dễ lấy mẫu điển hình 1.3 Phơi khô 1.4 Nghiền và rây

* Vì vậy, để thực hiện được nhiệm vụ này đòi hỏi phải có sự đóng góp to lớn của nhiềungành và nhiều lĩnh vực, trong đó Thổ nhưỡng là một trong những lĩnh vực hết sứcquan trọng.

Để nghiên cứu các quá trình xảy ra trong đất, để có thể áp dụng những biện phápcải tạo đất, sử dụng phân bón một cách hợp lí, để bố trí cơ cấu cây trồng và định ranhững công thức luân canh để có năng suất cao và ổn định…hay những chuẩn đónnguyên nhân bệnh của cây trồng …thì không thể không đề cập đến việc phân tích đất

II Chuẫn bị mẫu

1 Địa chỉ lấy mẫu:

Mẫu đất ruộng bỏ hoang ,Vĩnh Hải _ Nha Trang

1.1 Phương pháp lấy mẫu (lấy mẫu hỗn hợp đại diện)

1.1.1 Lấy nhiều điểm trên một đám ruộng, chỉ lấy 5 điểm trên đám ruộng, rồi

trộn đều lại và lấy một lượng cần thiết về phân tích

Hình 1: phân bố các điểm lấy mẫu 1.1.2 Loại trừ cá biệt không điển hình Lấy ở những chỗ tránh phân bón hoặc vôi tụ lại, tránh lấy sỏi đá hoặc rễ cây lẫn vào Nếu toàn khối kém đồng nhất thì phải phân nhỏ ra Ví dụ toàn khu ruộng có đất cao, đất trũng, có thành phần cơ giới khác nhau, trong trường hợp này phải phân nhỏ ra nhiều ô, mỗi ô phải đồng đều về địa hình, tính chất đất và mỗi ô lấy một mẫu đại diện để phân tích 1.1.3 Trộn càng đều thì càng dễ lấy mẫu điển hình Đất khi lấy tại nhiều điểm cần băm nhỏ và trộn đều để lấy mẫu đại diện điển hình Sau đó dùng quy tắc chia bốn lấy một nửa

1

4 5 2

3

1

Không nên phơi ngoài nắng hoặc cho vào tủ sấy Thường phơi trong không khí vàingày là khô và có thể giã được Tốc độ khô tuỳ thuộc vào từng loại đất, nhiệt độ khôngkhí, đất cát chóng khô, đất sét lâu khô.

và rây hết qua rây 0.25mm Sau đó dùng đũa thuỷ tinh xát nóng bằng miếng dạ và ràtrên lớp đất rãi mỏng để hút hết rễ cây

Lượng đất nghiền nhỏ này dùng riêng phân tích mùn và đạm, gói bằng giấy dầu và

bỏ chung vào hộp đất

III Phương pháp phân tích đất

Đất sau khi phơi khô, đập nhỏ rồi rây qua rây 2mm Phần đá có kích thước lớn hơn2mm được cân khối lượng rồi đổ đi (không thể phân tích thành phần của đất) Lượngđất được nghiền nhỏ bằng chày và cối nghiền lớn rồi rây qua rây 1mm sau đó cho vàocác bịch đã chuẩn bị sẵn có ghi tên gián nhãn.

1 Xác định Độ pH (độ chua của đất) ( pH H2O)

1.1 Nguyên lý và lý thuyết chung

định độ axít hay bazơ của nó Các dung dịch nước có giá trị pH nhỏ hơn 7 được coi là

có tính axít, giá trị pH lớn hơn 7 được coi là có tính kiềm

Khái niệm này được S.P.L Sørensen (và Linderstrom - Lang) đưa ra vào năm

1909 và có nghĩa là "pondus hydrogenii" ("độ hoạt động của hydrô") trong tiếng Latinh.Tuy nhiên, các nguồn khác thì cho rằng tên gọi này xuất phát từ thuật ngữ tiếng Pháp

"pouvoir hydrogène." Trong tiếng Anh, pH có thể là viết tắt của "hydrogen power,"

"power of hydrogen," hoặc "potential of hydrogen." Tất cả các thuật ngữ này đều đúng

về mặt kỹ thuật

Mặc dù pH không có đơn vị đo, nhưng nó không phải là thang đo ngẫu nhiên Số

đo sinh ra từ định nghĩa dựa trên độ hoạt động của các ion hydrô trong dung dịch

Công thức để tính pH là:

H+ biểu thị độ hoạt động của các ion H+ (hay chính xác hơn là H3O+, tức các ionhydronium), được đo theo mol trên lít (còn gọi là phân tử gam) Trong các dung dịchloãng (như nước sông hay từ vòi nước) thì độ hoạt động xấp xỉ bằng nồng độ của ion

- Có 3 loại pH thường xác định:

pH nước là pH đo tác động của đất và nước

pH muối trung tính là pH đo tác động đất và muối trung tính

Vd pH KCl, pH NaF là pH đo tác động của đất với NaF 1 M là một loại muối thuỷ phân

có môi trường kiềm

Các dung dịch đệm pH tiêu chuẩn : 4.01; 6.86; 9.18

Các dung dịch trao đổi: KCl 1 M

1.4 Quy trình

Xác định pH nước và pHKCl

- Cân 10g đất mịn khô không khí cho vào vào trong bình nhựa dung tích 100mlmiệng rộng

- Thêm 50ml H2O cất ( hoặc KCl nếu đo pHKCl)

Lắc bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc bằng máy 30 phút (vận tốc maximum)sau đó để yên trong khoảng 2 giờ (không quá 3 giờ)

Lắc xoáy lại 2 - 3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù

Đo pH bằng pH mét điện cực thủy tinh Vị trí bầu điện cực ở vị trí trung tâm vàtrung điểm độ sâu của dung dịch trong huyền phù.

Đọc kết quả đo sau khi kim chỉ ổn định 30 giây (mẫu được đo 2 lần lặp lại)

 Đánh giá theo thang tiêu chuẩn sau:

Cân toàn bộ dụng cụ, ghi lại kết quả cân lần 1,( ta gọi là m1), đơn vị là g

Cân 50g đất, cho vào phía trên tấm giấy lọc, (ta gọi là m), đơn vị là g

Thêm H2O vào ngập đất, đầy tấm giấy lọc

Để lắng hơn 2h hoặc qua đêm (giai đoạn này để kiểm tra mức độ hấp thu nước cao nhất của đất) Mở đầu kẹp để nước thoát xuống erlen

Để yên khoảng 30 phút để rút nước hoàn toàn và làm khô bề mặt giấy thấm Sau đó cân lại khối lượng của toàn bộ hệ thống, ( ta gọi là m2), đơn vị là g

%CMR tính theo công thức sau:

%CMR = [(m2 – m1)/m].100

3 Xác định dung lượng cation trao đổi (CEC)

3.1 Nguyên lý và lý thuyết chung

Dung lượng cation trao đổi (CEC) là dung lượng hấp thụ cation của phức hệ keo đất.Lượng và chất của CEC là một chỉ tiêu quan trọng về độ phì nhiêu của đất phản ánh khảnăng chứa đựng và điều hoà dinh dưỡng có liên quan đến phương pháp bón phân hợplý

Quy trình tiến hành như sau:

- Bão hoà đất bằng một cation, cation này phải thay thế hết các cation đất đã hấp thu

và chứa đấy khả năng hấp thu của đất ( hay gọi là cation bão hoà)

- Rửa sạch hết những cation ngoài tầng hấp thu của đất

- Đẩy toàn bộ cation bão hoà ra bằng một cation khác

- Xác định số meq của cation bão hoà được đẩy ra và từ đó suy ra CEC của đất bằng

số meq/100g đất ( hoặc Cmol/kg đất)

* Chú ý:

Để đảm bảo kết quả chính xác cần phải chú ý một số đặc điểm sau:

- Đảm bảo chiết liên tục, đúng tốc độ qui định

- Không được để khô mặt mẫu, không được gián đoạn giữa các bước cụ thể: (saukhi bão hoà cation lập tức phải rửa, sau khâu rửa lập tức phải đẩy cation bão hoà)

- Không được để lọt mẫu, khô mẫu Cân đồng nhất các yếu tố với tất cả các mẫu

Kĩ thuật chung của 3 bước CEC là rửa, trao đổi và thay thế cation bão hoà là nhưnhau chỉ cần thực hiện được 3 yêu cầu đã nêu là đảm bảo kết quả tốt

Nhưng cần phải biết với từng loại đất khác nhau khả năng hấp thu và trao đổi khácnhau nên tỉ lệ đất: dung dịch và thời gian trao đổi có thể khác nhau

3.2 Xác định CEC bằng phương pháp amon acetate

Ưu điểm của phương pháp

- Có độ đệm 2 chiều cao, pH của dịch hầu như không thay đổi trong quá trình traođổi cation và pha loãng

- Ion bão hoà NH4+ là ion biểu kiến được xác định dễ dàng và chính xác bằngphương pháp Kjendhal.

Mặc dù vậy phương pháp cũng có những nhược điểm như:

- Đối với đất có chất hữu cơ cao, những đất có chứa kaolin đáng kể, halloysit hoặcnhững khoáng sét dạng 1 : 1 khác thì chiết rút bằng amon axetat đều đứa đến kết quảthấp hơn của dịch bari axetat hoặc bari clorua - trietanolamin

- Những loại đất có chứa vecmiculit thì các cation Ca2+, Mg2+, Na+ hay H+ không thểđẩy ra

Ca2+ đồng bão hoà amon

đến 1 lít

Etanol 80%: 800ml etanol pha với 200ml nước cất

KCl hay NaCl 10%: hoà tan 100g KCl (hay NaCl) vào khoảng 1 lít nước cất

- Cân tiếp 3g cát đã xử lý, trải đều thật nhẹ, tạo thành 1 lớp phủ thứ 3.

Cắt 1 mẫu giấy lọc nhỏ, vừa với đường kính của phểu, đặt lên trên bề mặt nhằmgiảm áp lực nước và dung dịch cho vào Dung dịch cho vào:

- 50 ml cồn ở 80%, để lắng

- 100ml cồn 80%, để lắng

*Chú ý :

Các dung dịch cho vào liên tiếp tránh để cho bề mặt giấy thấm bị khô

Chỗ dung dịch thứ 3 lọc qua thay thế bằng 1 bình nhựa V = 150 - 200ml mới

-Thêm nhẹ nhàng 100ml KCl ( pH<2.5)

- Lọc và lấy dung dịch lọc đựng vào các bình nhựa 150ml

Sau đó các thao tác được thực hiện tương tự như làm với N tổng số là chạy máyKjeldahl, với thể tích dịch trích khi chạy là 50ml

Cuối cùng chuẩn độ bằng burette điện tử dùng HCl 0.01N

3.5 Tính kết quả

CEC me/100g đất = (a – b) x N x V0 x 100 x K

V1 x m

m: khối lượng mẫu đất cân phân tích (g).

K: hệ số chuyển đổi khối lượng mẫu khô kiệt

4 Xác định N tổng số

4.1 Nguyên lý và lý thuyết chung

- Nitơ (đạm) là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của thực vật Hầuhết các nitơ trong đất đều ở dạng hữu cơ (95 - 99%), chỉ một phần ở dạng vô cơ (1 -5%) Đa số các đất, hàm lượng nitơ trong chất mùn chiếm khoảng 5% chất mùn Câytrồng chỉ sử dụng nitơ trong đất khi đã chuyển hoá thành dạng vô cơ (nitơ hữu cơ trongmùn…axit amin…amit…amoni nitrat) Mức độ phân giải phụ thuộc vào bản chất củadạng nitơ hữu cơ (nếu C/N càng cao, nitơ hữu cơ càng khó phân giải), vào nhiệt độ, độ

ẩm, pH… của đất

- Nitơ tổng là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ phì nhiêu tiềm tàngcủa đất Để phân tích người ta thường phân huỷ chất hữu cơ chuyển nitơ thành dạngamoni Quá trình phân huỷ này có rất nhiều phương pháp khác nhau:

dùng H2SO4 đặc đun sôi với chất xúc tác là selen hoặc CuSO4

2> Dùng H2SO4 đặc kết hợp với chất oxi hoá mạnh Tiurin(1933) dùng H2SO4 đặcđun sôi với K2Cr2O7 hay CrO3 Hay có thể kết hợp với KClO4 và đun sôi (Ghinbuoc,Meseriacov, 1963)

- Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni người ta dùng phương pháp chuẩn độ hoặc

so màu để xác định lượng nitơ tổng số trong đất

4.2 Xác định nitơ tổng số theo phương pháp Kenđan(Kjeldahl)

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4

Đuổi amoniac ra khỏi dung dịch bằng NaOH

(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2O + 2NH3

NH3 bay ra cùng với nước sang bình hứng Bình hứng có chứa H2SO4 do đó NH3 bay

ra sẽ tác dụng ngay với H2SO4 theo phản ứng:

2NH3 + H2SO4= (NH4)2 SO4

dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt bền trong 30 giây

0.014 : là mili đương lượng gam của nitơ

VH+ : là thể tích acid 0.1N cho vào, ml

V(OH)- : là thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn, ml.

N : nồng độ đương lượng của acid H2SO4 tiêu chuẩn cho vào

m : là khối lượng đất phân tích, g

4.2.2 Những yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích

+ Nồng độ NaOH 0.1N không đảm bảo chính xác

+ Lấy mẫu không đại diện

+ Cân mẫu không chính xác

+ Nguồn nước bị nhiễm N

4.4 Quy Trình

+Bước 1

Cân 1 g mẫu đất đã được nghiền mịn

-Cho mẫu vào tận đáy của ống Kjeldahl (chu ý không để dính trên thành ống)

-Cho 0.5g hỗn hợp xúc tác K2SO4 và CuSO4 theo tỉ lệ (4 : 1)

hỗn hợp trên

-Lắp ống trên vào hệ thống vô cơ hoá mẫu

-Việc vô cơ hoá mẫu hoàn toàn khi toàn bộ dung dịch trong ống vô cơ hoá mẫungừng thoát khói trắng dung dịch có màu xanh trong suốt

Bước 2: Chưng cất mẫu

Bước 3: chuẩn độ và áp dụng công thức tính suy ra % N tổng

(Đất vùng nhiệt đới thường có % N < 0.2%)

5 Xác định P tổng số bằng phương pháp so màu Xeruleo – molypdic.

Photpho có tác dụng rất quan trọng trong dinh dưỡng của thực vật, đặc biệt là đối

với sự phát triển của rễ và hạt Hàm lượng photpho trong đất giao động trong

khoảng 0.1 – 0.19 % (P2O5) Trong tất cả các loại đất, hàm lượng photpho ở các

tầng dưới nhỏ hơn đáng kể so với tầng trên

5.1 Nguyên lý và lý thuyết chung

đậm của màu sắc tỷ lệ với hàm lượng photpho trong thực phẩm:

2(MoO2.4MoO3) + H3PO4 + 4H2O → (MoO2.4MoO3)2.H3PO4.4H2O

(Phức chất màu xanh lơ)

Hoà tan vào nước cất, rồi thêm nước cất vừa đủ 1000ml (1ml chứa 1 mg P)

- Dung dịch tiêu chuẩn để làm việc của muối Na2HPO4.12H2O: hút chính xác 1ml dungdịch trên pha loãng với nước cất cho vừa đủ 1000ml trong bình định mức (1ml dungdịch này chứa 1μgP).

5.1.2 Tiến hành.

+ Thang màu chuẩn:

+ Mẫu

thử: ( dịch thử từ dung dịch A2 phần xác định oxit silic trình bày phần sau):

+ Đậy nút và để ở nồi cách thuỷ sôi 5 phút Lắc đều để nguội, đem đi đo mật độ

quang ở bước sóng 620nm Dùng ống đo số 0 làm mẫu trắng để chỉnh máy

5.4 Kết quả:

+

Đồ thị chuẩn của phốt pho:

Dựa vào đồ thị trên ta suy ra hàm lượng phốt pho trong dịch thử:

*Thang đánh giá theo thang sau:

SiO2 chiếm một tỉ lệ rất cao trong đất, đến quá nửa trọng lượng khô của đất Sự chênh

* Bảng tỉ lệ SiO2 trong một số đất trồng của ta:

Cân 1g đất đả nghiền qua rây 1mm cho vào bình tam giác 100ml, đậy bình bằng chiếc

đặc), để yên độ nửa giờ Đun đến khi ngừng thoát khói trắng mạnh, cho thêm vài giọt axít HClO4 ( đậm đặc) 70%, và tiếp tục đun cho cạn trắng hẳn

Chuyển toàn bộ sang bình định mức 100ml, để nguội lên thể tích đúng vạch Để

yên 1 ngày.

Lọc kết tủa bằng giấy lọc không tro nước lọc dùng để phân tích các thành phần kim loại

khác (Ta gọi dung dịch này là dung dịch A2)

Chuyển toàn bộ vào chén nung đả biết trước khối lượng và tiến hành nung ở (800 –

trên cân phân tích, nếu thành phần kết tủa sau khi nung là a thì % SiO2 sẻ là:

%SiO2 = a * 100

7 Xác định chất mùn (MO)

7.1 Nguyên lý và lý thuyết chung

Sự tích luỹ chất hữu cơ ở dạng mùn trong đất là do hoạt động vi sinh vật, thực vậtcũng như bón phân hữu cơ Hàm lượng, thành phần mùn quyết định hình thái và tínhchất lí, hoá học, độ phì của đất Trong tầng mùn chứa gần 90% nitơ ở dạng dự trữ vàphần lớn các nguyên tố dinh dưỡng như P, S, nguyên tố vi lượng, là kho dự trữ chấtdinh dưỡng cho cây trồng

Hiện có nhiều phương pháp xác định chất hữu cơ của đất: phương pháp đốt khô,phương pháp đốt ướt (Chiurin, Walkley & Black), phương pháp đốt mùn trong tủ sấy

(P Anthnova) Sau đây trình bày một số phương pháp phổ biến ở Việt Nam

7.2 Xác định chất hữu cơ theo phương pháp Chiurin

- Nguyên lí phương pháp:

Chất hữu cơ của đất, dưới tác dụng của nhiệt độ, bị dung dịch K2Cr2O7 + H2SO4 (1: 1)oxi hoá

3C + 2 K2Cr2O7 + 8H2SO4 3CO2 + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O

(FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O) để chuẩn:

K2Cr2O7 +6FeSO4 +7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 +K2SO4 + 7H2O

Chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ này thường dùng là axit phenylanthranilic(C13H11O2N), màu chuyển từ đỏ mận sang xanh lá cây hoặc điphenylamin (C12H11N),màu sẽ chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây

hoặc muối chứa ion F- để tạo phức không màu với Fe3+

7.3 Hoá chất dụng cụ

Cân phân tích độ chính xác 0.0001g

Các dụng cụ cơ bản của phòng thí nghiệm

- K2Cr2O7 0.4N trong H2SO4 (1:1): cân 40g tinh khiết K2Cr2O7 nghiền bằng chàytrong cối sứ, hoà tan trong 500 ml nước cho vào bình định mức 2 lít Cần phải để bình

mùn : khối lượng đất > 1g, và ngược lại đất đen <1g ), trộn đều bỏ vào trong erlen Hút

10 ml dung dịch H2SO4: K2Cr2O7 (1:1) bằng pipette chính xác vào trong erlen 100ml

dung dịch chuyển sang màu xanh ngọc  hàm lượng mùn tương đối cao

Sau 30 phút lấy mẫu ra ngoài để nguội tự nhiên 1 thời gian

Định mức 100ml lọc qua giấy lọc khô Hút chính xác 25ml đem xác định

7.5 Tính kết quả

Chất hữu cơ = ( V0-V) x N x 0.003 x 1.724 x 100 x K

a

V: số ml muối Morh dùng chuẩn độ mẫu

N nồng độ đương lượng của dung dịch muối Morh

a: lượng mẫu đất lấy phân tích (g)

K hệ số chuyển đổi từ mẫu khô không khí sang mẫu khô tuyệt đối

Chú ý đất chứa nhiều clorua cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích vì có một phần

Cr2O72- tiêu tốn cho sự oxi hoá Cl-

Cr2O72- +6 Cl- + 14H+ 2Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O

8.Xác định hàm lượng canxi oxit và magiê oxit theo phương pháp phức chất

Theo Vinôgradôva (1950) thì trong đất trung bình hàm lượng Ca là 1,37% và Mg là0,6% (hàm lượng trung bình của vỏ quả đất lớn hơn nhiều Ca là 3,6%, Mg là 2,1% Nhucầu của cây đối với Ca và Mg không cao bằng Kali, đa số đất có thể thoả mãn nhu cầu

của Ca, song Mg có thể thiếu do bị rửa trôi.

* Bảng hàm lượng CaO trong một số đất ở ta:

8.1 Nguyên tắc:

+ xác định CaO

Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ phức chất, người ta dùng dung dịch Trilon Btiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu, phản ứng thực hiện trong môitrường pH=12, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị murexit, khi dư một giọt Trilon

B tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà