thí nghiệm hóa phân tích

Fe(OH)3 là một kết tủa vô định hình điển hình, rất dễ bị biến thành dung dịch keo. Để tránh hiện tượng này, pahir tiến hành kết tủa theo đúng những điều kiện tối ưu khi tạo kết tủa với vô định hình: Dung dịch phân tích và thuốc thử tương đối đặc, tiến hành phản ứng trong dung dịch nóng có thêm chất điện ly làm đông tụ NH4NO3, kết tủa xong pha loãng và lọc ngay, rửa kết tủa bằng nước pha thêm chất điện ly mạnh. Dung dịch muối Fe(III) dễ bị thủy phân, khi đun nóng sự thủy phân xảy ra càng mạnh: FeCl3 + 2H2O  Fe(OH)2Cl + 2HCl Fe(OH)2Cl + H2O  Fe(OH)3 + HCl Kết tủa do phản ứng thủy phân tạo ra ở dạng nhầy, bám chặt vào có khó lọc, rửa sạch. Bởi vậy phải ngăn ngừa sự thủy phân bằng cách thêm HNO3, sau này HNO3 sẽ bị NH4OH trung hòa tạo ra NH4NO3 đóng vai trò chất điện ly làm đông tụ keo.

Trang 1

KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

GVHD: Nguyễn Quang Thái SVTH: Lâm Văn Đài

Vũng Tàu, tháng 5 năm 2014

Trang 2

Bài 1: Xác định hàm lượng Fe 3+

Từ lượng cân Fe2O3 suy ra được lượng sắt

Fe(OH)3 là một kết tủa vô định hình điển hình, rất dễ bị biến thành dung dịch keo Đểtránh hiện tượng này, pahir tiến hành kết tủa theo đúng những điều kiện tối ưu khi tạo kếttủa với vô định hình: Dung dịch phân tích và thuốc thử tương đối đặc, tiến hành phản ứngtrong dung dịch nóng có thêm chất điện ly làm đông tụ NH4NO3, kết tủa xong pha loãng

và lọc ngay, rửa kết tủa bằng nước pha thêm chất điện ly mạnh

Dung dịch muối Fe(III) dễ bị thủy phân, khi đun nóng sự thủy phân xảy ra càng

mạnh:

FeCl3 + 2H2O  Fe(OH)2Cl + 2HClFe(OH)2Cl + H2O  Fe(OH)3 + HClKết tủa do phản ứng thủy phân tạo ra ở dạng nhầy, bám chặt vào có khó lọc, rửa sạch.Bởi vậy phải ngăn ngừa sự thủy phân bằng cách thêm HNO3, sau này HNO3 sẽ bị

NH4OH trung hòa tạo ra NH4NO3 đóng vai trò chất điện ly làm đông tụ keo

Phải tách hết ion Cl- vì nó có thể tạo thành FeCl3, khi nung chất này bay hơi một phần làm mất một phần sắt

Không nung ở nhiệt độ quá cao (>900oC) và quá lâu vì có thể một phần Fe2O3 biến thành Fe3O4 làm sai kết quả

2 Nêu vai trò của NH 3 trong quá trình thí nghiệm?

NH3 có tác dụng làm chất xúc tác, làm cho phản ứng xảy ra nhanh hơn

3 Tại sao phải lọc kết tủa nóng? Tại sao phải dùng giấy lọc băng đỏ để lọc kết tủa?

• Ta lọc kết tủa nống vì đung dịch kết tủa đó nếu để lâu thì nó sẽ bị kềm hóa thủy tinh

và đồng thời cũng làm giảm khối lượng theo thời gian của sản phẩm

• Dùng giấy lọc băng đỏ vì sản phẩm là dạng kết tủa vô định hình, nếu ta lọc bằng giấybình thường thì lượng kết tủa sẽ bị lọt qua

4 Tính toán kết quả thu được:

Trang 3

.20

10.100 = 11%

 Hàm lượng của Fe biểu diễn dưới dạng %Fe, với F=0,7 (F=

3 2

2

O Fe

224,26235,

.20

10.100 = 7,7%

 Với mẫu ban đầu là mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích là V lít thì hàm lượng Fe đượcbiểu diễn:

F − o

= 0,7

02,0

224,26235,

= 0,385 (g/l)

Trang 4

Cần tách các ion cản trở SiO32-, SO42-, SnO32- (vì có thể tạo kết tủa H2SiO3, H2SO4,

H2SnO3), cũng cần tách hoặc che các ion dễ cộng kết như Fe3+, Al3+, Cl-, MnO4- Khi nungBaSO4 có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọc:

BaSO4 + 2C  BaS + 2CO2

Như vậy, nung đến khối lượng không đổi thì không còn BaS

BaS + 2O2  BaSO4

2 Vì sao phải để nguội hỗn hợp từ 2 -3 giờ?

vì đây là dạng kết tủa tinh thể, phải có thời gian để lắng kết tủa, thời gian này mầm sẽlớn lên tạo thành hạt sau này, trong thời gian này các hạt nhỏ sẽ tan ra kết tinh lên các hạtlớn làm cho hạt to dần lên Tiết diện bề mặt hạt nhỏ đi, tránh hiện tượng bẩn kết tủa và

thuận tiện cho việc lọc rửa sau này.3 Tại sao phải dùng giấy lọc băng xanh để lọc kết tủa? Dùng giấy lọc băng đỏ để lọc kết tủa có được không?

Phải dùng kết tủa băng xanh vì kết tủa BaSO4 là kết tủa tinh thể

Không thể, vì giấy lọc băng xanh dùng để lọc kết tủa mịn, còn giấy lọc băng đỏdùng để lọc kết tủa có hạt tương đối to

4 Tính toán kết quả thu được:

mo= 50 mg V1=50 ml Vo= 5 ml Po= 30,124 g P= 30,228 g

Trang 5

 Hàm lượng SO4 − hoặc trong mẫu được tính theo công thức sau:

124,30228,30233

 Nếu mẫu ban đầu là mẫu lỏng, thể tích lấy phân tích là V1 lít thì hàm lượng

SO4 − được biểu diễn dưới dạng

F − o

05,0

124,30228,30233

Trang 6

GVHD: Phòng:

1 Nêu nguyên tắc của phương pháp:

Lấy lượng mẫu cân, chuyển hóa mẫu vào dung dịch, rồi đoc hính xác một thể tích mẫu Bằngmột phản ứng hóa học biết trước nhỏ xuống thể tích mẫu trên, tới khi phản ứng thực hiện hoàntoàn Ghe thể tích thuốc thử tiêu tốn từ đó suy ra hàm lượng (theo nồng độ % g/l .v.v ) của chấtxác định trong mẫu

2 Hãy cho biết khoảng chuyển màu của các chỉ thị trong bài thí nghiệm ?

3 Thế nào là dung dịch gốc?

Dung dịch gốc là dung dịch mà ta biết được chính xác nồng độ của nó

4 Kết quả thí nghiệm

a Xác định nồng độ NaOH

a 1 Mô tả hiện tượng

Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch axit H2C2O4 ( đã chuẩn bị phần trên) vào bìnhtam giác dung tích 250ml, thêm vào đó 2 – 3 giọt chỉ thị phennolphtalein ( dung dịch 1% trongetanol), dung dịch không màu

Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH cần xác định cho đến khi dung dịch có màuhồng bền (khoảng 10 giây)

Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình

a 2 Tính toán kết quả thu được

101,0

0,027 (N)

Nhận xét: NaOH có nồng độ tương nhỏ, phù hợp để làm dung dịch chuẩn độ các thì nghiệmsau của bài

b Xác định nồng độ HCl

b1 Mô tả hiện tượng

Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch HCl cần xác định vào bình tam giác 250ml,thêm vào đó 2- 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolptalein, dung dịch không màu

Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch cómàu hống bên

Ghi số ml dung dịch NaOH tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự như vậy nhưng thay chỉ thị phenolphtalein bằng metyl đỏ hoặc metyl

da cam hoặc bromothimol xanh

Trang 7

So sánh các kết quả thu được khi sử dụng các chất chỉ thị khác nhau.

=0,02898 CHCl=

10

03 , 0 63 ,

c 1 Mô tả hiện tượng

Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch CH3COOH cần xác định vào bình tam giác250ml, thêm vào đó 2- 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolptalein, dung dịch không màu

Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịch cómàu hống bên

0,02838 (N)

Nhận xét: Nồng độ CH3COOH cần xác định là 0,02838

d Xác định nồng độ NH 3

d 1 Mô tả hiện tượng

Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch NH3 cần xác định vào bình tam giác 125 –250ml, thêm vào đó 1-2 giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ (dung dịch trong nước cất), dung dịch cómàu vàng

Từ buret them từng giọt dung dịch HCl đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịchchuyển sang màu đỏ

Ghi số ml dung dịch HCl tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình Tiến hành tương tự như vậy nhưng thay chỉ thị metyl đỏ bằng metyl da cam và so sánh kếtquả thu được

d 2 Tính toán kết quả

Trang 8

Loại chỉ thị Metyl đỏ Metyl da cam

e 1 Mô tả hiện tượng

Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch H3PO4 cần xác định vào bình tam giác 250ml, thêm vào đó 1-2 giọt dung dịch chỉ thị metyl da cam hoặc phenolphtalein

Từ buret thêm từng giọt dung dịch NaOH đã biết trước nồng độ cho đến khi dung dịchcuyển màu

Trang 9

Khi chuẩn độ H3PO4 có thể dùng hai chất chỉ thị một lúc, chỉ thị hỗn hợp này đổi màu hailần, từ da cam sang vàng, rồi chuyển từ vàng sang da cam, từ số ml dung dịch NaOH mỗi lần chỉthị chuyển màu, suy ra nồng độ cảu dung dịch H3PO4.

Trang 10

Bài 4: Phương pháp oxi hóa – khử

Dựa trên cơ sở của phản ứng:

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2↑ + 8H2O

MnO4- + 4H+ + 2e ⇔Mn2+ + 2H2OKhi dùng dung dịch KMnO4 để chuẩn độ, sau điểm tương đương (dư KMnO4 )dung dịch có màu hồng tím, nên không cần dùng chất chỉ thị

Trong phòng thí nghiệm phân tích, thường pha chế dung dịch KMnO4 có nồng độ0,1N; 0,05N; 0,02N; 0,01N và nói chung hay dùng dung dịch KMnO4 có nồng độ 0,05N

KMnO4 là chất rắn, tinh thể màu tím đen và thường có tạp chất, nhất là MnO2,ngoài ra trong sso như NH3, các chất hữu cơ, bụi v.v vì vậy sau khi pha chế xong, nồng

độ dung dịch giảm dần, phải sau 7-10ngayf nồng độ mới ổn định

Trang 11

Do đó không thể(và cũng không cần thiết) pha dung dịch chuẩn KMnO4 bằng cáchlấy lượng cân thật chính xác, mà sau khi pha để 7-10 ngày rồi xác định lại nồng độ củadung dịch.

Không được cho dung dịch KMnO4 tiếp xúc với cao su, nút bấc, giấy.v.v vì vậymuốn lọc dung dịch thì dùng chén lọc thể tích đáy xốp hoặc xiphoong

Phải bảo quản dung dichj KMnO4 trong bóng tối hoặc trong chai màu thẩm đểtránh phản ứng xảy ra khi bị ánh sáng kích thích

KMnO4 + H2O  MnO2 + KOH + O2

b Kết quả thí nghiệm

b 1 Mô tả hiện tượng

Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch chuẩn H2C2O4 vào bình tam giác 125 – 250ml,thêm vào đó 10ml dung dịch H2SO4 10%, 1ml dung dịch MnO4 1% rồi đun nóng nhẹ hỗn hợp

Từ buret them từng giọt dung dịch KmnO4 cần xác định nồng độ cho đến khi dung dịch cómàu hồng bền

Ghi số ml dung dịch KMnO4 tiêu tốn Lặp lại thí nghiệm 3 lần rồi lấy giá trị trung bình

10 1 , 0

c Quá trình chuẩn độ trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì?

Quá trình trên sử dụng phương pháp chuẩn độ trực tiếp

a Nêu nguyên tắc của phương pháp

 Dựa trên cơ sở của phản ứng

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

Trang 12

Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch FeSO4 cần xác định nồng độ vào bìnhtam giác, thêm vào đó 10 ml dung dịch H2SO4 10% Từ buret thêm từng giọt dung dịchKMnO4 đã biết nồng độ cho đến khi dung dịch có màu tím

21,0

4 = × × =

FeSO

c Quá trình chuẩn độ trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì ?

3 Xác định nồng độ dung dịch Pb2+ ?

a Nêu nguyên tắc của phương pháp

Kết tủa Pb2+ dưới dạng PbCrO4 trong môi trường đệm axetat:

2Pb2+ + Cr2O72- + H2O = 2PbCrO4↓ + 2H+

Hòa tan kết tủa bằng CH3COOH đặc:

2PbCrO4 + 8CH3COOH = 2H2[Pb(CH3COO)4] + H2Cr2O7 + H2O Chuẩn độ H2Cr2O7 bằng dung dịch muối Mohr đã biết trước nồng độ trong môitrường axit có H3PO4, dùng chỉ thị diphenylamin

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cần xác định Pb2+ vào cốc có dung tích 250 ml,thêm vào đó 10 ml dung dịch đệm axetat (pH = 4,5 ÷ 5,0) và 10 ml dung dịch K2Cr2O7

3%, để yên 30 phút Lọc lấy kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa bằng nước cấtđến hết ion CrO42- (thử bằng một giọt dung dịch AgNO3 1% + một giọt CH3COOH đặc +một giọt nước, nếu không có kết tủa màu đỏ gạch của Ag2CrO4 là được) Bỏ kết tủa (cảgiấy lọc) vào cốc dùng để kết tủa Pb2+, thêm vào đó 10 ml CH3COOH đặc, 1 ml H3PO4

đặc và 2 – 3 giọt chỉ thị diphenylamin (dung dịch có màu xanh tím)

Từ buret thêm từng giọt dung dịch muối Mohr đã biết trước nồng độ cho đến khidung dịch chuyển màu (từ xanh tím sang không màu)

b 2 Tính toán kết quả

Trang 13

Thể tích muối Morh tiêu tốn (ml)

3

2 3 , 1

3 , 1 1 , 0

C Pb+ = × × =

c Quá trình chuẩn độ trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì?

Quá trình trên sử dụng phương pháp chuẩn độ thay thế

4 Xác định nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 ? a Nêu nguyên tắc của phương pháp Dựa trên cơ sở các phản ứng: Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 b Kết quả thí nghiệm b 1 Mô tả hiện tượng Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch K2Cr2O7 có nồng độ chính xác vào bình tam giác có nút mài, thêm vào đó 5 ml dung dịch HCl 1:4 và 5 ml dung dịch KI 5%, lắc nhẹ hỗn hợp 5 phút Từ buret thêm từng giọt dung dịch Na2S2O3 cần xác định nồng độ cho đến khi dung dịch có màu vàng lục thì thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột, lắc đều (dung dịch có màu xanh tím) Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 cho đến khi dung dịch có màu xanh nhạt b 2 Tính toán kết quả Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn (ml) V1 V2 V3 Vtb 4,5 4,6 4,6 4,57 Nồng độ Na2S2O3 (M) 0 , 0914 ( ) 5 1 , 0 57 , 4 3 2 2 N CNa S O = × = c Quá trình chuẩn độ trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì? Quá trình trên sử dụng phương pháp chuẩn độ thay thế d Nhận xét:

Trang 14

Bài 5: Phương pháp kết tủa – tạo phức

Xác định nồng độ ion Cl- dùng chỉ thị K2CrO4 trong môi trường trung tính dựa vàophản ứng:

Ag+ + Cl- → AgCl ↓ 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓đỏ gạch

b Kết quả thí nghiệm

Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch Cl- cần xác định nồng độ, thêm vào đó 1

ml dung dịch K2CrO4 5% (pH của dung dịch ≈ 7), dung dịch có màu vàng nhạt

Từ buret thêm từng giọt dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ cho đến khi xuất hiệnkết tủa đỏ gạch

N

C Cl− = × =

c Phương pháp trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì?

Quá trình trên sử dụng phương pháp chuẩn độ phần dư

2 Phương pháp Volhard

Dựa trên cơ sở các phản ứng:

Ag+ + X- → AgX ↓2Ag+

dư + SCN- → AgSCN ↓trắng

SCN

-dư + Fe3+ → FeSCN2+

đỏ

Lấy vào bình tam giác 10 ml dung dịch chứa X- cần xác định nồng độ, thêm vào

đó 1ml dung dịch HNO3 6M

Trang 15

Từ buret thêm vào một thể tích chính xác dung dịch AgNO3 đã biết nồng độ(AgNO3 thêm vào phải đảm bảo dư so với X-) Tiếp tục thêm vào hỗn hợp 3 giọt dungdịch Fe3+ 3%, lắc đều

Từ buret khác thêm từng giọt dung dịch NH4SCN (hoặc KSCN) đã biết nồng độcho đến khi dung dịch có màu đỏ máu

N

c Phương pháp trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì?

Quá trình trên sử dụng phương pháp chuẩn độ phần dư

3 Xác định các ion Ca2+, Mg2+, Zn2+?

Me2+ + H2Y2- pH= 9− 10→ MeY2- + 2H+

Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất chỉ thị

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Me2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào đó

5 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 (54 g NH4Cl + 100 ml NH3 đậm đặc pha thành

1 lít dung dịch đệm) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen (1% trong KCl rắn)

Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B (Na2H2Y) đã biết trước nồng độ chođến khi dung dịch có màu xanh da trời

b2 Tính toán kết quả

Trang 16

2 + = × ≈

Me

C

c Quá trình chuẩn độ trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì?

4 Xác định ion Ba2+?

Vì phức của Ba2+ với H3Ind kém bền nên không chuẩn độ trực tiếp Ba2+ bằngTrilon B khi dùng chỉ thị ericrom T đen, do đó phải dựa vào phản ứng trong môi trường

pH = 9 ÷ 10:

Ba2+ + H2Y2- → BaY2- + 2H+

BaInd- + MgY2- → BaY2- + MgInd

-MgInd- + H2Y2- → MgY2- + HInd2- + H+

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch Ba2+ cần xác định vào bình tam giác, thêm vào đó

5 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 và 5 ml dung dịch MgY2- (có thể sử dụngdung dịch sau khi xác định Mg2+ ở mục trên) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen

Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khidung dịch có màu xanh da trời

b2 Tính toán kết quả

Thể tích trilon Btiêu tốn (ml)

Trang 17

Quá trình trên sử dụng phương pháp chuẩn độ thay thế.

5 Xác định độ cứng tổng cộng của nước?

Men+ + H2Y2- → MeY(4-n)- + 2H+

Dùng eriocrom T đen (H3Ind) làm chất chỉ thị

Dùng bình định mức dung tích 100 ml lấy nước máy vào bình tam giác 250 ml,thêm vào đó 10 ml dung dịch đệm amoni có pH = 9 ÷ 10 (nếu cần thiết thì thêm vào 1 mlhidroxylamin) và 1 ít chỉ thị eriocrom T đen

Từ buret thêm từng giọt dung dịch Trilon B đã biết trước nồng độ cho đến khi dungdịch có màu xanh da trời

01,04,

144,

c Quá trình chuẩn độ trên sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gì?

6 Xác định ion Ca2+?

Dựa trên cơ sở của các phản ứng:

Định dạng
Số trang	25
Dung lượng	1,04 MB