THỰC HANH HÓA ĐẠI CƯƠNG

Giới thiệu phòng thí nghiệm - Hóa học là môn khoa học thực nghiệm + Thực hành giúp sv cũng cố và phát triển kiến thức đã học ở lí thuyết + SV cần có phương pháp nghiên cứu và ứng dụng lí

Bài 1: MỞ ĐẦU

I Giới thiệu phòng thí nghiệm

- Hóa học là môn khoa học thực nghiệm

+ Thực hành giúp sv cũng cố và phát triển kiến thức đã học ở lí thuyết

+ SV cần có phương pháp nghiên cứu và ứng dụng lí thuyết trong thực hành hóa học

+ Phải biết và rèn luyện một số kĩ năng cần thiết + Phòng thí nghiệm rộng rãi, thoáng mát, có đủ ánh sáng, trang bị bàn làm việc, dụng cụ thí

nghiệm, hóa chất, tủ hốt, bình cứu hóa, tủ thuốc

y tế.

+ Mỗi phòng thí nghiệm bố trí khoảng 1O – 15

sinh viên làm việc.

- Phần lớn thí nghiệm do sv tiến hành riêng rẽ.

- Những thí nghiệm phức tạp cần làm theo nhóm, mỗi nhóm tối đa từ 2 – 3 sv.

- Các sv đến phòng thí nghiệm phải thực hiện

đúng nội qui và các qui tắc bảo hiểm khi tiến

hành thí nghiệm.

II Qui tắc bảo hiểm khi làm thí nghiệm

II.1 Những biện pháp bảo vệ

1.1 Bảo vệ cá nhân

- SV khi làm thí nghiệm phải mặc áo blu có đầy

đủ cúc, tóc gọn gàng, nếu tóc dài phải cuộn lại, đeo kính bảo vệ trong những trường hợp pha

chế chất độc axit đặc, dùng găng tay khi làm việc với hóa chất

II.2 Thí nghiệm với chất độc

-Nhiều thí nghiệm dễ gây ngộ độc nhƣ: asen,

thủy ngân, chì, các hợp chất của chúng, các

chất khí nhƣ halogen, CO, H 2 S, NO 2 ,…các khí

độc tiến hành trong tủ hốt, nơi thoáng gió, mở rộng cửa phòng

- Lấy lượng hóa chất vừa đủ, làm nhanh

- Khi ngửi các hóa chất không để gần mũi mà

dùng tay vẫy nhẹ

- Làm việc với khí độc cần có khẩu trang

II.3 Với các chất dễ ăn da và gây bỏng

-Làm thí nghiệm với các axit đặc, kiềm đặc,

photpho, brom lỏng dễ ăn da, gây bỏng nặng khi dùng chúng phải cẩn thận, không để rơi vào

người, dây vào mắt, quần áo, sách vở, tài liệu, quan sát gần phải có kính bảo hộ.

- Pha loãng H 2 SO 4 đặc phải đổ axit vào nước, rót chậm từng lượng nhỏ và khuấy đều, tuyệt đối

không được đổ nước vào axit

- Đun dd các chất dễ ăn da, gây bỏng phải thực

hiện đúng qui cách

II.4 Với các chất dễ cháy, dễ nỗ

- Các chất dễ cháy: dầu hỏa, etxăng, benzen,

cồn, ete,… dễ gây hỏa hoạn nguy hiểm phải để

xa lửa, dùng lượng vừa phải, không đun nóng

trực tiếp mà phải đun cách thủy

- Làm thí nghiệm với các chất cháy nỗ phải cẩn thận và theo đúng hướng dẫn trong tài liệu

II.5 Qui tắc làm việc trong phòng thí nghiệm

1 Sinh viên chuẩn bị trước bài lí thuyết trước khi đến phòng thí nghiệm

2 Mỗi nhóm thí nghiệm bố trí từ 2 – 3 sv bố trí

một chỗ làm cố định, dụng cụ hóa chất thiết bị

làm thí nghiệm được sắp xếp ngăn nắp sạch sẽ

3 Chỉ lấy hóa chất với lượng dùng đủ cho thí

nghiệm Không được đổ trở lại hóa chất lấy dư vào bình đựng hóa chất tinh khiết

4 Không làm việc với nguồn nóng gần chất lỏng

dễ cháy, đun nóng chất lỏng dễ cháy, phải dùng bình cách có t 0 thấp hơn t 0 tự bốc cháy của hóa chất

- Đun nóng bình, cốc thủy tinh bằng ngọn lữa

trực tiếp phải dùng lưới tản nhiệt (lưới amian).

- Đun ống nghiệm, dùng kẹp gỗ kẹp kẹp thân 1/5 ống từ đầu ống nghiệm, hơ đều sau đó đun chổ mặt khum của chất lỏng, vừa đun vừa lắc đều

liên tục, hướng đầu ống nghiệm về phía tường hoặc chỗ không có người

5 Lấy hóa chất lỏng vào pipep bằng quả bóp

cao su, không hút hút bằng miệng đối với chất độc

-Không dùng pipep để lấy chất lỏng trực tiếp từ

a Ngày, tháng làm thí nghiệm

b Tên bài thực hành

c Mô tả tóm tắt những điều kiện tiến hành thí nghiệm

d Vẽ sơ đồ các thiết bị dùng trong thí nghiệm

e Viết các phương trình phản ứng liên quan tới thí nghiệm

f Những tính toán liên quan tới các đại lượng phải xác định từ dữ kiện thực nghiệm

g Vẽ đồ thị (nếu có)

h Những nhận xét và kết luận rút ra từ thực

nghiệm

i Trả lời câu hỏi.

IV Cách sơ cứu khi gặp tai nạn

IV.1 Khi bị thương

- Đứt tay, chảy máu nhẹ dùng bông thấm vết

thương, bôi thuốc sát trùng, cồn 90 0 , đứt động mạch dùng giây cao su hoặc khăn tay buộc chặt phía trên vết thương, giữ vết thương khỏi bị

nhiễm trùng, dùng bông gạc phủ lên vết thương

và băng lại, nếu máu ra nhiều phải đưa đến trạm

y tế.

IV.2 Khi bị bỏng

- Không rửa bằng nước, không làm vỡ những

nốt phồng trên vết bỏng, bôi vadơlin băng vết

máy cho chảy mạnh từ 3 – 5 phút sau đó rửa vết thương do axit bằng NaHCO 3 2% , do kiềm bằng

CH 3 COOH 2%.

- Nếu bị axit bắn vào mắt, dùng bình cầu tia, rửa mắt nhiều lần bằng nước, sau rữa bằng dung

dịch axit borac 2% ( H 3 BO 3 ).

- Bỏng photpho phải ngâm lâu trong dung dịch

KMnO 4 hoặc dung dịch CuSO 4 5% sau đó băng vết thương bằng băng nhúng trong dung dịch

CuSO 4 5% rồi đưa đến trạm y tế để lấy hết

photpho còn lại trong vết bỏng, không bôi

vadơlin lên vết bỏng,…

- Bỏng brom phải rửa nhiều lần bằng benzen

hoặc dung dich natri thiosunfat 5% ( Na 2 S 2 O 3 )

thấm khô, bôi vadơlin, băng lại đưa đến trạm y tế.

IV.3 Khi bị ngộ độc

-Do hít phải các khí H 2 S, Cl 2 , Br 2 , CO, NO 2 ,… phải đưa ngay nạn nhân ra chỗ thoáng khí, nếu cần dùng bình oxi để thở.

- Nếu ngộ độc bằng asen, thủy ngân, chì, các

hợp chất của chúng do ăn phải, tìm mọi cách

nhanh chóng cho nạn nhân nôn ra, rồi đưa đến trạm y tế cấp cứu.

IV.4 Khi bị cháy

- Nếu bị cháy tuyệt đối không được chạy hoặc ra chỗ gió, phải nằm xuống đất mà lăn, cháy diện tích bé dùng khăn ướt, nước để dập tắt

- Cháy lớn trong phòng thí nghiệm dùng bình

chữa cháy, cháy hóa chất tùy loại dùng phương pháp chữa cháy thích hợp, gọi xe chữa cháy.

- Các phòng thí nghiệm cần có tủ thuốc, có đủ nhưng thuốc thông dụng cần thiết: cồn 90 0 , cồn iod, dd NaHCO 3 2% , CH 3 COOH 2% , KMnO 4 5% ,

Na 2 S 2 O 3 5%, vadơlin, bông, băng, gạc đã tẩy

trùng

Bài 2:

MỘT SỐ DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM VÀ NHỮNG

THAO TÁC THỰC HÀNH CƠ BẢN 2.I Một số dụng cụ thí nghiệm

2.I.1 Dụng cụ thủy tinh

- Có nhiều loại theo công dụng có thể chia làm

3 loại:

+ Không chia độ: ống nghiệm, cốc, bình cầu,

bình nón, chậu thủy tinh, phễu

+ Có chia độ: ồng nghiệm, ống đo, cốc, buret, pipep, bình định mức

+ Có tác dụng đặc biệt: bình Kíp, bình tinh chế, ống sinh hàn, bình chứa khí, bình hút ẩm, phễu chiết,…

-Có tính chất riêng: có khả năng chịu nhiệt cao,

không tác dụng với hóa chất, thủy tinh chịu

nhiệt, thủy tinh đặc biệt, thủy tinh thạch anh

I.1.1 Dụng cụ thủy tinh không chia độ

a Ống nghiệm: - Nhiều loại, kích thước khác

nhau, ống nghiệm thường, có nhánh, dùng chủ

yếu làm các thí nghiệm nhỏ, khi làm việc dùng kẹp ống nghiệm hoặc để chúng trên các giá gỗ hoặc nhựa

chất nhanh

- Dễ lấy hết kết tủa ở đáy bằng đũa thủy tinh

- Dùng thực hiện các phản ứng có chất dễ bay hơi

- Dùng để chuẩn độ

c Bình cầu

- Có 2 loại đáy bằng và đáy tròn, cổ dài, ngắn, rộng, hẹp khác nhau, có nhánh hoặc không có nhánh

- Đáy bằng dùng pha hóa chất, đun nóng chất lỏng, làm bình rửa,…

- Đáy tròn dùng để chƣng cất, đun sôi, làm các thí nghiêm đun nóng

- Bình cầu có nhánh dùng để điều chế chất khí

d Phễu

- Lọc rót chất lỏng, kích thước khác nhau, dùng trong phòng thí nghiệm kích thước từ 6cm –

giọt Khi sử dụng chỗ khóa nhám phải kín

f Chậu thủy tinh

- Hình trụ, thành đứng, đáy bằng, dung tích,

đường kính khác nhau

- Đựng nược khi làm thí nghiệm, đựng hóa chất sau phản ứng, làm bay hơi dung dịch, kết tinh

- Không rót nước nóng hoặc đun lữa trực tiếp chậu thủy tinh

I.1.2 Dụng cụ thủy tinh có chia độ

- Khi đong chất lỏng, vòm khum của chất lỏng tiếp tuyến với vạch chia độ

- Chất lỏng đục có màu xác định V theo mặt trên

-Pha những dung dịch có nồng độ xác định, để

đong một thể tích chất lỏng tương đối chính xác

- Dung tích 100 ml, 250 ml, 500 ml

- Sử dụng cầm cổ bình phía trên ngấn, không

cầm ở bầu tròn của bình tránh làm tăng nhiệt độ trong bình

- Có hai loại có khóa và không có khóa

- Cho chất lỏng vào buret dùng phễu có cuống

- Để đọc thể tích trên buret chính xác dùng mảnh giấy trắng, nữa dưới bôi đen làm màn ảnh

- Buret có khóa thủy tinh đựng các chất lỏng trừ kiềm Buret không có khóa không được dùng với các hóa chất có tác dụng với cao sunhuw

KMnO 4 , I 2 ,…

d Pipep

- Để lấy một lượng chính xác chất lỏng, có hai

loại: loại có dung tích cố định, loại chia độ

- Dung tích pipet 10ml, 20ml, 25ml, 50ml, micro

pipet 1ml, 2ml, 5ml

- Cách sử dụng phải dùng quả bóp cao su đối

với chất độc, axit base,…

- Có thể dùng miệng hút đối với hóa chất bình

thường, không độc

I.1.3 Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt

3.1 Bình tia:

-Là bình cầu đáy bằng dung tích 0,5 – 1 lít, có nút

cao su hai ống xuyên qua, ống ngắn thổi không khí, ống ngắn thổi không khí, ống dài gần tới đáy

để nước tia ra đầu nhọn

- Dùng để rửa kết tủa, làm kết tủa tách ra, lấy kết trên giấy lọc

3.2 Bình hút ẩm

-Là bình thủy tinh dày, phía dưới hình nón cụt,

phần trên hình trụ, nắp đậy bằng thủy tinh có gờ nhám cho kín, có 2 loại: Bình hút ẩm thường,

bình hút ẩm chân không

- Mở khóa phễu rót hóa chất lỏng vào phễu lớn khi gần tiếp xúc với chất rắn thì khóa lại, rửa

bình kíp tháo nút dưới, cho chất lỏng chảy ra, rửa quả cầu trước, lấy hết chất rắn còn thừa rồi rửa phần còn lại

3.4 Bình chứa khí

-Dùng để nạp, thu giữ khí không hòa tan hoặc ít hòa tan

-Thu khí đóng khóa (2) dùng ống cao su nối khóa

(1) với dụng cụ điều chế khí, mở nhẹ khóa (3) ở phía dưới của bình chứa khí, thu khí xong khóa đóng khóa (3) và khóa (1) lại mở khóa (2)

- Lấy khí ra mở khóa (2), đồng thời mở khóa (1) ở phễu chảy xuống chiếm chỗ đẩy khi ra ngoài

3.5 Bình tinh chế

- Làm sạch, làm khô chất khí, chất lỏng làm sạch,

làm khô khí không quá 1/3 bình

3.6 Ống sinh hàn

-Dùng để ngƣng tụ các chất hơi, có dạng và gọi tên khác nhau tùy chức năng chủ yếu để ngƣng lại các chất dễ bay hơi trong bình phản ứng.

3.7 Nhiệt kế

- Có nhiều loại dùng để đo nhiệt độ

- Nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, piromet nhiệt điện, piromet quang học

- Nhiệt kế lỏng chứa chất lỏng trong bầu thủy

tinh nhƣ rƣợu màu, thủy ngân, toluen, pentan

- Khi đo nhúng ngập bầu thủy ngân của nhiệt kế vào chất lỏng

2.I.2 Dụng cụ bằng sứ

không phụ thuộc phân lớn vào cân

- Hiểu biết về cấu tạo, cách sử dụng cân thành thạo là yêu cầu không thể thiếu được

- Tùy mức độ chính xác cân được chia thành các loại: + Cân kĩ thuật (độ chính xác 10mg)

- Cân phân tích gồm:

+ Cân phân tích thường (0,1 – 0,2 mg)

+ Cân phân tích vi lượng (độ chính xác 0,001 mg) + Cân phân tích vi siêu lượng (độ chính xác 10 -6 –

10 -9 mg)

+ Cân phân tích điện, điện tử có độ chính xác cao, cân nhanh.

I.1 Cấu tạo của cân

I.1.1 Cân kĩ thuật

- Có nhiều loại: Robeval, cân quang, cân kĩ thuật

có độ chính xác 10mg

- Có 3 lưỡi dao hình lăng trụ tam giác là quan

trọng nhất.

I.1.2 Cân phân tích

- Có nhiều loại: + Cân phân tích thường, cân phân

tích điện, cân phân tích điện tử

Cân phân tích thường

- Cấu tạo tương tự cân kĩ thuật

- Phía trên đòn cân có thước chia vạch mỗi bên thành 10 khoảng bằng nhau (mỗi khoảng 1mg)

Độ chính xác 0,1 – 0,2mg Cửa cân luôn luôn

đóng cửa tránh ảnh hưởng của gió, không khí

ẩm, hơi hóa chất, hơi thở của người làm việc Khi nào cân mới mở đóng cửa hai bên đưa vào lấy ra vật cân cân Quả cân phân tích chứa

trong hộp có ô riêng theo thứ tự từ lớn đến

nhỏ nắp đậy Lấy quả cân bằng cặp, không

cầm quả cân bằng tay

I.1.3 Cân phân tích điện tử

-Lƣỡi dao và các quả cân thay bằng các nam

châm, lò xò và mạch điện tử, có bộ nhớ tự điều chỉnh Ở đế cân có các nút bấm và màn hình

- Cân tối đa 100 gam, độ chính xác 0,1mg, ƣu điểm cân nhanh

I.2 Phương pháp cân

I.2.1 Đối với cân phân tích thường (SV tự nghiên cứu)

I.2.2 Đối với cân phân tích điện tử

- Khi dãy 8 số sau vài giây hiện số 0,0000g

Con chạy 0 ở góc dưới bên trái (cân đã sẵn

sàng làm việc)

-Nếu không phải số 0,0000 g mà số khác 0,0001 g) +Ấn phím (3) ở hai bên điều chỉnh về số 0,0000 g + Đặt vật cân lên đĩa cân (nhẹ nhàng),

+ Đóng cửa

+ Ghi khối lượng của vật cân hiện lên màn hình

- Muốn cân một lượng hóa chất mà không muốn trừ bì:

+ Cân bì trước

+ Ấn phim (3) cân trở về vị trí sẵn sàng làm việc, màn hình hiện số 0,0000 g

+ Cho hóa chất vào bì

+ Ghi khối lượng hóa chất hiện lên màn hình

Chú ý : SV không được sử dụng các phím 6,7,8,9

-Nếu có sự cố báo cho GV hướng dẫn

I.3 Những qui định khi sử dụng cân

- Kiểm tra lại trạng thái thăng bằng của cân và đĩa cân

- Lau bụi trên đĩa cân, rồi mới tiếp tục cân

- Sử dụng cân, thấy cân không bình thường báo với GV, không tự sữa chữa

- Không được cân vật nặng hơn khối lượng qui định của từng cân Nếu cần cân trước cân kĩ

có nút nhám (lượng lớn) hoặc lọ cân với lượng nhỏ

- Không cân vật quá nóng hoặc quá lạnh Vật

cân phải có nhiệt độ phòng Nếu cân vật nóng

hoặc lạnh cho vào bình hút ẩm để đưa về nhiệt

độ phòng rồi mới cân

- Mở cân chỉ mở hai bên trước cửa chỉ dùng sữa chữa hoặc tháo lắp cân.

- Phải dùng cặp để gắp quả cân, không được

cầm tay Các quả cân phải được để đúng vị trí

- Trong một thí nghiệm, nếu cân nhiều lần để

tránh sai số ta cân trên cùng một cân.

I.4 Tính sai số

I.4.1 Sai số tuyệt đối

- Cân một vật n lần, khối lƣợng của vật cân m 1 ,

Khối lượng vật cân sẽ:

-Số lần cân càng nhiều thì khối lượng trung bình

của vật cân càng gần với giá trị thực của vật cân

I.4.2 Sai số tương đối

-Tính bằng tỉ số giữa sai số tuyệt đối trung bình

với khối lượng trung bình của vật cân

m m





Sai số tương đối

-Tính sai số phần trăm của một đại lượng thực nghiệm

+ Một đại lượng thực nghiệm phải xác định qua

một số phép đo, mỗi phép đo có một sai số riêng

Ví dụ: Xác định khối lƣợng riêng của một tấm

kim loại, tiến hành các phép đo sau cùng với sai số:

m

V

Sai số % của từng phép đo:

0, 3

12 0,1

6 0,1

2 0,1

Sai số phạm phải khi xác định khối lượng riêng của tấm kim loại 5 ± 3g/cm 3

Bài thực hành:

1 Tìm hiểu các bộ phận và tác dụng của từng bộ phận trên cân phân tích điện, cân phân tích

điện tử

2 Nắm vững các qui định sử dụng các loại cân

3 Cân một vật trên cân kĩ thuật sau đó cân trên cân phân tích điện, cân phân tích điện

4 Gấp giấy lọc định tính và giấy lọc định lượng

5 Tinh chế BaSO 4 sạch.

6 Tinh chế muối ăn bằng phương pháp kết tinh

Bài 4:

XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ OXI4.I LÝ THUYẾT

- Xác định các chất tồn tại ở thể khí trong các điều kiện thường về t 0 , p có thề dùng một trong

Tùy thuộc vào p, V mà hằng số R có giá trị khác nhau: R = 8,3146 J.mol -1 K -1 ; 1,987 cal.mol -1 K -1 ;

D là khối lượng của một lít khí (khối lượng

riêng), chuyển thể tích ở điều kiện thường về

điều kiện tiêu chuẩn theo phương trình Bôi –

Mariot-Gay-Luytxac

0 0 0

0

102658, 22*6, 72* 273

5, 58( ) 101325*(273 60)

4.I.3 Xác định M chất khí theo tỉ khối

-Theo định luật Avogadro ta có:

2KMnO 4 MnO → K 2 ,t 0 2 MnO 4 + MnO 2 + O 2

- Hóa chất : KClO 3 , MnO 4 , colodion hay KMnO 4

- Dụng cụ: ống nghiệm khô, chịu nhiệt, ống dẫn khí, ống đong ( ml), chậu thủy tinh (Φ =

thước đo (mm), đèn cồn, giá sắt, kẹp sắt, áp kế, nhiệt kế

4.II.3 Cách tiến hành

- Lắp ráp dụng cụ (hình vẽ)

-Trộn 0,08 g MnO 2 + 0,4 g KClO 3 cho vào ống

nghiệm (1) chịu nhiệt (sấy khô) Cân ống nghiệm chứa hóa chất bằng cân phân tích m 1 , lắp ống nghiệm vào giá có lót bông.

- Cho nước đầy ống đong úp ngược vào chậu

thủy tinh đựng nước (chú ý không có bọt khí

trong ống đong)

- Hệ thống điều chế ở các chỗ nối kín được gắn colodion

- Hơ đều ống nghiệm, đun tập trung vào chỗ có

- Phản ứng xong, tháo ống dẫn khí ra trước rồi mới tắt đèn

- Để nhiệt độ phòng, cân ống nghiệm m 2 , đọc thể tích khí O 2 , đo chiều cao cột nước.

4.II.4 Tính kết quả

- Các số liệu thực nghiệm thu được:

+ Khối lượng KClO 3 (hay KMnO 4 ): m 1 – m 2

+ Thể tích khí oxi: V

+ Chiều cao cột nước: h

+ Nhiệt độ tuyệt đối: T( 0 K).

+ Áp suất khí quyển (đọc trên áp kế): P kq

+ Áp suất hơi nước bão hòa: f

- Tính M của O 2

- Tính sai số: lt lt tn

M - M ε% = *100%

M