ĐLVN 71:2001 ppsx

VĂN BảN Kỹ THUậT ĐO LƯờNG VIệT NAM ĐLVN 71 : 2001Nhiệt kế điện trở chuẩn platin - Quy trình hiệu chuẩn Fixed - Point calibration procedure for standard platinium resistance thermometer

VĂN BảN Kỹ THUậT ĐO LƯờNG VIệT NAM ĐLVN 71 : 2001

Nhiệt kế điện trở chuẩn platin - Quy trình hiệu chuẩn

Fixed - Point calibration procedure for standard platinium resistance thermometer

1 Phạm vi áp dụng

Văn bản kỹ thuật nμy quy định phương pháp vμ phương tiện hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở

chuẩn platin (SPRT) trong dải đo từ 0°C đến 420°C theo phương pháp hiệu chuẩn tại các

điểm chuẩn, phù hợp với các định nghĩa của thang nhiệt độ quốc tế 1990 (ITS - 90)

Văn bản nμy không áp dụng để hiệu chuẩn các nhiệt kế điện trở chuẩn platin đo ở nhiệt độ cao (kiểu HT SPRT) hoặc ở nhiệt độ thấp (kiểu Capsule SPRT)

2 Các phép hiệu chuẩn

Phải lần lượt tiến hμnh các phép hiệu chuẩn ghi trong bảng sau

Tên phép hiệu chuẩn Theo điều nμo của QTHC

- Kiểm tra bên ngoμi 6.1

- Kiểm tra đo lường: Xác định giá trị điện trở của nhiệt kế

cần hiệu chuẩn theo nhiệt độ tại các điểm chuẩn:

+ Đo điện trở tại điểm ba của nước Rtpw ;

+ Đo điện trở tại điểm nóng chảy của galium RGa ;

+ Đo điện trở tại điểm đông đặc của kẽm Rzn ;

+ Đo điện trở tại điểm đông đặc của thiếc Rsn

6.3

- Tính toán độ không đảm bảo đo của kết quả hiệu chuẩn 6.5

3 Phương tiện hiệu chuẩn

3.1 Các điểm chuẩn nhiệt độ

- Điểm ba của nước: + 0,01°C ;

- Điểm nóng chảy galium tinh khiết (99,99999 %): + 29,7646°C ;

- Điểm đông đặc của thiếc tinh khiết (99,9999 %): + 231,928°C ;

ĐLVN 71 : 2001

- Điểm đông đặc của kẽm tinh khiết (99,9999 %): + 419,527°C

* Ghi chú : Các điểm chuẩn nhiệt độ đều lμ các bình kín (Sealed Cells)

3.2 Các phương tiện chuẩn

- Nhiệt kế điện trở chuẩn platin dùng để theo dõi các điểm chuẩn (SPRT): Độ không đảm bảo đo không lớn hơn 3 mK ;

- Cầu đo điện trở: Độ chính xác không lớn hơn 1 p.p.m ;

- Điện trở chuẩn: Độ không đảm bảo đo không lớn hơn 1 p.p.m

3.3 Phương tiện phụ

- Lò ủ nhiệt kế điện trở: Dải nhiệt độ lμm việc từ 0 C đến 600 C ;

- Các loại giá đỡ giữ nhiệt kế, giữ điểm chuẩn nhiệt độ, các trang bị bảo hộ (găng tay cotton, giấy amiăng cách nhiệt )

4 Điều kiện hiệu chuẩn

Khi tiếnh hμnh hiệu chuẩn phải đảm bảo các điều kiện sau đây:

- Nhiệt độ môi trường: ( 23 ±2 ) °C;

- Độ ẩm môi trường: Không lớn hơn 50 % RH

5 Chuẩn bị hiệu chuẩn

5.1 Tái tạo vμ duy trì các điểm chuẩn

- Điểm ba của nước;

- Điểm nóng chảy của galium;

- Điểm đông đặc của thiếc;

- Điểm đông đặc của kẽm

* Ghi chú: Việc tái tạo vμ duy trì các điểm chuẩn phải tuân thủ theo đúng các quy trình tái

tạo

5.2 Lắp đặt các nhiệt kế điện trở vμo hệ thống cầu đo điện trở theo đúng hướng dẫn sử

dụng thiết bị

ĐLVN 71 : 2001

6 Tiến hμnh hiệu chuẩn

6.1 Kiểm tra bên ngoμi

Kiểm tra bên ngoμi thực hiện bằng mắt Khi kiểm tra bên ngoμi nhiệt kế phải thoả mãn các yêu cầu sau:

- Vỏ bảo vệ bên ngoμi không nứt hay hư hỏng;

- Phần tử đo của nhiệt kế (dây platin) không đứt hay bị chập với nhau, các vòng dây của phần tử đo phải tự do co dãn đối với giá đỡ của nó;

- Dây dẫn nối giữa phần tử đo vμ các đầu nối không đứt;

- Nhiệt kế phải có đầy đủ kí hiệu, nhãn hiệu, số, nơi chế tạo

6.2 Kiểm tra kỹ thuật

6.2.1 Kiểm tra độ ổn định của nhiệt kế điện trở

Độ ổn định của nhiệt kế điện trở được xác định bằng cách đo điện trở của nhiệt kế tại điểm

ba của nước trước vμ sau khi ủ theo trình tự sau:

- Trước khi ủ đo giá trị Rtpwo;

- ủ nhiệt kế ở nhiệt độ 450 °C trong 4 giờ, sau đó rút nhiệt kế ra lμm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng vμ tiến hμnh đo giá trị Rtpw1 sau khi ủ;

- Tiến hμnh đo tại tại điểm ba các giá trị Rtpwo; Rtpw1 như trong mục 6.3.2.1

6.2.2 Hiệu giá trị điện trở của nhiệt kế tại điểm ba của nước trước vμ sau khi ủ (Δ Rtpw) không được vượt quá giá trị 0,7 mK ;

Nếu không đạt, tiến hμnh ủ lại, thao tác nμy sẽ lập lại cho đến khi thoả mãn yêu cầu trên

6.3 Kiểm tra đo lường

6.3.1 Quy định chung

- Xác định các giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn theo nhiệt độ tại các điểm chuẩn ;

- Xác định các hệ số a8, b8 trong các phương trình nội suy được định nghĩa theo thang nhiệt độ ITS – 90 ;

ĐLVN 71 : 2001

- Xác định các giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn theo nhiệt độ tại các điểm chuẩn ;

- Xác định các hệ số a8, b8 trong các phương trình nội suy được định nghĩa theo thang nhiệt độ ITS – 90 ;

- Xác định tương quan giữa nhiệt độ (t90) vμ điện trở R (t90) của nhiệt kế, hoặc giữa nhiệt

độ vμ tỉ số điện trở W (t90) = R (t90) / Rtpw ;

- Đo điện trở tại các điểm chuẩn được tiến hμnh theo trình tự sau: Đo điện trở tại điểm ba

Rtpw1 (lần 1); đo điện trở tại điểm galium RGa; đo điện trở tại điểm ba RtpwGa (lần 2); đo

điện trở tại điểm kẽm RZn; đo điện trở tại điểm ba RtpwZn (lần 3); đo điện trở tại điểm thiếc

RSn; đo điện trở tại điểm ba RtpwSn (lần 4).

6.3.2 Tiến hμnh đo

6.3.2.1 Đo điện trở tại điểm ba của nước: Rtpw1 (lần 1)

- Lμm lạnh sơ bộ nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại 0 C ít nhất 5 phút ;

- Đưa nhiệt kế điện trở chuẩn platin theo dõi độ ổn định nhiệt độ của bình điểm ba, khi đã

ổn định lấy từ từ nhiệt kế chuẩn ra, lμm nguội ở nhiệt độ phòng ;

- Đưa nhiệt kế cần hiệu chuẩn vμo bình điểm ba, để ổn định ít nhất trong 15 phút ;

- Tiến hμnh đo 5 giá trị điện trở với dòng i1 = 1 mA, giữ trong 5 phút vμ đo 5 giá trị điện trở với dòng i2 = 2x i1 = 1,414 mA Mỗi giá trị cách nhau 1 phút ;

- Sau khi đo xong, lấy nhiệt kế ra, giữ ở nhiệt độ phòng

6.3.2.2 Đo điện trở tại điểm nóng chảy Galium: RGa

- Đưa nhiệt kế cần hiệu chuẩn vμo bình, giữ ổn định trong thời gian 30 phút ;

- Tiến hμnh đo 5 giá trị điện trở với dòng i1, sau đó chuyển sang đo ở dòng i2 = 2x i1, sau

5 phút lấy 5 giá trị điện trở Mỗi giá trị cách nhau 1 phút ;

- Sau khi đo xong, lấy nhiệt kế ra, lμm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng

6.3.2.3 Đo điện trở tại điểm ba của nước: RtpwGa (lần 2)

Tiến hμnh đo như trong mục 6.3.2.1

6.3.2.4 Xác định độ tinh khiết của nhiệt kế điện trở

Nhiệt kế điện trở cần hiệu chuẩn phải thoả mãn điều kiện sau:

W (Ga) = RGa / RtpwGa ≥ 1,11807 ;

ĐLVN 71 : 2001

Nhiệt kế nếu không thoả mãn điều kiện trên sẽ không được kiểm tra tiếp

6.3.2.5 Đo điện trở tại điểm đông đặc của kẽm: RZn

- Dùng nhiệt kế điện trở chuẩn đo nhiệt độ đông đặc của kẽm: t1 ;

- Gia nhiệt sơ bộ nhiệt kế cần hiệu chuẩn trong lò ủ ở nhiệt độ gần với nhiệt độ đông đặc của kẽm trong thời gian 15 phút ;

- Đưa nhiệt kế cần hiệu chuẩn vμo bình điểm kẽm, giữ ổn định trong 30 phút ;

- Tiến hμnh đo điện trở với các dòng i1, i2 như trong mục 6.3.2.2 ;

- Lấy nhiệt kế ra lμm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng ;

- Dùng nhiệt kế điện trở chuẩn đo lại nhiệt độ trong bình điểm kẽm: t2 Hiệu giữa hai giá trị

t1, t2 không vượt quá 1,5 mK Nếu điều kiện nμy không thoả mãn phải tái tạo lại điểm kẽm

vμ lập lại trình tự như trên

6.3.2.6 Đo điện trở tại điểm ba của nước: RtpwZn (lần 3)

Trình tự thực hiện như trong mục 6.3.2.1

6.3.2.7 Đo điện trở tại điểm thiếc: RSn

Trình tự thực hiện như các bước trong 6.3.2.5

* Ghi chú: Việc đánh giá quá trình đông đặc của điểm thiếc phải thoả mãn điều kiện hiệu t1

– t2 ≤ 1 mK, nếu không thoả mãn phải tái tạo lại điểm thiếc vμ lập lại trình tự đo như trên

6.3.2.8 Đo điện trở tại điểm ba của nước: RtpwSn (lần 4)

Trình tự thực hiện như trong mục 6.3.2.1

6.4 Xử lý kết quả hiệu chuẩn

6.4.1 Giá trị điện trở đo được tại các điểm chuẩn lμ giá trị trung bình của 5 lần đo

6.4.2 Tính giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn quy về dòng “ Zero “ mA ứng với các điểm chuẩn

i12

Ro = R1 - ⎯⎯⎯⎯ ì (R1 – R2)

(i12

– i22) hoặc

i12

Ro = R2 - ⎯⎯⎯ ì (R2 – R1)

(i12 – i22)

ĐLVN 71 : 2001

Với R1, R2 : Giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các điểm chuẩn theo dòng i1 vμ

i2;

Ro : Giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn đã quy về dòng “ Zero “mA

6.4.3 Tính toán các hệ số a8, b8 theo phương trình nội suy chuẩn

- Tại điểm kẽm:

W (Zn) – Wr (Zn) = a8 ì [ W (Zn) – 1 ] + b8 ì [ W (Zn) - 1] 2 ;

- Tại điểm thiếc:

W (Sn) – Wr (Sn) = a8 ì [ W (Sn) – 1 ] + b8 ì [ W (Sn) - 1] 2 ;

Trong đó: W (Zn) = RZn/ RtpwZn: Tỉ số điện trở tại điểm kẽm ;

W (Sn) = RSn / RtpwSn: Tỉ số điện trở tại điểm thiếc ;

Wr (Zn) = 2,56891730: Hμm chuẩn cho theo thang nhiệt độ quốc tế ITS – 90 ;

Wr (Sn) = 1,89279768: Hμm chuẩn cho theo thang nhiệt độ quốc tế ITS – 90;

Từ hai phương trình trên, xác định được các hệ số a8, b8

6.4.4 Tính toán tương quan giữa nhiệt độ (t90) vμ điện trở R (t90) hoặc tương quan giữa nhiệt

độ vμ tỉ số điện trở W (t90) trong dải nhiệt độ cần hiệu chuẩn, từ các phương trình nội suy của thang nhiệt độ ITS – 90 sau:

R(t90) = W(t90) ì Rtpw ;

W(t90) = Wr (t90) + a8 ì [ W (t90) – 1 ] + b8 ì [ W (t90) - 1] 2 ;

Wr (t90) = Σ Ci [ ( t90 – 481 ) / 481 ] i ;

Với i = 0, 1, 2, , 9; Ci tra theo bảng ITS – 90 (xem phụ lục 2)

6.4.5 Lập bảng kết quả hiệu chuẩn vμ các giá trị thông số tính toán được theo dòng i = 1mA vμ dòng " Zero" mA (Xem phụ lục 4)

6.5 Tính toán độ không đảm bảo đo của kết quả hiệu chuẩn

ĐLVN 71 : 2001

Độ không đảm bảo đo của nhiệt kế đã được hiệu chuẩn, phát sinh do nhiều yếu tố gây sai

số vμ được quy về 5 thμnh phần độ không đảm bảo đo sau, mỗi thμnh phần được ước tính ở cùng mức tin cậy 95% (95% C.L.) với hệ số phủ k = 2:

a) Độ không đảm bảo đo của các điểm chuẩn trong dải nhiệt độ cần hiệu chuẩn: U1 (kiểu B), (giá trị nμy được lấy từ giấy chứng nhận hiệu chuẩn của điểm chuẩn, có độ không đảm bảo đo lớn nhất)

b) Độ không đảm bảo đo của việc xác định các hệ số a8, b8 từ các phương trình nội suy

chuẩn của nhiệt kế cần hiệu chuẩn: U2 (kiểu B)

c) Độ không đảm bảo đo do độ trôi của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại điểm ba của nước trước

vμ sau quá trình hiệu chuẩn: U3 (kiểu B)

d) Độ không đảm bảo đo do hiệu ứng "tự đốt nóng" của nhiệt kế cần hiệu chuẩn khi có dòng điện qua nhiệt kế: U4 (kiểu B)

e) Độ không đảm bảo đo do độ phân tán kết quả đo của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các

điểm chuẩn: U5 (kiểu A)

Độ không đảm bảo đo tổng hợp của phép hiệu chuẩn đối với nhiệt kế điện trở chuẩn platin

do các yếu tố sai số trên được tính toán theo công thức sau:

Ucom. = U12+U22+U32 +U42 +U52;

Giá trị nμy chính lμ độ không đảm bảo đo của phép hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở chuẩn vμ

được đưa vμo chứng chỉ hiệu chuẩn

* Ghi chú: Công thức tính toán cụ thể các thμnh phần độ không đảm bảo đo trên xem trong

phụ lục 3

7 Xử lý chung

Nhiệt kế điện trở cần hiệu chuẩn đạt các yêu cầu kiểm tra được dán tem hiệu chuẩn vμ cấp giấy chứng nhận hiệu chuẩn kèm theo các kết quả hiệu chuẩn

Chu kỳ hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở lμ 2 năm hoặc 100 giờ sử dụng ở nhiệt độ cao nhất trong giải đo của nhiệt kế

phụ lục 1

Bảng phân bố Student tính hệ số phủ k theo xác suất độ tin

cậy P (%) vμ số bậc tự do γ :

P(%)

γ

2 0,817 1,32 4,30 4,53 9,92 19,2

3 0,675 1,20 3,18 3,31 5,84 9,22

4 0,741 1,14 2,78 2,87 4,60 6,62

5 0,727 1,11 2,57 2,65 4,03 5,51

6 0,718 1,09 2,45 2,52 3,71 4,90

7 0,711 1,08 2,36 2,43 3,50 4,53

8 0,706 1,07 2,31 2,37 3,36 4,28

9 0,703 1,06 2,26 2,32 3,25 4,09

10 0,700 1,05 2,23 2,28 3,17 3,96

11 0,697 1,05 2,20 2,25 3,11 3,85

12 0,695 1,04 2,18 2,23 3,05 3,76

13 0,694 1,04 2,16 2,21 3,01 3,69

14 0,692 1,04 2,14 2,20 2,98 3,64

15 0,691 1,03 2,13 2,18 2,95 3,59

16 0,690 1,03 2,12 2,17 2,92 3,54

17 0,689 1,03 2,11 2,16 2,90 3,51

18 0,688 1,03 2,10 2,15 2,88 3,48

19 0,688 1,03 2,09 2,14 2,86 3,45

phô lôc 2

C¸c hÖ sè C i ( i = 0,1,2, ,9 )

0 2.78157254

1 1.64650916

5 0.00511868

6 0.00187982

9 0.00045724

phụ lục 3

Các công thức tính toán độ không đảm bảo đo thμnh phần

a) Thμnh phần độ không đảm bảo đo U 1

Thμnh phần nμy lấy từ giấy chứng nhận hiệu chuẩn của các điểm chuẩn nhiệt độ, trong đó

đưa ra độ không đảm bảo mở rộng ( theo mức tin cậy vμ hệ số k phủ )

b) Thμnh phần độ không đảm bảo đo U 2

Độ không đảm bảo nμy bao gồm hai thμnh phần: Độ không đảm bảo do xác định hệ số a8

vμ độ không đảm bảo do xác định hệ số b8, được tính toán theo công thức sau:

U2 = Ua.b = U a82 +U b82 ;

Với : Ua8 = kìu∆a;

Ub8 = kìuΔb ;

Trong đó u∆a, uΔb lμ độ không đảm bảo được tính toán theo các thμnh phần Δa8, Δb8 (xem tính toán bên dưới ) Tính toán theo phân bố xác suất chữ nhật, với hệ số phủ k = 2 ở mức tin cậy 95 % (95 % CL ), độ không đảm bảo mở rộng của mỗi thμnh phần sẽ lμ:

Ua8 = 2 ì Δa8 / (2ì 3) ;

Ub8 = 2 ì Δb8 / (2ì 3) ;

Tính toán Δa8, Δb8 theo trình tự sau:

+ Phương trình hμm lệch chuẩn:

W( t90 ) – Wr ( t90 ) = a8 ì [ Wr (t90) - 1] + b8ì [ Wr (t90) - 1]2 ;

Có thể viết dưới dạng:

Y = ( 1 + a8) ì X + b8 ì X2; Với : Y = W (t90) – 1; X = Wr (t90) –1;

+ Tại điểm thiếc: Y1 = R (Sn) / RtpwSn – 1;

X1 = Wr (Sn) –1;

+ Tại điểm kẽm: Y2 = R (Zn) / RtpwZn – 1;

X2 = Wr (Zn) –1;

Từ đó ta có các hệ số a8, b8 được tính như sau:

a8 = {(Y1ì X2) / [ X1 ì (X2 – X1)]} - {(Y2 ì X1) / [ X2 ì (X2 – X1)]} - 1;

b8 = {- Y1 / [ X1 ì (X2 – X1)]} + {Y2 / [ X2 ì (X2 – X1)]};

a8, b8 lμ hai hệ số độc lập nhau trong phương trình nội suy chuẩn, độ không đảm bảo khi tính toán chúng sẽ được tính theo Δa8 vμ Δb8 tương ứng với các độ không đảm bảo ΔY1 vμ

ΔY2:

Δa8 = {(ΔY1ì X2) / [ X1 ì (X2 – X1)]} - {(ΔY2 ì X1) / [ X2 ì (X2 – X1)]};

Δb8 = {- ΔY1 / [ X1 ì (X2 – X1)]} + {ΔY2 / [ X2 ì (X2 – X1)]};

Với : ΔY1 = W (Sn) ì USn;

ΔY2 = W (Zn) ì UZn;

Trong đó : USn; UZn lμ độ không đảm bảo trong phép đo điện trở tại điểm thiếc vμ điểm kẽm

♣ Tính toán độ không đảm bảo trong phép đo điện trở:

Độ không đảm bảo khi đo điện trở tại điểm kẽm: UZn, độ không đảm bảo nμy bao gồm hai thμnh phần: Độ không đảm bảo của điện trở chuẩn Uch vμ độ không đảm bảo của cầu đo

điện trở Ucau., tính toán cụ thể như sau:

UZn = U ch2 +U cau2 ; + Độ không đảm bảo mở rộng của điện trở chuẩn Uch (95 %CL): bao gồm độ không đảm bảo cho theo chứng chỉ hiệu chuẩn Ucalib vμ độ không đảm bảo do sự thay đổi nhiệt độ môi trường Ut tại thời điểm hiệu chuẩn, độ không đảm bảo mở rộng có công thức (95% CL, k = 2):

Uch = U calib2 +U t2 ;

Trong đó: Ucalib: Độ không đảm bảo mở rộng lấy theo chứng nhận hiệu chuẩn của điện trở chuẩn, được tính theo công thức sau (95% CL, k = 2):

Ucalib. = Uc.c ì Rch ;

Với Uc.c : Độ không đảm bảo cho trong giấy chứng nhận ;

Rch : Giá trị thực của điện trở chuẩn cho theo giấy chứng nhận ;

Ut : Độ không đảm bảo mở rộng lấy trong chứng nhận hiệu chuẩn của điện trở chuẩn thay đổi theo nhiệt độ của môi trường hiệu chuẩn so với môi trường chuẩn, được tính theo công thức (95% CL, k = 2):

Ut = Δuc.c. ì Rch ;

Với Δuc.c.: Thμnh phần độ không đảm bảo thay đổi theo nhiệt độ lúc hiệu chuẩn so với độ không đảm bảo cho theo chứng nhận hiệu chuẩn của điện trở chuẩn

+ Độ không đảm bảo mở rộng của bản thân cầu đo tỉ số Ucau : Nếu gọi Rx lμ điện trở của SPRT cần hiệu chuẩn , liên hệ với giá trị của Rch vμ số đọc ρ trên cầu theo công thức:

Rx = Rch ì ρ ;

Do Rch vμ ρ lμ các giá trị độc lập với nhau, phương trình truyền độ không đảm bảo có dạng :

] ) / [(

] ) / [(dR x dR ch xU ch + dR x dρ xU p ;

Ucau cũng chính lμ độ lệch chuẩn ước tính, đặc trưng cho độ tản mạn của các giá trị Rx theo

Rch vμ ρ

dRx / dRch = ρ ; dRx / dρ = Rch ;

Do đó: Ucau = [ ]2 [ ]2

p ch

U x

Với ρ = Rx / Rch = R (Zn) / Rch : số chỉ của cầu đo tại điểm kẽm;

Uch : Độ không đảm bảo mở rộng của điện trở chuẩn đã được tính ở trên;

Uρ : Độ không đảm bảo mở rộng của số chỉ ρ của cầu đo, đánh giá theo phân bố xác suất chữ nhật, hệ số phủ k = 2, mức tin cậy 95% CL Ta có biểu thức:

Uρ = k ì u hay

Uρ = [ 2 ì (ρ ì Uc.c.)] / (2ì 3) ;