NATRI BROMID ppt

Dung dịch S phải cho phản ứng của ion natri Phụ lục 8.1.. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd TT và pha loãng thành

NATRI BROMID

Natrii bromidum

NaBr

P.t.l: 102,9

Natri bromid phải chứa từ 98,0 đến 100,5% NaBr, tính theo chế phẩm đã làm khô

Tính chất

Bột cốm màu trắng hoặc tinh thể mờ đục hay trong suốt không màu, hơi hút ẩm Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%

Định tính

A Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid (Phụ lục 8.1)

B Dung dịch S phải cho phản ứng của ion natri (Phụ lục 8.1)

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng cùng dung môi

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2)

Giới hạn acid - kiềm

Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 10 ml dung dịch S Dung dịch phải chuyển màu khi thêm không được quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01

N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ)

Bromat

Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (TT), 0,1 ml dung dịch kali iodid 10% (TT) và 0,25

ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT) vào 10 ml dung dịch S Để yên ở chỗ tối trong

5 phút Không được có màu xanh hoặc tím xuất hiện

Clorid

Không được quá 0,6%

Trong bình nón, hoà tan 1,000 g chế phẩm trong 20 ml acid nitric loãng (TT) Thêm

5 ml nước oxy già đậm đặc (TT) và đun nóng trên cách thuỷ đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn Rửa thành bình bằng một ít nước và làm nóng trên cách thuỷ tiếp trong 15 phút Để nguội, pha loãng thành 50,0 ml bằng nước và thêm 5,0 ml dung

dịch bạc nitrat 0,1 M (TT) và 1 ml dibutylphtalat (TT) Lắc và chuẩn độ bằng dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M (CĐ), dùng 5 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat 10% (TT) làm chỉ thị Thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) đã dùng không được lớn

hơn 1,7 ml Song song làm mẫu trắng

Iodid

Thêm 0,15 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT) và 2 ml cloroform (TT) vào 5 ml

dung dịch S Lắc và để tách lớp Lớp cloroform không được có màu (Phụ lục 9.3 phương pháp 1)

Sulfat

Không được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.14)

Lấy 15 ml dung dịch S và tiến hành thử

Bari

Thêm 5 ml nước và 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 5 ml dung dịch S

Sau 15 phút, dung dịch không được đục hơn hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch S và 6 ml

nước

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1 Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần

triệu (TT) làm mẫu đối chiếu

Sắt

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.13)

Lấy 5 ml dung dịch S pha loãng thành 10 ml bằng nước để thử

Magnesi và các kim loại kiềm thổ

Không được quá 0,02% tính theo Ca (Phụ lục 9.4.16)

Lấy 10,0 g chế phẩm tiến hành thử Thể tích của dung dịch natri edetat 0,01 M (CĐ)

đã dùng không được quá 5,0 ml

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 3,0% (Phụ lục 9.6)

(1,000 g; 100 – 105 oC; 3 giờ)

Định lượng

Hoà tan 2,000 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi Thêm vào 10,0 ml dung dịch trên 50 ml nước và 5 ml dung dịch acid nitric

loãng (TT), 25,0 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) và 2 ml dibutyl phtalat (TT),

lắc đều Chuẩn độ bằng dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M (CĐ), dùng 2 ml dung

dịch sắt (III) amoni sulfat 10% (TT) làm chỉ thị và lắc mạnh cho tới kết thúc phép

định lượng

1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) tương đương với 10,29 mg NaBr

Tính toán hàm lượng phần trăm của NaBr theo công thức sau :

a – 2,902 b

a : Hàm lượng phần trăm của NaBr và NaCl trong phần định lượng tính theo NaBr

b : Hàm lượng phần trăm của Cl trong thử nghiệm giới hạn clorid

Bảo quản

Trong lọ kín, tránh ánh sáng