Dung dịch thử: Hòa tan một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với 0,25 g artemisinin trong 25 ml cloroform TT, lọc.. Dung dịch đối chiếu: Là dung dịch artemisinin chuẩn 1% trong clor
Trang 1VIÊN NÉN ARTEMISININ
Tabellae Artemisinini
Là viên nén chứa artemisinin
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc viên nén" (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng artemisinin, C15H22O5 , từ 95,0 đến 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn
Tính chất
Viên màu trắng, không mùi, vị đắng
Định tính
A Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silicagel G.
Dung môi khai triển: Toluen - ethylacetat (95:5).
Dung dịch thử: Hòa tan một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với 0,25 g artemisinin trong 25 ml cloroform (TT), lọc
Dung dịch đối chiếu: Là dung dịch artemisinin chuẩn 1% trong cloroform (TT)
Chấm riêng biệt 10 µl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được
khoảng 15 cm lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí Phun lên bản mỏng dung dịch ceri sulfat 1% trong acid sulfuric 10% (TT), sấy bản mỏng ở 110oC trong khoảng 5 - 10 phút, quan sát ở ánh sáng thường Trên sắc ký đồ, vết chính của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu phải giống nhau về vị trí , màu sắc và kích thước
B Lấy một lượng bột viên đã nghiền mịn tương ứng với khoảng 50 mg artemisinin, thêm 20 ml
cloroform (TT), khuấy kỹ, lọc, làm bay hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô Lấy 5 mg cắn khô, thêm 0,5
ml ethanol (TT) , 0,4 ml dung dịch kali iodid (TT), 2,5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT) và 4 giọt
hồ tinh bột (TT), lập tức có màu tím xuất hiện
C Lấy 5 mg cắn khô còn lạị trong phép thử B, thêm: 0,5 ml ethanol (TT), 0,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid (TT) và 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 5% (TT) Đun nóng trên cách thuỷ tới khi sôi nhẹ Để nguội, thêm 2 giọt acid hydrocloric (TT) và 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT), lập tức xuất hiện màu tím đỏ đậm
Định lượng
Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến (phụ lục 4.1 )
Dung dịch thử: Cân 20 viên để tính khối lượng trung bình của viên, nghiền thành bột mịn Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,050 g artemisinin, hòa tan bằng ethanol 96% (TT) trong một bình định mức 100 ml Thêm ethanol 96% (TT) đến vạch, trộn đều, lọc qua giấy lọc khô, bỏ 5 - 10
ml dịch lọc đầu Pha loãng 10 ml dung dịch trên thành 100 ml với ethanol 96% (TT) Lấy chính xác 10
ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức 50 ml , thêm dung dịch natri hydroxyd 0,05M (TT) vừa đủ
đến vạch và đun nóng trong cách thuỷ ở 50 0C trong 30 phút Lấy ra làm nguội tới nhiệt độ phòng Đo
độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch ở bước sóng 292 nm trong cốc đo 1 cm Mẫu trắng: Lấy 10 ml
ethanol 96% (TT), thêm dung dịch natri hydroxyd 0,05M (TT) vừa đủ 50 ml
Song song tiến hành một dung dịch chuẩn artemisinin có nồng độ tương đương như dung dịch thử Tính hàm lượng artemisinin, C15H22O5 , từ độ hấp thụ ánh sáng của các dung dịch thử , dung dịch chuẩn và nồng độ của C15H22O5 trong dung dịch chuẩn
Bảo quản
Đựng trong lọ kín, tránh ánh sáng, để nơi mát
Loại thuốc
Chông sốt rét
Hàm lượng thường dùng
250 mg