xác định kim loại kẽm

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG RAU CẢI TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TRẮC QUANG PHÂN TỬ UV VIS. Kết quả thu được góp phần xây dựng phương pháp xác định Zn trong rau cải bằng các biện pháp phù hợp với phòng thí nghiệm. Đánh giá hàm lượng Zn có thể tích tụ trong các loại rau cải trên điạ bàn thành phố Đà Nẵng.

BÀI BÁO CÁO GIỮA KÌ

KIỂM NGHIỆM VÀ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

THUỐC THỬ HỮU CƠ TRONG HOÁ PHÂN TÍCH

GVHD: Ths Lê Thị MùiSVTH : Trần Thị Kim Cúc Phạm Thị Lê

ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG RAU CẢI TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC

QUANG PHÂN TỬ UV- VIS

Hiện nay thuốc trừ sâu, thuốc kích thích, phân bón, thuốc diệt cỏ…được sử dụng tràn lan

1

2

3

Hệ thống nước tưới tiêu cho cây trồng hầu như bị ô nhiễm

do nước thải của các nhà máy, các khu công nghiệp

Rau bị nhiễm kim loại nặng

2 Trong bữa ăn hàng ngày thì rau xanh là thực phẩm

không thể thiếu đặc biệt là rau cải

Xác định hàm lượng Zn trong rau cải trên điạ bàn thành phố Đà Nẵng bằng phương pháp chiết - trắc quang phân

tử UV-VIS.”

Ý NGHĨA

THỰCTIỄN CỦA ĐỀ

CẤU TRÚC ĐỀ TÀI

CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Giới Thiệu Về Rau Cải

- Rau cải cây thảo sống 1 năm hoặc 2 năm, cao 25-70cm

-Lá ở gốc, to, màu xanh nhạt, gân giữa trắng, nạc, phiến hình bầu

dục nhẵn, nguyên hay có răng không rõ, men theo cuống, tới gốc nhưng không tạo thành cánh, các lá ở trên hình giáo

Cải thảo

Cải xanh

Cải xoong

Cải thìa

Cải trắng

T ÁC DỤNG CỦA RAU CẢI

bổ và vitamin đặc

biệt là vitamin

C có tác dụng chống oxy hóa mạnh

Có nhiều vitamin A,B,C là thực

phẩm dưỡng sinh, có thể lợi trường

vị, thanh nhiệt, lợi tiểu tiện

và ngừa bệnh

ngoài da

Cải thìa

Chứa nhiều vitamin A,B,C,

E có vị ngọt,tín

h mát,có tác

dụng

hạ khí, bớt rát

đỡ ho,

bổ ích trường vị

Cải thảo

Có nhiều vitamin A,B,C,

D, chất caroten,

anbumi

n, a-xit nicoticc

ó tác dụng giải chứng cảm hàn, thông đàm, lợi khí

Cải xanh

GIỚI THIỆU VỀ KẼM

Kẽm là kim loại hoạt động, có tính khử mạnh Trạng thái ôxi hoá chủ yếu của kẽm là +2

Tính chất hoá học Tầm quan trọng

Là nguyên tố phổ biến thứ 23 trong lớp vỏ trái đất.Là nguyên tố vi lượng cần thiết cho nguời

Tuy kẽm là một nguyên tố vi lượng cần thiết cho động thực vật và con người tuy nhiên khi hàm lượng của nó vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây ra ngộ độc kẽm.

- Ngộ độc do kẽm cũng là ngộ độc cấp tính, có thể gây chết người với triệu trứng như:

* có vị kim loại khó chịu và dai dẳng trong miệng

* nôn, đi chảy, mồ hôi lạnh

* mạch đập khẽ, chết sau 10 đến 48 giây.

TÍNH CHẤT ĐỘC HẠI CỦA KẼM

Stt Chỉ tiêu Mức giới

hạn tối đa cho phép (mg/ kg)

Bảng 1.1 Tiêu chuẩn Việt Nam về giới hạn tối đa

của kim loại nặng trong thực phẩm Bảng 1.2 Giới hạn cho phép hàm lượng kẽm trong thực phẩm theo quy định 867/BYT

- Xác định hàm lượng đồng trong rau muống tại Đà nẵng

- Xác định KL nặng trong rau xanh tại

TÌNH HÌNH NGIÊN CỨU KIM LOẠI NẶNG

TRONG RAU XANH

Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử(AES)

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS

Phương pháp cực phổ điện hóa

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Zn

Chọn phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHÂN

TỬ UV - VIS

* Cơ sở: Dựa vào sự phụ thuộc tuyến tính giữa mật

độ quang D và nồng độ C theo định luật Lambe – Bia:

D = ε.Ι.C = k.C

Máy quang phổ hấp thụ phân tử V – 530 và cuvet thạch anh

2 Vô cơ hoá khô Dùng nhiệt để tro

hoá mẫu

PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HOÁ MẪU

1 Vô cơ hoá ướt Dùng axít mạnh,hỗn

hợp axit mạnh để phá mẫu

3 Khô-ướt kết hợp Thực hiện xử lý ướt trước rồi đem nung

Chọn phương pháp vô cơ hoá mẫu là khô-ướt kết hợp

DỤNG CỤ

Text

HÓA CHẤT

Axit: HNO3 đặc, HClO4 đặc, HCl

loãng dung dịch: H2O2 30%

-Nước cất 2 lần-Dung dịch NH4OH 10%

Text

CHUẨN

BỊ

-Cân phân tích, bình định mức dung tích 1000ml

-Giấy thử PH-Cốc thủy tinh dung tích

250ml-Phễu chiết dung tích 100ml

-Buret 10ml-Chén sứ, bát sứ ,phễu lọc,

giấy lọc, đũa thủy tinh và một số

dụng cụ khác

QUY TRÌNH VÔ CƠ HOÁ MẪU

Tro trắng

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN VÔ CƠ

KẾT QUẢ KHẢO SÁT NHIỆT ĐỘ NUNG

Kết luận: 4800C là nhiệt độ nung tối ưu

Tiến hành vô cơ hóa mẫu với lượng dung môi đã khảo sát ở trên, đem nung mẫu ở các nhiệt độ khác nhau trong thời gian

3h

Kết quả thể hiện ở bảng sau :

Tiến hành vô cơ hóa mẫu với lượng dung môi đã khảo sát ở trên, đem nung mẫu ở nhiệt độ 480oC trong thời gian từ 1đến 3 giờ

Kết quả được thể hiện ở bảng 2

Thời gian nung (giờ)

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH Zn

Kết quả khảo sát loại trừ các yếu tố ảnh hưởng

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion Pb2+

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion Cu2+

Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỘ BỀN MÀU CỦA PHỨC THEO THỜI GIAN

Bảng 3.1 Sự thay đổi của mật độ quang D theo thời gian

Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang

Phức tạo bởi Zn và dithizone 0,04% trong môi trường

kiềm NH 4 OH khá bền theo thời gian và tốt nhất là đo

sau khi tạo phức màu 10 phút để dung dịch màu ổn định

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA ION Cu 2+

KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA ION Pb 2+

Nồng độ

Zn 2+

(mg/ml)

Nồng độ Pb (mg/ml)

Mật độ quang D 0,004 0,00 0,4957

KẾT QUẢ LOẠI TRỪ ẢNH HƯỞNG CỦA Pb

Mật độ quang D

e 0.04%

Mật độ quang D

Thể tích đithizone 0,04%

tối ưu dùng

để loại Cu là 10 ml

KẾT QUẢ KHẢO SÁT GIỚI HẠN PHÁT

HIỆN CỦA KẼM

 Pha dung dịch Zn2+ với các nồng độ giảm dần

 Tiến hành chiết kẽm ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát

 Đo mật độ quang của phức chiết được Nồng độ Zn2+

nhỏ nhất mà máy còn có thể đo được là giới hạn phát hiện cần tìm.

Kết quả: Giới hạn phát hiện của Zn2+ là 3.5*10-6 ppm

KẾT QUẢ KHẢO SÁT NỒNG ĐỘ TUYẾN TÍNH

Bảng 3.9 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Zn 2+

Bảng 3.10 Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Zn 2+

trong khoảng tuyến tính

KẾT QUẢ XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

Hình 3.12 Đường chuẩn của phép xác định kẽm bằng thuốc thử dithizone

0,04%

KẾT QUẢ HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA

PHƯƠNG PHÁP

M

ẫu Nồng độ Zn

2+ ban đầu (C.10 3 mg/ml) Nồng độ Zn

2+ đo được (C.10 3 mg/ml) Hiệu suất H (%)

KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ SAI SỐ

THỐNG KÊ CỦA PHƯƠNG PHÁP

Bảng 3.11 Kết quả nồng độ đo được của dung

Zn 2+ 0,006 (mg/ml) 5,48 5,41 5,54 5,35 5,50

Các đại lượng đặc trưng Zn(mg/ml)2+ 0,004 Zn(mg/ml)2+ 0,006

+ 10ml NH 4 OH 10%

chỉ thị metyl đỏ + Phễu chiết

Dung dịch 2 + 5ml CH 3 COOH

+ 5ml Na 2 S bh + lắc đều

Dung dịch 3

Dung dịch 4

+10ml đithizone +Lọc, chiết (lặp lại )

Dung dịch 5Đem đi đo

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH MẪU THỰC

KẾTQUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ

STT Loại rau cải Ngày lấy mẫu

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

-Đã khảo sát và tìm ra điều kiện tối ưu của quá trình vô cơ hóa mẫu rau cải là: 7ml HNO 3 đặc, 0,5ml KClO 4 đặc, 5ml KNO 3 nung trong 2,5h ở t 0 =480 0 C

-Đã khảo sát được các điều kiện xác định Zn với các điều kiện tối ưu: thể tích thuốc thử đithizone là 10ml, độ bền màu của phức là

10 phút, ảnh hưởng Cu, Pb và đề xuất phương pháp loại trừ,

-Lập dựng được phương pháp phân tích hàm lượng kẽm trong rau cải bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS.

-Áp dụng qui trình đã xây dựng để xác định tổng hàm lượng kẽm trong một số loại rau cải thuộc địa bàn thành phố Đà Nẵng.

-Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng kẽm trong các loại rau cải đềudưới nồng độ cho phép của BYT Hàm lựợng Kẽm trong lá non nhiều hơn trong lá già.

Giới thiệu về Đithizon

Công thức cấu tạo của ĐithizonTính chất của Đithizon

THUỐC THỬ

HỮU CƠ

Khả năng tạo phức của Đithizon

C S

N H

NH

N N

C S

H

H

GIỚI THIỆU VỀ ĐITHIZONE

CTCT: Tồn tại ở dạng hỗ biến thione (1) ↔ thiol (2)

N N C

N N

H

S H

Nhóm htpt, tăng màu

Nhómtạo màu

Tạo liên kết phối trí

-Trong môi trường nước, Dithizone tồn tại cân bằng :

-Trong môi trường trung tính hay môi trường axit, dithizone ở dạng phân tử nhiều hơn nên chúng ít tan

-Trong môi trường kiềm, độ tan của dithizone tăng

do ở dạng ion nhiều hơn

TÍNH CHẤT CỦA ĐITHIZONE

TÍNH CHẤT CỦA ĐITHIZONE

- Dithizone cho phối tử N, S nên sẽ ưu tiên phản ứng với những kim loại nhẹ tạo thành

đithizonat ,ngay cả khi các cation kim loại không

có màu như Ag, Zn, Cd…,

- Tuỳ pH khác nhau mà khả năng tạo phức của

đithizone là khác nhau

KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA ĐITHIZONE

N H

N C S

N N NH

kết phối trí nên phức kẽm đithizonat phải có chứa hai phân tử đithizon

CÔNG THỨC KẼM-ĐITHIZONAT