BÀI 2 KỸ THUẬT CHIẾT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI 2 KỸ THUẬT CHIẾT. hãy tải về hãy tải vềhãy tải về hãy tải về hãy tải về

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC-THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN: THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

BÀI 2

KỸ THUẬT CHIẾT

Ngày thí nghiệm:

I CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1) Mục tiêu bài thí nghiệm

- Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật chiết và thay đổi sự hòa tan bằng phản ứng acid-base

- Áp dụng được kỹ thuật chiết để tách các hợp chất có tính chất acid-base khác nhau ra khỏi hỗ hợp

- Áp dụng được kỹ thuật đi nhiệt độ nóng chảy để xác định mức độ tinh sạch của hợp chất chiết tách được

2) Qui trình tiến hành thí nghiệm

ĐIỂM

CHỮ KÝ GVHD

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)

- Dụng cụ cần thiết

Erlenmeyer flasks 125 mL 3 cái

Pipette Pasteur, bóp cao su 3 cái

Bếp cách thủy

- Hóa chất cần thiết

Ethyl ether

Hydrochloric acid (HCl) 6M

Sodium hydroxide (NaOH) 10%

Sodium bicarbonate (NaHCO3) 5%

Calcium Chloride (anhydrous)

Giấy pH

- Qui trình tiến hành chuẩn bị mẫu

- Qui trình tiến hành chiết tách aspirin

- Qui trình tiến hành chiết tách naphthalene

II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Mô tả hiện tượng a) Chiết tách aspirin

Sau khi thêm 25ml dung dịch NaHCO3 5% và sau khi lắc phễu chiết vài lần, trong phễu chiết có hiện tượng sủi bọt do phản ứng giữa aspirin và NaHCO3 tạo ra khí

CO2 và hiện tượng tách lớp giữa hai chất lỏng 1 chất lỏng phân cực (sodium acetyl

Thêm 25 ml dung dịch

sodium bicarbonate

(NaHCO3) 5% vào phễu

chiết Phản ứng với aspirin

sẽ tạo muối tan trong nước

Tráng bình vài lần với lượng nhỏ ethyl ether và

đổ vào phễu chiết

Tráng bình vài lần với lượng nhỏ ethyl ether và

đổ vào phễu chiết

Thêm 50 mL diethyl ether, hòa tan mẫu bằng cách lắc

đều

Chuyển tất cả vào Erlen 125 mL

Cân khoảng 1 gram

mỗi chất: aspirin,

naphthalene

Mở nút phễu chiết để thoát hơi

hướng về nơi không người Đóng

nút phễu chiết, lắc phễu chiết vài

lần Làm tương tự cho đến khi

không còng bọt khí xủi lênĐể khô ngoài không

khí Cân, xác định nhiệt

độ nóng chảy, và tính

toán hiệu suất thu hồi

aspirin

Lọc chân không với

phễu buchner thu

aspirin Dùng nước

lạnh để tráng rửa

Làm nguội dung dịch nước đến nhiệt độ phòng Khuấy đều, liên tục và thêm từ từ dung dịch HCl 6M đến khi đạt pH 1-2 kiểm tra bằng giấy pH Aspirin

sẽ kết tủa pH giảm thấp

Thu lượng dung dịch chiết lần hai nhập vào lần một Đặt 125 ml chứa dịch nước vào bể nước ấm 60 oC) và đun nóng nhẹ Ether còn sót lại trong nước sẽ bay hơi

Thu lượng dung dịch chiết lần hai nhập vào

lần một

Thêm 20 ml dung dịch NaHCO3 5% vào dung dịch ethyl ether và lặp lại quy

trình chiết

Mở nút phễu chiết và

cho lớp chất lỏng bên

dưới chảy vào Erlen

Cân, xác định nhiệt độ

nóng chảy, và tính toán

hiệu suất thu hồi

naphthalene

Làm bay hơi ethyl ether thu được naphthalene

Gạn tách dung dịch ethyl ether khỏi CaCl2 cho vào Erlenmeyer flask khô

Thêm calcium chloride (CaCl2 khan, khoảng 1/10 thể tích dung dịch ethyl ether) vào Erlenmeyer flask chứa

ether

Tráng rửa phễu với 10 ml ethyl vài lần và nhập chung

vào Erlen Chuyển lớp ether còn

lại vào Erlen

salicylate) và 1 chất lỏng không phân cực là hỗn hợp dung dịch (ether và napthalene) Sau đó khi thêm từ từ dung dịch HCl 6M khi đạt pH 1-2 thì xuất hiện kết tủa trắng của aspirin

PTHH tạo bọt khí trong phễu chiết:

Phương trình phản ứng giữa aspirin và HCl 6M

b) Thu hồi napthalene

Sau khi làm bay hơi diethyl ether ( ở 400C) làm nguôi thì ta thấy kết tinh của napthalene

2 Phương trình phản ứng

Phương trình phản ứng giữa aspirin và NaHCO3 Tạo bọt khí trong phễu chiết:

Phương trình phản ứng giữa aspirin và HCl 6M Aspirin được kết tủa tách khỏi lớp nước bằng cách cho phản ứng với dung dịch HCl

III CÂU HỎI

1 Vì sao có hiện tượng tách lớp khi cho dung dịch NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether? Vai trò của NaHCO3? Thành phần phần pha nước sau khi cho NaHCO3

vào dung dịch diethyl ether?

- Vì dung dịch NaHCO3 là dung dịch phân cực mạnh do có mặt của ion kim loại mạnh Na+ Còn dung dịch diethyl ether là dung dịch có tính phân cực yếu hoặc không phân cực Mà dung dịch phân cực và dung dịch không phân cực chúng không thể hòa tan vào nhau => hiện tượng tách lớp khi cho dung dịch NaHCO3

vào dung dịch diethyl ether

Figure 1 Cấu trúc phân tử của Diethyl Ether

- Vai trò của NaHCO3 là tạo ra muối giữa aspirin và Na+(sodium acetyl salicylate)

có khả năng tan được trong nước => Thuận lơi cho qúa trình tách aspirin ở các bước sau

- Thành phần phần pha nước sau khi cho NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether gồm

+ Sodium acetyl salicylate

+ NaHCO3 (có thể dư)

2 Vai trò của HCl? Vì sao thu được Aspirin trong pha nước?

Vai trò của HCl là tạo kết tủa với aspirin Cũng chính vì vậy khi cho từ từ HCl vào dung dịch chiết( có sẵn aspirin trong dung dịch) sẽ tách được aspirin từ pha nước PTHH:

3 Vai trò của NaOH? Có thể thay NaOH bằng NaHCO3 được không? Giải thích?

Vì sao khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene

và β-Naphtol thì có hiện tượng tách lớp? Thành phần pha nước và pha diethyl ether?

- Vai trò của NaOH: β-naphthol sẽ phản ứng để tạo muối tan trong nước Không thể thay NaOH bằng NaHCO3 vì β-naphthol thuộc nhóm chức ancol có tính chất phản ứng với base

PTPƯ:

- Khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene và β-Naphtol thì có hiện tượng tách lớp vì dung dịch NaOH là dung dịch phân cực mạnh do có mặt của ion kim loại mạnh Na+ Còn dung dịch diethyl ether là dung dịch có tính phân cực yếu hoặc không phân cực Mà dung dịch phân cực

và dung dịch không phân cực chúng không thể hòa tan vào nhau => hiện tượng tách lớp khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether

- Thành phần pha nước và pha diethyl ether: alkoxide

4 Mục đích của việc lắc phễu chiết vài lần?

Mục đích của việc lắc điều phễu chiếc vài lần Nhầm để các chất không tan được trong diethyl ether (có aspirin, naphthalene) có cơ hội tham gia phản ứng với các chất trong dung dịch diethyl ether

5 Sau khi thêm dung dịch NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc, thấy có sủi bọt khí, đó là khí gì?

Sau khi thêm dung dịch NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc, thấy có sủi bọt khí, đó là khí CO2

PTHH: