Tài liệu TCVN 5244-90 pptx

14 Đỉnh nghĩa Yam luong clorua của các sản phầm reu : ham lượng clorua tổng số xắc định theo pnương phấp đã ghỉ “va được biều thì bằng phần trăm khối lượng natri clozua.. Nguyên to Dựa

CÔNG HOA XA HOI CHU NGHIA VIET Naw

ISU CHUAN VIET NAM

SAN PHAM RAU

Phương pháp xác định hàm lượng clorua

TCVN 5244~90

(IsO 3634-1979)

YA NOI

Co quan biên soạn: Tiều ban kỹ thuật Trồng trot

Co quan đề nghị ban hành và trình duyệt: ”

Tổng cục Tiêu chuần - Ðc lương-

chat lượng

đơ quan xét duyệt và ban hãnh:

ty ban Khoa hoc Nhà nước

Quyết định ban hành số 733/QD ngày 31 thérg 12

năm 1990

°

Thom if

a Hl oa det a " H, H3

SAN PHAM RAU 1 TCVN 5244-90!

Phương pháp xác định ham lượng clorua’ ! (18036 34-1979)

, Khuy én khich

! Determination of chloride content t

Nếu sản phầm cổ chứa các chất màu antoxian tự nhiên ; phương pháp này được áp dung với những thay cồi ghỉ trong mạc 7 của tiêu chuần này

Tiêu chuần nay phu hop voi ISO 3634 - 1979

14 Đỉnh nghĩa

Yam luong clorua của các sản phầm reu : ham lượng clorua tổng số xắc định theo pnương phấp đã ghỉ “va được biều thì bằng phần trăm khối lượng natri clozua

2 Nguyên to

Dựa trên sự két tha clorus do thêm một lượng dư thề

tích dung dịch chuần bạc nitrat và chuần độ lượng av nay, với một thề tích dung dich chu&n kali thioxyanat

" ha

%ất cả các hoá chất phải cố độ tỉnh khiết được chấp

nhận Nước được đùng 1ä nước cất hay tương đương với nước

tỉnh khiết

3.2 Axit nitric, dung địch khoảng aN

Trên mô ích axit nitric ( ?¿o 1›39 4 đến 1;42g/m1

với ba thê +

3.3 Bạc nitrat, dung địch chuần 0,1000N.

Trang 2/6 TCVN 5244-30

g4y bac nitrat (Agno ) Srong 2 giv > 190°C va sau cố

đề nguội trong bình hút ầm Hoa tan 16,9890 g bac nitrat

đa sấy khô vào trong nước và pha loang tới 1000m1 trong

bình định mic

3.4 Kali thioxyanat, dung dich chuan 0,1N

Hoa tan 9,72g kali thioxyanat (KSCN) trong nước 7a

— pha loang tới 4000 ml” trong bình định mic

Shuan hoa dung dich nay sừng dung dich bac nitrat

(III) (muc 3.5)

2.5 Amoni sunphat s4t (III)

(WH) 2504-Fea (S0,)5-24H,0 , dung dich nước bão hoa

đã axit hoá bằng axit nitric (5ml axit nitriC, ¥ 20 4,39 dén 1,42 g/ml tr@n 100ml dung dick

4 Thiết bị

Các thiết bị thường dùng trorg phòng thí nghiệm va

1., Máy nghiền, hoặc cổi giả (đối với các sản phầm đặc, dạng nhao hoặc xấn) xem mục 5.1.3 ‹

4.2 Gốc thủy tinh, 250 m1,

4.3 Binh dink mic dung tich 250 ml

4.4 Pipet 1 vach tuong ứng với 1 „, 3 ; 5 ; 20ml

4.5 Binh nón, 200ml

4.6 3uret 25m1,

5, Trình tự thử

5.1 Chuan bi mau thử

TOVN 5244-90 Trang 3 Mấu qui cách đã có sẵn thì tiến nanh xác định pha theo chỉ dẫn trong qui cách đó Nếu không có qui cách sẵn

và trong trường hợp các sàn phầm được chuẩn bị còn tươi, thì trộn mẫu thí nghiệm :hật kỹ và tiến hanh xác đính trên

mau dong chat

- +

5.142 Các sản phầm lông

Trộn thật kỹ mầu thí nghiệm

“521.3 Các san phần đặc, HBão hoặc rẩn ~——— ~

Nghiền mẫu thí ngh:.ém trong may nghian hoặc trong

cối (4.1) Nếu cần, phải cất sân phẩm thành từng miếng nhỏ trước khi nghiền "rộn thật ky.mẫu đã nghiền

5.2 Tiến hành thử

Cân choàng 25g mầu thử (5.1), chính xác tới 0,01g, vào cốc 250ml (4.2)

5.3 Xác định

5.3.1 Chuần bị dung địch thử

Thêm vào phần thử (5.2) 100ml nude néng va lfc hỗn

hợp trong cốc tới khi thu được độ quanh không đổi Đun dung dịch này đến điềm sỏi và đề sôi 1 phút Đề nguội,

chuyền một cách định lượng vào bình định mức 250mL (4.3)

và pha loãng tới vạch bằng nước

lắc kỹ, đề yên 15 phÚút, seu đó lọc qua giấy lọc gấp

nếp vào môt bình khô, được địch lọc t

5.3.2 Chuần độ

Dùng pi pết (4.4) shuyền 2Oml dich loc F (5.3.1) vao bình nón (4.5), cho thêm 5ml axit nitric (3.2) va Sml dung

địch amoni sunphat sắt (IITI) (3.5)

Dùng buret (4.6), thêm vao đó một thề tíca (V¿) dung

Trang 4/6 TCVN 5244-90

địch bạc nitrat (3.3) đủ đề còn dư từ 5 đến 10ml dung dich

bạc nitrat sau khi đã kết tủa clorua

Thêm 3ml nitrobenzen (3.1) va lắc mạnh hỗn hợp trong

bình đề đong tụ kết tủa đó

Chú thích: Đặc biệt cần đề phòng sử dụng nitrobenzen

đo tính độc của nó,_

Chuần độ ngược lượng dư bạc nitrat bằng dung địch kali thioxyanat (3.4) cho đến khi thu được mau hồng nâu

bền trong 5 phút

Ghi thề tích (V,) của dung dich kali thioxyanat _ đã

5,3,3 Ghi số cách xác định

Tiến hanh hai cách xác định trên các phần tử lấy tir

cùng một mầu thử (5.1)

6 Tính kết quả

6.1 Phương pháp tính và công thức

Ham lượng clorua (X), biều thị bằng phần trăm khối

lương natri clorua, được tính bằng công thỨc sau:

_9,5845 (V.-v) xV

V

X= 0,005845 (V-V,) x 100 x ys =

trong đó:

Y¿ - thề tích, tính bing mililit, cha dung dich (3.3) bac nitrat da dung (xem 5.3.2);

V, - thé tich tinh bing mililit, cha dung dich kali

thioxyanat (3.4) da dung (xem 5.3.2) ;

Y„ ~ thề tích tính bằng mililit của địch lẹc đã được

pha loang (xem 5.3.1) ;

TIVN 5244-90 Trang 5/6

V, - thề tích, tính bằng mililit, phần tương đươt:

` của dịch lọc đã pha loãng dùng đề chuần 4â (xez 5.3.2) 3

m - khối lượng, tính bằng gam, của phần thử (5.2) Ghai thích:

+ Nếu nồng độ dung dịch kali-thioxyanat khôr;

chính xác đúng O,1N, thì phải đùng một yếu tí hiệu -chỉnh thích hợp cho_V„ trong việc tính toán kết quả

2 Nếu thủ tục tiến hành theo đứng như đã ghi

mục 5, Vạ = 250m1 và V4 = 20m1 thì công +

trên được đơn giãn hóa thành :

_7 30625 (Vị ~ Y2)

m

Lay két quả là trung bình số học của hai cách xã2 định với điều kiện thỏa mãn độ lặp lại (xem 6.2)

5iều thị kết quả tới hai số thập phân

6.2 Độ lặp lại

Sr khác nhau giũa các kết quả của hai cách xác dir: được tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhau đo cùng mộ : người phân tích trên cùng một mầu thử không được vượt oud

0,05g natri clorua trên 100g san phẩm

T4 Trường hợp đặc biệt

Các san phầm chứa các chất mau antocven

Cac chất màu antoxian cá trong dich loc gay tr& ngs:

được bổ sung thêm băng thủ tục sau:

Trang 6/ 6 TOVN 5244-90

7.1, Hóa chất

Bồ sung thêm vao phần các chất thử đã ghi ở mm

7.1.1 Kali pemangana, dung địch báo hoa (kho- 6,5g KWmO, trong 100m1 nước

7.2 Trình tự thử:

7.2.1 Tiến hanh thử theo muc 5.1 đến 5.2.1

7.2.2 Tùng pipet (4.4? chuyền 20ml địch lọc 7

(5.3.1) vao bần nốr (4.5) “nêm khoảng 20m1 axit n7: 3.2) và dùng pipet thêm chŸzh xác 20ml (V,}) dung diss nitrat (3.3) vao bình đó Đan nóng tới điềm sôi và ¢

từ từ trong 2 đân 3 phút

Thêm vao đố khoảng 5 cỗna 10ml dung địch kali

pemanganat (7.1.1) trong kh: iung địch đang sôi từ †: lương dư từ O,5 đến 1ml Chết lỏng sẽ trở nên không -:-:

Nếu nó không mấ; mần, thêm một Ít tính thề natri nit.-: hoặc kali nitri; (7.122) đếm: thi thu được mệt chất ì -:‹

không mau Tiếp tục đun sôi 5 phút sau khi dung địch

mất mầu

Đề nguội Thêm vào đó 5ml dung dich amoni suns sất (III) (5.5)

Tiếp tục như đã mô tÈ Š đồng thứ tự của mục 5

(việc thêm n‡t>zobenzen lề khồng cần thiết)

8 Biên bán thử

Biên bàn thử chỉ rõ phương phấp đã đùng và nhữ -

qua thu được Wẻ còn 4Ề cập đến tất cô những điều Ki voiyến

bắt buộc, cũng rờz những c!.3 tiết có thề Ann hưởng đến

Biên bản cũng sẽ đưa me tất ca những yếu tố cỀ: thi dt nhằm nhận biết mầu một cốc toan điện