CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Chiết tách silica và than đen từ tro trấu
2.1.1 Phương pháp lựa chọn
2.1.1.1 Cơ sở lựa chọn
Phương pháp tổng hợp hạt silica phổ biến trên thế giới hiện này là phương pháp sol-gel. Đây là phương pháp dễ thực hiện và linh hoạt, không đòi hỏi nhiều máy móc và thiết bị phức tạp, phù hợp với qui mô phòng thí nghiệm và những dụng cụ hiện có của phòng thí nghiệm của bộ môn công nghệ hóa học trường Đại học Sƣ phạm kĩ thuật TP.HCM.
2.1.1.2 Phương pháp sol-gel
Hạt nanosilica được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel trong đó bao gồm các quá trình chính là:
Nghiền, sàng, loại bỏ các tạp chất kim loại trong tro trấu.
Hòa tan tro trong dung dịch NaOH để tạo dung dịch sodium silicate.
Trung hòa dung dịch sodium silicate bằng acid để tạo silica gel.
Các biển đổi hóa lý và phản ứng trong quá trình sol-gel:
Để tiến hành sol-gel từ tro trấu đầu tiên ta cần loại tạp chất kim loại bằng cách rửa tro bằng acid HCl sau đó lọc bỏ phần lỏng và rửa lại bằng nước cất.
Tạo dung dịch sodium silicate. Silica là chất không bị hòa tan trong dung dịch acid nhưng bị hòa tan trong dung dịch base đậm đặc dưới tác dụng của nhiệt độ. Trong trường hợp này, người ta thường dùng lượng dư dung dịch xút NaOH trên bể khuấy từ để hòa tan tro trấu tạo dung dịch sodium silicate
Trung hòa dung dịch sodium silicate bằng dung dịch HCl 2.5M để thu đƣợc silica gel.
Trong sản phẩm dạng gel đã hình thành các hạt SiO2 là liên kết với nhau nhờ các liên kết hình thành do sự có mặt của các gốc silanol.
30 Tro trấu
Rắn (than đen)
Sấy
Rửa, phơi khô
Nghiền
Rửa acid
Lọc
Hòa tan
Dung dịch Na2SiO3
Trung hòa Lọc
Dung dịch Silica Gel NaOH 3M
HCl 1M
HCl 2.5M pH = 6 tohoàn lưu
2 giờ
CTAB
Ly tâm, rửa
Sấy
Silica bột
5500 vòng/phút 5 phút, 2 lần 20 giờ
100 oC Quy trình thực hiện:
Hình 2.1 Quy trình tách Silica từ tro
31 2.1.2 Nguyên liệu và hóa chất
- Tro trấu lấy từ nhà máy sản xuất lúa gạo Đồng Nai
- NaOH 3M, HCl 1M, HCl 2.5M, CTAB (N-Cetyl-N,N,N-trimethylammonium bromide) có nguồn gốc Trung Quốc
- Nước cất 2 lần
2.1.3 Trình tự thí nghiệm
2.1.3.1 Xử lý tro trấu
Tro trấu được rửa sạch bằng nước cất, đem phơi khô. Sau đó nghiền, rửa bằng dung dịch HCl 1M để loại bỏ những oxide kim loại có trong tro.
2.1.3.2 Hòa tan tro
Tro sau khi rửa sẽ đƣợc hòa tan bằng dung dịch NaOH 3M (tỉ lệ tro/NaOH là 1g/10ml NaOH), và được khuấy trên máy khuấy từ (ở nhiệt độ hoàn lưu của dung môi, thời gian khuấy là 2 giờ). Trong quá trình khuấy, cho thêm nước vào để giữ nguyên thể tích hỗn hợp ban đầu. Sau khi đun xong, thêm từ từ 100 ml nước vào cốc và tiếp tục khuấy ở nhiệt độ phòng trong thời gian khoảng 20 phút để làm nguội hỗn hợp. Sau khi lọc dung dịch 3 lần bằng giấy lọc, thu đƣợc dung dịch có màu vàng nhạt và chất rắn màu đen. Đem sấy khô chất rắn thu đƣợc than đen.
Công thức tính hiệu suất hòa tan tro:
% o 1.100
o
m m
H m
Giải thích kí kiệu:
m0 : Khối lƣợng tro ban đầu (g).
m1 : Khối lƣợng rắn thu đƣợc (g).
Khối lƣợng rắn m1 thu đƣợc là khối lƣợng than đen tách ra từ quá trình hòa tan tro.
32
Hình 2.2 Hòa tan tro
Hình 2.3 Dung dịch Na2SiO3 2.1.3.3 .Trung hòa dung dịch sodium silicate
Dung dịch Na2SiO3 đƣợc trung hòa với HCl 2.5M trên máy khuấy từ, chuẩn độ pH dung dịch bằng máy đo pH đến khi pH bằng 6 thì ngừng khuấy, lúc này dung dịch đã gel lại.
Trong qúa trình trung hòa thêm chất hoạt động bề mặt CTAB (N-Cetyl-N,N,N- trimethylammonium bromide), pha với tỉ lệ 1g/100 ml nước cất, dùng với hàm lƣợng 1% so với dung dịch Na2SiO3. Các chất hoạt động bề mặt liên kết với hạt silica gây hiệu ứng cản trở không gian, qua đó sản phẩm sẽ đạt kích thước hạt nhỏ hơn.
Hình 2.4 Dung dịch silica gel
33 2.1.3.4 Tạo silica bột
Dung dịch silica gel đƣợc ly tâm ở tốc độ 5500 vòng/phút trong 5 phút, lặp lại quá trình ly tâm 2 lần và rửa sạch bằng nước cất. Sau đó silica được sấy ở 100oC trong 20 giờ. Cân khối lƣợng silica thu đƣợc để tính hiệu suất silica tạo thành.