CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
4.2. ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG CỦA DIẾP CÁ THU TỪ CÁC VÙNG KHẢO SÁT
4.2.1. Xác định độ ẩm
Cân 1g bột diếp cá khô cho vào đĩa giấy bạc của cân. Dùng thìa trải đều bột cho bột được sấy khô hoàn toàn. Tiến hành đo độ ẩm, nước trong nguyên liệu sẽ được làm bay hơi. Nguyên liệu được sấy khô cho đến khi trọng lượng không đổi (khoảng 20 phút).
Bảng 4.3. Độ ẩm của diếp cá từ các vùng khảo sát
Bình Dương Long An TP HCM
Lá Thân Lá Thân Lá Thân
1 10,63 11,21 10,52 11,13 10,62 11,2
2 10,39 11,17 10,47 11,23 10,41 11,21 3 10,51 11,47 10,52 11,37 11,12 11,21 X%tb 10,51 11,28 10,503 11,24 10,72 11,21
Bảng 4.4. Phân tích phương sai ANOVA cho độ ẩm trong mẫu lá Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance Column 1 3 9,7905 3,2635 0,0021 Column 2 3 10,1693 3,389767 0,0670 Column 3 3 8,0688 2,6896 0,1415
ANOVA
Source of
Variation SS df MS F P-value F crit
Between
Groups 0,8355 2 0,4177 5,9455 0,0377 5,1432
Within
Groups 0,4215 6 0,0702
Total 1,2571 8
Bảng 4.5. Phân tích phương sai ANOVA cho độ ẩm trong mẫu thân Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance Column 1 3 6,2433 2,0811 0,0107 Column 2 3 6,482 2,1606 0,0021 Column 3 3 6,2789 2,0929 0,0040
ANOVA
Source of
Variation SS df MS F P-value F crit
Between
Groups 0,0110 2 0,0055 0,9778 5,1432
Within
Groups 0,0339 6 0,0056
Total 0,0449 8
Như kết quả phân tích ANOVA cho thấy giá trị của FA (=0,977898) nhỏ hơn so với F0,05 tra bảng (=5,143253) hay P tính được 0,428946 lớn hơn tất nhiều so với 0,05;
vậy giả thiết về sự đồng nhất của các giá trị trung bình của các yếu tố A là chấp nhận được, có nghĩa là độ ẩm trong nguyên liệu diếp cá thu ở 3 vùng là không khác nhau thật sự, nhận giả thuyết H0. Tương tự cho kết quả của mẫu lá không có sự khác nhau về độ ẩm giữa các vùng khảo sát. Độ ẩm diếp cá tại các vùng đạt tiêu chuẩn DĐVN (≤13%). Đây là cơ sở để tiến hành so sánh hàm lượng tinh dầu trong diếp cá giữa các vùng khảo sát.
4.2.2. Tỷ lệ tạp chất
Cân 2g mẫu, dàn mỏng trên tờ giấy, quan sát bằng mắt thường, có thể dùng rây dể phân tách tạp chất, cân phần tạp chất và tính %
Bảng 4.6. Bảng số liệu tỷ lệ tạp chất trong diếp cá
Bình Dương Long An TP HCM
Lá Thân Lá Thân Lá Thân
1 2,0515 1,095 1,6795 1,5645 0,8465 1,484 2 1,157 1,553 1,657 1,655 0,8300 1,472 3 1,095 1,765 1,1605 0,7705 0,6051 1,1953 X% 1,56 1,605 1,505 1,6633 1,038 1,2503 Bảng 4.7. Phân tích phương sai ANOVA cho tỷ lệ tạp chất trong mẫu lá
Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance Column 1 3 4,3035 1,4345 0,2864
Column 2 3 4,1070 1,3690 0,2687 Column 3 3 2,2816 0,7603 0,0181
ANOVA
Source of
Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 0,8283 2 0,4147 2,1678 0,1951 5,1433 Within Groups 1,1467 6 0,1911
Total 1,9756 8
Bảng 4.8. Phân tích phương sai ANOVA cho tỷ lệ tạp chất trong mẫu thân Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 4,4130 1,4710 0,1172 Column 2 3 3,9900 1,3300 0,2368 Column 3 3 4,1513 1,3837 0,0266
ANOVA
Source of
Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 0,0303 2 0,0151 0,1196 0,8892 5,1432 Within Groups 0,7615 6 0,1269
Total 0,7919 8
Tỷ lệ tạp chất của nguyên liệu thu từ các vùng khảo sát này vẫn thuộc giới hạn cho phép được quy định trong DĐVN IV về tạp chất nguyên liệu dùng làm dược liệu (không quá 2%). Như kết quả phân tích ANOVA trong mẫu thân cho thấy giá trị của FA (=0,11968) nhỏ hơn so với F0,05 tra bảng (=5,143253) hay P tính được 0,889267 lớn hơn tất nhiều so với 0,05; vậy giả thiết về sự đồng nhất của các giá trị trung bình của các yếu tố A là chấp nhận được, cũng tức tỷ lệ tạp chất trong diếp cá ở 3 vùng là không khác nhau thật sự, nhận giả thuyết H0.
4.2.3. Tỷ lệ vụn nát
Cân 200g nguyên liệu (lá hoặc thân) đã được loại tạp chất. Rây qua rây có 3,15mm.
Cân toàn bộ nguyên liệu lọt qua rây (a gam) Bảng 4.9. Tỷ lệ vụn nát trong diếp cá
Bình Dương Long An TP HCM
Lá Thân Lá Thân Lá Thân
1 3,2195 2,1349 3,5892 2,1331 2,7514 2,0885
2 3,312 2,1468 3,4831 2,135 2,2863 2,159
3 3,259 1,9616 3,097 2,2139 3,0311 2,0314 X%tb 3,2635 2,0811 3,3898 2,1607 2,6896 2,093
Bảng 4.10. Phân tích phương sai ANOVA cho tỷ lệ trong mẫu lá Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 4,4130 1,4710 0,1172
Column 2 3 3,9900 1,3300 0,2368
Column 3 3 4,1513 1,3837 0,0266
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit Between Groups 0,0303 2 0,0151 0,1196 0,8892 5,1432 Within Groups 0,7615 6 0,1269
Total 0,7919 8
Bảng 4.11. Phân tích phương sai ANOVA cho tỷ lệ vụn nát trong mẫu thân Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 6,2433 2,0811 0,0107
Column 2 3 6,4820 2,1606 0,0021
Column 3 3 6,2789 2,0927 0,0040
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit
Between Groups 0,0110 2 0,0055 0,4289
Within Groups 0,0339 6 0,0056
Total 0,0449 8
Tỷ lệ vụn nát theo quy định của dược điển là ≤ 5%, vậy diếp cá các vùng khảo sát đạt yêu cầu để dùng làm thuốc (PL 4).
Kết luận: Như kết quả phân tích ANOVA cho thấy giá trị của FA (=0,977898) nhỏ hơn so với F0,05 tra bảng (=5,143253) hay P tính được 0,977898 lớn hơn tất nhiều so với 0,05; vậy giả thiết về sự đồng nhất của các giá trị trung bình của các yếu tố A là
chấp nhận được, cũng tức là tỷ lệ vụn nát trong diếp cá ở 3 vùng là không khác nhau thật sự, nhận giả thuyết H0
Kết luận: Từ kết quả cho thấy độ ẩm (bảng 4.1), tỷ lệ vụn nát (bảng 4.4), tỷ lệ tạp chất (bảng 4.7) trong nguyên liệu thu ở các vùng khảo sát là không khác nhau và đạt tiêu chuẩn của DĐVN IV (phụ lục 4). Các chỉ số của mẫu ổn định giữa các vùng.
Các kết quả đạt được ở trên giúp khẳng định quy trình xử lý nguyên liệu trong nghiên cứu này có thể áp dụng trên quy mô sản xuất lớn hơn.
4.2.4. Hàm lượng chất chiết trong nguyên liệu
Cân 4g bột nguyên liệu (lá hoặc thân) cho vào bình nón 250ml. Thêm 100ml cồn, đậy kín, cân, để yên 1h, sau đó đun nhẹ dưới hồi lưu 1h, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, dùng cồn bổ sung vào khối lượng bị giảm, lọc qua phễu khô vào một bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25ml dịch lọc vào cốc thủy tinh đã cân trừ bì trước, cô trong bếp cách thủy đến cắn khô, cắn thu được sấy ở 1050C trong 3h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cắn thu được kết quả như sau:
Bảng 4.12. Hàm lượng chất chiết trong diếp cá
Mẫu Bình Dương Long An TP HCM
Lá cọng Lá cọng cọng
a1(g) 4,016 4,0161 4,0163 4,0164 4,0166
a2(g) 4,0122 4,0162 4,0144 4,0146 4,0169
a3(g) 4, 0119 4,0162 4,0159 4,0149 4,0172
b1(g) 0,5449 0,232 0,5685 0,3448 0,4638
b2(g) 0,5342 0,3158 0,5663 0,3543 0,5342
b3(g) 0,5619 0,2142 0,4453 0,4234 0,6353
X1% 30,3234 12,9118 31,2866 19,1882 25,8642
X2% 29,1033 17,7522 31,5304 19,7257 24,2117
X3% 31,3014 11,9208 24,7841 23,5711 35,4227
Xtb% 20,2427 14,1949 24,2004 20,8283 28,4995
Biểu đồ 4.4. Hàm lượng chất chiết trong thân diếp cá
Hàm lượng chất chiết là các hoạt chất có tác dụng hay không có tác dụng dược lý chứa trong nguyên liệu. Hàm lượng chất chiết trong lá diếp cá cao hơn trong thân, hàm lượng ở vùng TP HCM là cao nhất (28,4995%) (bảng 4.12). Hàm lượng chất chiết thu các vùng đạt tiêu chuẩn quy định trong Dược điển Việt Nam IV (>11%) (bảng phụ lục 4).
4.2.5. Độ tro toàn phần
Cân khoảng 1g bột nguyên liệu (lá hoặc thân) trải đều vào chén sứ đã nung nóng và cân trừ bì sẵn, sấy chén ở 1050C trong 1h. Sau đó đem nung chén ở 6000C ±250C cho đến khi không còn carbon. Đợi lò nung giảm nhiệt độ, lấy mẫu ra làm nguội trong bình hút ẩm, cân nhanh khối lượng.
Bảng 4.13. Độ tro toàn phần trong diếp cá
Bình Dương Long An TP HCM
Mẫu
Lá cọng Lá cọng Lá cọng
p1(g) 1,0113 1,0111 1,0094 1,0311 1,0161 1,0161 p2(g) 1,0128 1,0166 1,0115 1,0219 1,0133 1,0143 p3(g) 1,0201 1,0113 1,0139 1,0119 1,0129 1,0122 a1(g) 0,023 0,0675 0,0363 0,0737 0,0455 0,0381 a2(g) 0,0432 0,0679 0,0338 0,0748 0,023 0,0378 a3(g) 0,0348 0,0531 0,0241 0,0785 0,0037 0,0437
X1% 2,2743 6,6759 3,5962 7,14771 4,4779 3,7496
X2% 4,2654 6,6791 3,3416 7,3197 2,2698 3,7267
X3% 3,4114 5,2507 2,377 7,75768 0,3653 4,3173
Xtb% 3,317 6,2019 3,1049 7,40836 2,771 4,9312
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
HL chất chiết trong DC (%)
Bình Dương Long An TP HCM
Vùng khảo sát
HL chất chiết trong lá DC HL chất chiết trong thân DC
Biểu đồ 4.5. Độ tro toàn phần của diếp cá
Độ tro theo quy định là ≤ 14%, diếp cá vùng khảo sát không vượt quá chỉ tiêu quy định trong dược điển. Độ tro cao nhất là Long An chứng tỏ hàm lượng muối vô cơ là cao hơn các vùng khác. Độ tro toàn phần là các chất các khoáng trong nguyên liệu, hay các chất vô cơ từ đất bám vào nguyên liệu trong quá trình thu hoạch.
4.2.6. Định lượng tinh dầu trong diếp cá
Cho 500g nguyên liệu (lá hoặc thân) vào bình cất đã chứa sẵn 3 lít nước. Nâng nhiệt độ lên 600C, nước trong bình cất bốc hơi kéo theo tinh dầu, dịch cất được hứng vào một ống chia độ có chứa sẵn nước để giữ lại tinh dầu, pha nước được chảy tự động trở lại bình cất. Ngưng cất sau 3h, đọc thể tích hỗn hợp tinh dầu trong ống hứng khi nhiệt độ ống hứng trở về nhiệt độ phòng. Kết quả thu được biểu thị theo số ml trong một kg mẫu.
Hình 4.12. Tinh dầu diếp cá
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Độ tro toàn phần (%)
Bình Dương Long An TP HCM
Vùng khảo sát Độ tro toàn phần của lá diếp cá Độ tro toàn phần của thân diếp cá
Bảng 4.14. Hàm lượng tinh dầu trong diếp cá
Lần Bình Dương Long An TP HCM
Lá(ml) Thân(ml) Lá(ml) Thân(ml) Lá(ml) Thân(ml)
1 0,8 0,1 0,9 0,15 1 0,15
2 0,85 0,1 0,9 0,15 1,5 0,2
3 0,75 0,15 0,85 0,15 1,6 0,2
TB 0,8 0,116 0,883 0,15 1,366 0,183
Bảng 4.15. Phân tích phương sai ANOVA cho mẫu lá Anova: Single Factor
SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 3 2,4 0,8 0,0025
Column 2 3 2,65 0,8833 0,0008
Column 3 3 4,1 1,3666 0,1033
ANOVA
Source of Variation SS df MS F P-value F crit Between Groups 0,5616 2 0,2808 7,8984 0,0208 5,1432 Within Groups 0,2133 6 0,0355
Total 0,775 8
Như kết quả phân tích ANOVA cho thấy giá trị của FA (= 7,11117) lớn hơn rất nhiều so với F0,05 tra bảng (=5,143) hay P tính được 0,0033 nhỏ hơn tất nhiều so với 0,05, vậy giả thiết về sự đồng nhất của các giá trị trung bình của các nhân tố A là không chấp nhận được, cũng tức là hàm lượng tinh dầu trong diếp cá ở 3 vùng là khác nhau thật sự, bác bỏ giả thuyết H0
Trong cùng một điều kiện như nhau: nhiệt độ chưng cất 60-700C duy trì trong 3h áp dụng cho hỗn hợp gồm nguyên liệu diếp cá khô có khối lượng 0,5kg hòa trong 3lít nước, vùng TP Hồ Chí Minh có kết quả là 1,3ml tinh dầu/kg nguyên liệu khô, tiếp đến là vùng Long An với hàm lượng là 0,883ml/kg nguyên liệu khô, thấp nhất là vùng Bình Dương 0,8ml/kg nguyên liệu khô. Vậy diếp cá trồng vùng TP Hồ Chí Minh là vùng có hàm lượng tinh dầu cao hơn 2 vùng Long An và Bình Dương.
E.
2 C
1 PSEU
2 1 C
2 1 C STRE
2 1 C STAP MRS
2 1 C
Hàm lượng tinh dầu diếp cá theo quy định trong Dược điển Việt Nam IV là 0,08% trong 1kg nguyên liệu khô. Như vậy, hàm lượng tinh dầu trong lá diếp cá tại 3 vùng khảo sát dù có sự khác nhau nhưng vẫn đạt tiêu chuẩn để dùng làm thuốc. Còn hàm lượng tinh dầu trong thân diếp cá quá thấp (chỉ đạt 0,02%/kg dược liệu khô) không đạt tiêu chuẩn. Đây là cơ sở để chọn lá làm nguyên liệu chiết suất tinh dầu.
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
HL tinh dầu trong DC (ml)
Bình Dương Long An TP HCM
Vùng khảo sát
HL tinh dầu trong lá DC HL tinh dầu trong thân DC
Biểu đồ 4.6. Hàm lượng tinh Dầu trong diếp cá