Phân lập một số hợp chất hữu cơ trong phân đoạn ca- 123docz.net

Phân đoạn cao ethyl acetate (279.2 g) được sắc kí cột (SKC) silica gel, giải ly với hệ dung n-hexane - ethyl acetate có độ phân cực tăng dần từ 0% đến 100% ethyl acetate sau đó giải ly với hệ dung môi ethyl acetate – methanol có độ phân cực tăng dần từ 0% đến 100% methanol. Dịch giải ly qua cột được hứng vào các lọ, theo dõi quá trình giải ly bằng sắc kí lớp mỏng (SKLM). Những lọ cho kết quả SKLM giống nhau được gộp chung thành một phân đoạn. Kết quả thu được 16 phân đoạn (EA 1 - 16), được trình bày trong bảng 2.1.

Bảng 2.1. Sắc kí cột silica gel trên phân đoạn cao ethyl acetate EA

STT Phân đoạn Khối lượng

(gam)

Sắc kí lớp

mỏng Ghi chú

1 EA1 15.32 Nhiều vết Chưa khảo sát

2 EA2 13.81 Nhiều vết Khảo sát

3 EA3 20.93 Vệt dài Chưa khảo sát

4 EA4 18.00 Nhiều vết Khảo sát

5 EA5 12.53 Vệt dài Chưa khảo sát

6 EA6 12.60 Nhiều vết Chưa khảo sát

7 EA7 8.09 Vệt dài Chưa khảo sát

8 EA8 19.32 Nhiều vết Chưa khảo sát

9 EA9 16.68 Nhiều vết Chưa khảo sát

10 EA10 12.50 Nhiều vết Chưa khảo sát

11 EA11 10.81 Nhiều vết Chưa khảo sát

12 EA12 11.18 Vệt dài Chưa khảo sát

13 EA13 15.12 Nhiều vết Chưa khảo sát

14 EA14 18.14 Nhiều vết Chưa khảo sát

15 EA15 21.12 Nhiều vết Chưa khảo sát

16 EA16 13.32 Nhiều vết Chưa khảo sát

2.4.1. Phân lập một số hợp chất hữu cơ trong phân đoạn cao EA2

Phân đoạn EA2 (13.81 gam) cho SKLM nhiều vết, tách rõ nên phân đoạn EA2 được thực hiện SKC silica gel, giải ly với hệ dung môi chloroform - methanol độ phân cực tăng dần từ 0 đến 100% methanol. Tiến hành các bước tương tự như khi sắc kí cột phân đoạn EA. Kết quả thu được 10 phân đoạn (EA2.1 – EA2.10), được trình bày trong bảng 2.2.

Bảng 2.2. Sắc kí cột silica gel trên phân đoạn cao ethyl acetate EA2 STT Phân đoạn Khối lượng

(gam) Sắc kí lớp mỏng Ghi chú

1 EA2.1 0.5282 Nhiều vết Khảo sát

2 EA2.2 0.8401 Nhiều vết Khảo sát

3 EA2.3 0.6215 Nhiều vết Khảo sát

4 EA2.4 0.9987 Nhiều vết Chưa khảo sát

5 EA2.5 2.1843 Nhiều vết Chưa khảo sát

6 EA2.6 1.4486 Nhiều vết Chưa khảo sát

7 EA2.7 0.8739 Nhiều vết Chưa khảo sát

8 EA2.8 0.8988 Vệt dài Chưa khảo sát

9 EA2.9 1.7303 Vệt dài Chưa khảo sát

10 EA2.10 1.2532 Vệt dài Chưa khảo sát

Phân đoạn EA2.1 (0.5282 g) được tiến hành sắc kí cột silica gel, giải ly với hệ dung môi n-hexane - chloroform 7:3 thu được hợp chất GA7 (3.2 mg).

Phân đoạn EA2.2 (0.8401 g) được tiến hành sắc kí cột silica gel, giải ly với hệ dung môi chloroform - methanol 98:2 thu được hợp chất GA8 (4.9 mg) và giải ly với hệ dung môi chloroform - methanol (93:7) thu được hợp chất GA10 (21.4 mg)

Phân đoạn EA2.3 (0.6215 g) được tiến hành sắc kí cột silica gel, giải ly với dung môi chloroform thu được hợp chất GA2 (6.1 mg) và GA4 (16.4 mg).

2.4.2. Phân lập một số hợp chất hữu cơ trong phân đoạn cao EA4

Phân đoạn EA4 (18.00 gam) cho SKLM nhiều vết, tách rõ nên phân đoạn EA4 được thực hiện SKC silica gel, giải ly với hệ dung môi ethyl acetate – methanol độ phân cực tăng dần từ 0 đến 50% methanol. Tiến hành các bước tương tự như khi sắc kí cột phân đoạn EA2. Kết quả thu được 5 phân đoạn (EA4.1 – EA4.5), được trình bày trong bảng 2.3.

Bảng 2.3. Sắc kí cột silica gel trên phân đoạn EA4 STT Phân đoạn Khối lượng

(gam) Sắc kí lớp mỏng Ghi chú

1 EA4.1 2.3 Nhiều vết Khảo sát

2 EA4.2 3.1 Nhiều vết Khảo sát

3 EA4.3 2.9 Nhiều vết Khảo sát

4 EA4.4 1.2 Nhiều vết Chưa khảo sát

5 EA4.5 2.7 Nhiều vết Chưa khảo sát

Phân đoạn EA4.1 (2.3 g) được tiến hành sắc kí cột silica gel, giải ly với hệ dung môi n-hexane – chloroform 1:1 thu được hợp chất GA11 (6.5 mg).

Phân đoạn EA4.2 (3.1 g) được tiến hành sắc kí cột silica gel, giải ly với hệ dung môi n-hexane – chloroform 1:1 thu được hợp chất GA1 (13.0 mg), và giải ly với hệ dung môi chloroform - methanol 95:5 thu được hợp chất GA3 (26.9 mg).

Phân đoạn EA4.3 (2.9 g) được tiến hành sắc kí cột silica gel, giải ly với hệ dung môi chloroform - methanol 95:5 thu được hợp chất GA5 (28.4 mg).

Sơ đồ 2.2 Quy trình cô lập các hợp chất GA1, GA2, GA3, GA4, GA5, GA7, GA8, GA10, GA11 EA2.1

0.5282 g

EA2.3 0.6215 g

EA2.4 0.9987 g

EA2.5 2.1843 g

EA2.6 1.4486 g

EA2.7 0.8739 g

EA2.8 0.8988 g

EA2.9 1.7303 g

EA2.10 1.2532 g EA2.2

0.8401 g

EA4.1 2.3 g

EA4.2 3.1 g

EA4.3 2.9 g

EA4.4 1.2 g

EA4.5 2.7 g GA8

4.9 mg

GA2 6.1 mg

GA4 16.4 mg GA7

3.2 mg

GA10 21.4 mg

EA16 13.32 g EA10

12.50 g

EA11 10.81 g

EA12 11.18 g

EA13 15.12 g

EA14 18.14 g

EA15 21.12 g EA1

15.32 g

EA2 13.81 g

EA3 20.93 g

EA4 18.00 g

EA5 12.53 g

EA6 12.60 g

EA7 8.09 g

EA8 19.32 g

EA9 16.68 g

Sắc ký cột với hệ dung môi n-hexane - ethyl acetate

Sắc ký cột với hệ dung môi chloroform - methanol Sắc ký cột với hệ dung môi ethyl acetate – methanol Cao ethyl acetate ( 279.2 gam)

GA5 28.4 mg GA1

13.0 mg

GA3 26.9 mg GA11

6.5 mg

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Phân lập một số hợp chất hữu cơ trong phân đoạn cao ethyl acetate