PHẦN 2: TỔNG QUAN 2.1. Khái quát về điều kiện tự nhiên và rừng Việt Nam
2.4. Các phương pháp chiết tách tinh dầu
Có 4 phương pháp chiết tách tinh dầu: cơ học, tẩm trích, hấp thụ, chưng cất hơi nước.
Quá trình sản xuất có những đặc điểm chung:
- Tinh dầu thu được có mùi thơm tự nhiên của nguyên liệu.
- Quá trình khai thác phù hợp nguyên liệu.
- Tinh dầu phải lấy triệt để khỏi nguyên liệu, chi phí thấp nhất.
Nguyên tắc ly trích dựa trên những đặc tính của tinh dầu:
- Dễ bay hơi.
- Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 1000C.
- Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.
- Dễ bị hấp thụ ngay ở thể khí.
2.4.1. Phương pháp cơ học:
Nguyên tắc:
Dùng lực cơ học tác dụng lên nguyên liệu, chủ yếu áp dụng để ly trích tinh dầu vỏ của các trái thuộc họ Rutaceae như chanh, cam, quýt. Vì trong trường hợp này các túi tinh dầu nằm sát mặt ngoài vỏ và hàm lượng tinh dầu thường rất cao.
Khi có lực tác dụng lên vỏ quả, các tế bào có chứa tinh dầu bị vỡ ra giải phóng tinh dầu. Sau khi ép, trong phần bã bao giờ cũng còn khoảng 30- 40% tinh dầu, người ta tiếp tục sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc trích li để tách hết phần tinh dầu còn lại. Có nhiều cách tiến hành ly trích hay bằng tay hoặc bằng máy:
vắt, nạo xát, ép.
2.4.2. Phương pháp tẩm trích:
Phương pháp này thường sử dụng để ly trích tinh dầu từ các loài hoa hoặc từ các loại nguyên liệu thực vật dung làm gia vị.
2.4.2.1. Tẩm trích bằng dung môi không bay hơi:
Nguyên tắc:
Dựa vào tính chất tinh dầu có thể hòa tan trong chất béo động vật, thực vật, ngày xưa người ta đã dùng mỡ động vật (heo, bò,…) hoặc dầu thực vật (olive, hạnh nhân,…) làm dung môi ly trích tinh dầu.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Tinh dầu chứa ít tạp chất, hiệu suất ly trích cao.
Khuyết điểm:
- Các chất béo thường khó bảo quản, dễ bị oxi hóa ảnh hưởng đến mùi của tinh dầu.
- Phương pháp còn thủ công.
- Giá thành cao. Hiện nay rất ít được sử dụng.
2.4.2.2. Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi:
Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị biến đổi.
Phương pháp này không những được áp dụng để ly trích cô kết từ hoa mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết các loại nhựa dầu gia vị.
Nguyên tắc:
Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự nhiên.
- Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.
Khuyết điểm:
- Yêu cầu cao về thiết bị.
- Thất thoát dung môi.
- Quy trình tương đối phức tạp.
Chú ý:
Dung môi dùng trong tẩm trích cần phải đạt những yêu cầu sau:
- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu.
- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
- Không biến chất khi sử dụng nhiều lần.
- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
- Nhiệt độ sôi thấp.
- Khi bay hơi không để lại cặn, vì cặn còn lại từ dung môi có thể có ảnh hưởng xấu hoặc phá hủy mùi thơm của tinh dầu.
- Giá thấp, dễ tìm…
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn mãn tất cả những điều kiện kể trên. Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như dietyl ete, ete dầu hỏa, hexan, chloroform, benzene (độc, không nên sử dụng)… lẫn dung môi tan trong nước thường dùng như: etanol, acetone, methanol (độc)… Trong một số trường hợp cụ thể người ta dùng một hỗn hợp dung môi.
2.4.3. Phương pháp hấp thụ:
2.4.3.1. Phương pháp ướp:
Nguyên tắc:
Dựa vào tính chất của các chất béo động vật và thực vật có khả năng hấp thụ những hợp chất dễ bay hơi trên bề mặt của chúng.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Hiệu suất ly trích cao đối với những loại hoa sau khi thu hái còn tạo thêm tinh dầu.
- Vì tiến hành ở nhiệt độ thường, do đó sản phẩm có mùi thơm tự nhiên của hoa.
Khuyết điểm:
- Phương pháp thủ công, khó cơ giới hóa.
- Chất béo khó bảo quản.
- Chỉ áp dụng đối với các loại hoa mà sau khi hái không còn sinh thêm tinh dầu nữa.
- Phương pháp này cho hiệu suất bình thường.
- Sản phẩm thiếu chất định hương tự nhiên nếu không nhập phần tẩm trích vào.
2.4.3.2. Phương pháp hấp thụ động học:
Nguyên tắc:
Khi thổi không khí vào giữa các lớp hoa, tinh dầu trong hoa sẽ bốc hơi theo không khí. Nếu không khí này được dẫn ngang qua một cột chứa than hoạt tính (than gỗ hay than xương), hơi tinh dầu sẽ bị than hấp thụ. Thường xác hoa sau đó được tẩm trích liên tục bằng dung môi hữu cơ (để lấy thêm những cấu phần khó bay hơi). Hiện nay, đây là phương pháp tương đối hoàn thiện và có nhiều ưu điểm như cho hiệu suất cao, thành phẩm có độ tinh khiết cao,…
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Hiệu suất cao.
- Thiết bị đơn giản.
- Mùi thơm phản ánh tự nhiên.
Khuyết điểm:
- Tinh dầu không có chứa những chất định hương thiên nhiên so với sản phẩm của các phương pháp ly trích khác.
- Nhiều công đoạn phức tạp, nhiều thông số phải tính đến trong quy trình sản xuất.
2.4.4. Phương pháp chưng cất hơi nước:
Nguyên tắc:
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô thực vật khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao.
Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định.
Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa acid béo chi phương dây dài thì phải dùng nhiều hơi nước hơn và sự chưng cất sẽ được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn hơn.
Trong công nghiệp, dựa trên thực hành người ta chia các phương pháp chưng cất hơi nước ra ba loại chính:
2.4.4.1. Chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp có hồi lưu:
Cách tiến hành:
Nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị, đun sôi, nước bay hơi cuốn theo hơi tinh dầu. Đem làm lạnh để ngưng tụ hơi, sẽ thu được tinh dầu sau khi phân ly tách nước.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Thiết bị tương đối đơn giản, phù hợp với điều kiện sản xuất nhỏ, chưa có điều kiện đầu tư vốn vào sản xuất.
- Quá trình kĩ thuật tương đối đơn giản.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
Khuyết điểm:
- Sản phẩm tinh dầu chưa có phẩm chất tốt.
- Nguyên liệu dễ bị cháy, khét, do nguyên liệu dính vào thành thiết bị, hoặc bị thiếu nước.
- Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật (nhiệt độ và áp suất).
- Thời gian chưng cất kéo dài.
- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.
- Không sấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên có giá trị).
- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
- Những tinh dầu có độ sôi cao thường cho hiệu suất kém.
2.4.4.2. Chưng cất cách thủy:
Cách tiến hành:
Nguyên liệu và nước được cho chung vào một thiết bị, nhưng nguyên liệu không tiếp xúc trực tiếp với nước mà được ngăn cách bằng một lớp vỉ. Nước ở đáy nồi được đun sôi, bốc hơi lên qua lớp vỉ, rồi đi vào lớp nguyên liệu và qua đó kéo theo hơi tinh dầu đi qua thiết bị làm lạnh.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Nguyên liệu bớt bị cháy khét vì không trực tiếp tiếp xúc với đáy nồi đốt.
Khuyết điểm:
- Phẩm chất của tinh dầu, cũng như việc khống chế các điều kiện kỹ thuật chưa được cải thiện bao nhiêu.
- Mặt khác, do hơi nước phải truyền qua một khoảng dài để thâm nhập toàn bộ nguyên liệu, nên hiệu suất kém hơn so với chưng cất trực tiếp bằng hơi nước.
2.4.4.3. Chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp:
Cách tiến hành:
Hơi nước được tạo ra từ nồi hơi, thường có áp suất cao hơn áp suất không khí rồi được đưa vào bình chưng cất.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Nồi hơi có thể phục vụ cho cả một cơ sở sản xuất có nhiều thiết bị, có khả năng cơ giới hóa hoặc tự động hóa khâu sản xuất.
- Nguyên liệu không bị khê khét, và do nhiệt độ không cao, chỉ khoảng 1000C, nên màu sắc và phẩm chất của tinh dầu tốt hơn.
- Chưng cất ở áp suất cao hoặc dùng hơi quá nhiệt để tăng nhiệt độ chưng cất thì quá trình chưng cất tiến hành thuận lợi hơn và áp suất hơi riêng phần của đơn chất trong hỗn hợp sẽ rất lớn so với áp suất hơi riêng phần của nước.
- Thiết bị gọn nhẹ, dễ chế tạo.
Khuyết điểm:
- Một số cấu tử có trong tinh dầu có thể bị phân hủy trong quá trình chưng cất.
- Tiêu tốn một lượng nước ngưng tụ lớn.
2.4.5. Các phương pháp mới trong việc ly trích tinh dầu:
2.4.5.1. Phương pháp ly trích bằng CO2:
Nguyên tắc:
Lợi dụng tính chất khí CO2 có thể hóa lỏng ở áp suất cao, dùng CO2 lỏng chiết tinh dầu ra khỏi nguyên liệu.
Ưu khuyết điểm:
Ưu điểm:
- Dung môi CO2 có tính chọn lựa tốt, nhất là với nhựa có trong nguyên liệu.
- CO2 không có tác dụng độc hại với con người như các loại dung môi khác.
- Dễ loại và không để lại vết dung môi.
- Khi loại dung môi không cần sử dụng nhiệt, vì vậy giữ được mùi thơm của tinh dầu mà không sợ tinh dầu bị phân hủy.
- Quá trình kín ít bị hao tốn.
- Chất lượng tinh dầu cao: Không bị biến chất, không bị mất những thành phần dễ bay hơi, độ cô đặc rất cao, không có muối vô cơ và các kim loại nặng, không có vi sinh vật hoạt động.
- Quy trình thực hiện chiết bằng CO2 lỏng không bị cháy nổ.
Khuyết điểm:
- Thiết bị phức tạp, có áp lực cao.
- Chi phí cho CO2 lỏng còn đắt, nên chưa được phổ biến.
2.4.5.2. Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng:
Nguyên tắc:
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích).
Ưu điểm:
Thời gian chưng cất nhanh hơn trong phương pháp chưng cất không có sự hỗ trợ của vi sóng.
2.4.5.3. Ly trích dưới sự hỗ trợ của siêu âm:
Nguyên tắc:
Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ ”bọt” (khoảng cách liên phân tử).
Ưu điểm:
- Rút ngắn thời gian ly trích.
- Sản phẩm tinh dầu có mùi thơm tự nhiên vì thực hiện ở nhiệt độ phòng.
2.4.5.4. Phương pháp sinh học:
Nguyên tắc:
Phương pháp này ứng dụng cho các nguồn nguyên liệu có tinh dầu ở trạng thái kết hợp (glucosid). Để phân lập tinh dầu, người ta phải xử lý bằng cách lên men hoặc dùng enzyme, sau đó kết hợp với chưng cất hay trích ly để thu được tinh dầu giống như loại vật liệu chứa hợp chất thơm khác.