Chương 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Các phương pháp nghiên cứu
2.2.5. Phương pháp xác định tính chất của AgNPs
Với mục đích thực hiện đề tài này, bước đầu tiên là phải xác định có sự tạo thành các hạt nano bạc hay không. Ngoài ra, việc xác định các đặc điểm của các hạt nano như kiểm tra kích thước, hình dạng và số lượng hạt cũng rất cần thiết. Hiện
Khuấy, nhiệt, thời gian Dịch chiết
nước
AgNPs
Kết luận
Phân tích tính chất hóa lý (Vis, TEM, XRD,…)
Dung dịch AgNO3
nay có rất nhiều phương pháp để xác định các tính chất của hạt nano như đã trình bày ở phần lý thuyết ở trên. Dựa vào đặc tính của từng phương pháp cũng như là điều kiện kỹ thuật trên thực tế, chọn lựa một số phương pháp tiếp cận phù hợp chẳng hạn như: đo quang phổ hấp thu VIS, đo phổ hồng ngoại FTIR và chụp TEM.
Phần sau đây sẽ mô tả các kỹ thuật khác nhau của các phương pháp lựa chọn trên.
2.2.5.1. Phổ hấp thu UV-VIS (Ultraviolet-visible spectroscopy)
Các thuộc tính quang học của dung dịch chứa hạt nano phụ thuộc vào hình dạng, kích thước và nồng độ của hạt, nên có thể sử dụng UV-VIS để xác định các thuộc tính trên.
Thiết bị sử dụng: Máy đo quang phổ hấp thu Helios Epsilon SPECTRONIC 200, phòng thí nghiệm công nghệ hữu cơ, khoa Công nghệ Hóa học, trường Đại học Bách Khoa, Thành phố Hồ Chí Minh.
2.2.5.2. Phổ hồng ngoại FTIR (Fourier Transform InfraRed)
Là một phương pháp đo quang phổ vùng hồng ngoại. Nguyên lý của phương pháp này là chiếu một bức xạ hồng ngoại tới mẫu vật, mẫu vật sẽ hấp thu một phần bức xạ này và phần còn lại sẽ truyền xuyên qua. Mỗi chất có khả năng hấp thu bức xạ hồng ngoại nhất định và duy nhất. Mỗi chất khác nhau sẽ cho phổ hồng ngoại hoàn toàn khác nhau. Vì vậy, có thể sử dụng phương pháp đo này để xác định chất có trong mẫu, mà cụ thể trong nghiên cứu này là xác định nhóm chức sẽ tham gia vào quá trình khử hóa.
Thiết bị sử dụng: máy đo FTIR TENSO R37, Trung tâm thiết bị khoa học và phân tích hóa lý, Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng, số 01 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, Tp. Hồ Chí Minh.
2.2.5.3. Phổ nhiễu xạ tia X, XRD (X-ray Diffraction)
XRD là phương pháp thường dùng để xác định cấu trúc bằng nhiễu xa tia X.
Khoảng 95% các vật liệu rắn đều ở dạng tinh thể. Khi tia X tương tác với tinh thể của một chất thì sẽ nhận được một hình ảnh nhiễu xạ. Năm 1919, A.W.Hull đã đăng một bài báo với tiêu đề, “A New Method of Chemical Analysis”. Ông đã chỉ ra rằng: “mỗi tinh thể của một chất sẽ cho một hình ảnh nhiễu xạ và hình ảnh nhiễu xạ
đó không phụ thuộc vào sự có mặt của tinh thể khác trong cùng một hỗn hợp các chất”. Do đó, các hình ảnh nhiễu xạ tia X của một chất tinh khiết mang tính đặc trưng như dấu vân tay của con người. Vì vậy, phương pháp XRD này sẽ được ứng dụng để xác định pha tinh thể của kim loại bạc hoặc kiểm tra sự tạo thành nano bạc trong quá trình phản ứng xảy ra hay không.
Thiết bị sử dụng: Máy XRD D8 ADVANCE xuất xứ Đức dùng điện cực Đồng (Anode) bước sóng 1,54 Å, Trung tâm thiết bị khoa học và phân tích hóa lý, Viện Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng, số 01 Mạc Đĩnh Chi, Quận 1, Tp. Hồ Chí Minh.
2.2.5.4. Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscopy)
TEM hoạt động trên nguyên tắc giống kính hiển vi quang học, chỉ khác là sử dụng sóng điện tử thay cho bước sóng ánh sáng nên có bước sóng rất ngắn và sử dụng các thấu kính điện từ (magnetic lens) thay cho thấu kính quang học. Chùm tia điện từ có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng. Thấu kính từ tạo ảnh với độ phóng đại cực lớn lên tới hàng triệu lần. Ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, trên film quang học hoặc thu nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
Ảnh chụp từ kính hiển vi điện tử truyền qua cho phép xác định hình dạng và kích thước của các hạt AgNPs được tạo thành.
Thiết bị sử dụng: máy đo JEM-1010, Viện Vệ Sinh Dịch Tể Trung Ương, số 1 Yersin, Hai Bà Trưng, Hà Nội.
2.2.5.5. Tán xạ ánh sáng động DLS (Dynamic light scattering)
DLS là kỹ thuật vật lý dùng để khảo sát phân bố kích thước các hạt trong dung dịch bằng tia lazer. Khi tia lazer chạm vào các hạt sẽ gây ra hiện tượng tán xạ ánh sáng thì sẽ nhận được biến động của cường độ ánh sáng theo thời gian. Những biến động này là do trong dung dịch, các hạt luôn chuyển động ngẫu nhiên, liên tục theo thời gian. Hạt có kích thước khác nhau sẽ cho những biến động khác nhau. Vì thế, DLS giúp xác định được kích thước của các hạt nano trong nghiên cứu này.
Thiết bị sử dụng: máy phân tích kích thước hạt LB-550 Particle Size, xuất xứ Nhật, Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano, Đại Học Quốc Gia TPHCM, khu phố 6, phường Linh Trung, quận Thủ Đức, TPHCM.