Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.4. Đánh giá tính chất sản phẩm AgNPs
Đánh giá tính chất của AgNPs qua các phương pháp đo phổ UV-Vis, phổ XRD, chụp TEM, chụp DLS. Do điều kiện thí nghiệm không cho phép nên không thể khảo sát, đánh giá khả năng kháng khuẩn của sản phẩm.
3.4.1. Phổ UV-Vis
Sau đây là phổ UV-Vis của dung dịch AgNPs tổng hợp được từ kết quả của quá trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng.
Hình 3.3: Phổ UV-Vis của AgNPs
Phổ cho tín hiệu một mũi hấp thu cao độ hấp thu Amax = 0,767 a.u tại bước sóng hấp thu max = 424nm (mẫu đã được pha loãng 6 lần). Mũi hấp thu này nằm trong khu vực tín hiệu của các hạt có kích thước đa số khoảng 20 - 40 nm[36].
3.4.2. Phổ XRD
Hình 3.4: Phổ XRD của AgNPs
Trên phổ có tín hiệu ở các vị trí các góc = 38,13; 45,28; 64,15và 77,49 tương ứng với các mặt {111}, {200}, {202} và {311} trong cấu trúc Fcc của kim loại Ag. Trong đó, vị trí góc = 38,13 là cho kết quả rõ nhất.
3.4.3. Hình chụp TEM (xem thêm ở phụ lục 8)
Hình 3.5: Hình TEM của AgNPs
Qua hình TEM ta thấy rằng, các hạt bạc tạo thành ước lượng có kích thước hạt là khoảng 5-10 nm nhưng do hiện tượng kết các hạt nhỏ tạo thành khối hạt lớn như đã thấy trên hình nên ta không thể xác định được kích thước thật sự của hạt nano bạc, nên phải nhờ tới phương pháp DLS nhằm khảo sát phân bố kích thước hạt.
3.4.4. Phổ DLS (xem thêm ở phụ lục 9)
Hình 3.6: Phổ DLS của AgNPs
Qua phổ trên, ta thấy kích thước của hạt nano bạc hình thành có kích thước chủ yếu dao động từ 20 – 40 nm.
3.5. Nhận xét chung trên tính chất công nghệ của quy trình tổng hợp Ưu điểm:
Phương pháp tổng hợp nano bạc này có thể thực hiện ở điều kiện tương đối dễ dàng, đơn giản mà không cần đến việc sử dụng những hóa chất độc hại, công nghệ phức tạp… ở một số phương pháp khác như phương pháp khử hóa học, khử vật lý...
Phản ứng có khả năng tổng hợp hạt bạc có kích thước nano, xảy ra nhanh và có thể thực hiện ở quy mô công nghiệp vượt trội hơn so với các phương pháp tổng hợp nano bạc khác. Ví dụ như, đối với phương pháp khử hóa học thông thường thì cần rất nhiều thời gian để thực hiện phản ứng, có thể cãi thiện nhược điểm này bằng cách sử dụng các tác động hổ trợ khác như vi sóng phản ứng xảy ra nhanh chỉ trong một thời giản rất ngắn (vài phút); tuy nhiên, phương pháp có sự hổ trợ vi sóng gặp trở ngại là không thể nhân rộng ra quy mô công nghiệp.
Nhược điểm:
Phương pháp này thực hiện ở nồng độ bạc thấp; vì vậy, để thực hiện qui trình tổng hợp này ở qui mô lớn cần thiết phải có dung tích lớn do không thể sử dụng biện pháp tổng hợp rồi pha loãng hệ để tạo sản phẩm có nồng độ thích hợp.
Hệ sản phẩm tạo thành có độ bền không cao cần thiết sử dụng các biện pháp bảo vệ hạt tạo thành khắc phục hiện tượng kết khối giữa các hạt, ví dụ như, đưa thêm vào hệ chất bền hóa chẳng hạn như chitosan.
Hệ tác nhân khử là dịch chiết từ thực vật nên sản phẩm tạo thành dễ hư nên đòi hỏi phải bổ sung thêm các chất bảo quản.
Nguồn nguyên liệu là dịch chiết nước từ thực vật từ thiên nhiên nên chịu ảnh hưởng nhiều bởi thời tiết, khí hậu, điều kiện dinh dưỡng, chăm sóc, thời gian bảo quản nguyên liệu,… nên rất khó để tối ưu hóa
được các thông số và chỉ có thể chọn khảo sát được một phần các yếu tố ảnh hưởng
Quá trình khảo sát vẫn còn ở mức thăm dò, do đó, mới chỉ phát hiện được một số nhóm chất có khả năng khử hóa trong dịch chiết nước như: flavonoid, tinh dầu,... Mặc khác, các loại dịch chiết nước này là một hổn hợp gồm nhiều chất khác ngoài các chất đã kể trên, do đó, có thể vẫn còn có thể một số hợp chất khác nữa có khả năng khử bạc. Bên cạnh đó, mặc dù luận văn có quan tâm đến khả năng chất bền hóa của sản phẩm tạo thành nhưng chưa đủ dữ liệu chứng minh nên không được trình bày ở đây.
KẾT LUẬN
Với mục đích nghiên cứu tổng hợp nano bạc theo hướng hóa học xanh, sử dụng dịch chiết nước lá Sả, đề tài đã đạt được những kết quả sau:
Qua tham khảo tài liệu và làm thăm dò, chọn nguyên liệu tổng hợp nano bạc từ dung dịch bạc nitrat 1.10-3M là dịch chiết nước lá Sả (nồng độ 2% NLQK).
Khảo sát ảnh hưởng các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình khử hóa. Rút ra kết luận tỉ lệ tốt nhất là F=18 mol/mol, G=0,250 mL/mL; tpư= 90oC; Tpư=300 phút.
Đánh giá tính chất của vật liệu nano bạc tổng hợp được. Qua phổ UV-Vis, đo được bước sóng hấp thu cực đại nằm trong khoảng 400÷450nm đặc trưng của nano bạc. Qua phổ TEM, xác định được hình dạng của hạt nano là dạng cầu, kích thước hạt trung bình khoảng 5 – 10 nm nhưng do hiện tượng kết khối các hạt tạo thành các hạt lớn khoảng 20 – 40 nm thông qua phổ DLS.
Nhận danh và phân lập sơ bộ được một số nhóm chức có trong nguyên liệu và ảnh hưởng của từng phân đoạn lên quá trình khử hóa. Bước đầu đánh giá được nhóm chức chủ yếu đóng vai trò chất khử trong quá trình khử hóa là nhóm flavonoid và một lượng nhỏ các hợp chất tinh dầu.
Từ những kết quả thu được, có thể nói là đã hoàn thành được mục tiêu ban đầu mà đề tài đã đề ra.
Phương hướng cho các nghiên cứu tiếp theo:
Xác định độ bền của vật liệu nano bạc tổng hợp được. Khắc phục độ bền và hiện tượng kết khối hạt bằng cách sử dụng các chất bền hóa, đặc biệt là các chất bền hóa có nguồn gốc thiên nhiên như tinh bột tan, chitosan…
Tìm các phương án để nâng cao nồng độ AgNPs trong mẻ khảo sát.
Khảo sát khả năng kháng khuẩn của nano bạc, từ đó ứng dụng vào các lĩnh vực khác như mỹ phẩm (lăn khử mùi, gel rửa tay,…), y tế, may mặc...
Mong rằng các kết quả đạt được trong nghiên cứu này sẽ là nền tảng cho những nghiên cứu sâu rộng hơn trong lĩnh vực tổng hợp nano bạc từ dịch chiết nước lá Sả trong thời gian sắp tới.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu tiếng Việt
[1]. Các tác giả, Danh mục các loài thực vật Việt Nam, NXB Nông Nghiệp.
[2]. (Ed.), V.V.C., Từ điển cây thuốc Việt Nam, NXB Y học (1997).
[3]. Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, NXB Đại Học Quốc Gia TPHCM (2005).
[4]. GS. Nguyễn Viết Đàn, DS. Nguyễn Viết Tựu, Phương pháp nghiên cứu hóa học cây thuốc, NXB Y học (1985).
[5]. Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên.
[6]. Hoàng Thị Sản, Phân loại học thực vật, NXB Giáo Dục.
Tài liệu tiếng Anh
[7]. Amelinckx S., Handbook of Microscopy: Applications in Materials Science, Solid-State Physics, and Chemistry NewYork VCH (1997).
[8]. Bhushan, Bharat (Ed.) (2010), Handbook of Nanotechnology – Third edition, Springer.
[9]. Brathna T.C., Lazar Mathew, N. Chandrasekaran, Ashok M. Raichur and Amitava Mukherjee, “Biomimetic Synthesis of Nanoparticles: Science, Technology & Applicability”, School of Bio Sciences & Technology, VIT University Department of Materials Engg., Indian Institute of Science India [10]. Chandra, P.S.; Chaudhary, M.; Pasricha, R.; Ahmad, A.; Sastry, M. (2006),
“Synthesis of gold nanotriangles and silver nanoparticles using Aloe vera plant extract”, Biotechnology Prog. 22, 577-583.
[11]. Charles P. Poole Jr., Frank J. Owens, Introduction to nanotechnology, Wiley (2003).
[12]. Chu B, Liu T., “Characterization of nanoparticles by scattering techniques”, J
Nanoparticle Res (2000) 2, 29 – 41.
[13]. Daniel L. Schodek, Paulo Ferreira, Michael F. Ashby (2009), Nanomaterials, Nanotechnologies and Design: An Introduction for Engineers and Architects, A Butterworth – Heinemann Title.
[14]. Daizy Philip, “Green synthesis of gold and silver nanoparticles using Hibiscus rosa sinensis”, Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures (2010) Volume: 42, Issue: 5, Elsevier, 1417 – 14247.
[15]. Dukhin AS, Goetz PJ., “Characterization of aggregation phenomena by means of acoustic and electroacoustic spectroscopy”, Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects (1998) 144, 49–58.
[16]. Evanoff DD, Chumanov G., “Synthesis and optical properties of silver nanoparticles and arrays”, ChemPhysChem (2005) 6(7),1221 – 1231.
[17]. Gagan Shah, Richa Shri, Vivek Panchal, Narender Sharma, Bharpur Singh, AS Mann, “Scientific basis for therapeutic use of Cymbopogon citratus, stapf (Lemon grass)”, Journal of Advanced Pharmaceutical Technology &
Research (2011) Volume 2, Issue:1, 3-8.
[18]. Guozhong Cao (2004), Nanostructures & nanomaterials: synthesis, properties
& applications, Imperials College Press.
[19]. Harborne, J. B. (1980). "Plant phenolics". In Bell, E. A.; Charlwood, B. V..
Encyclopedia of Plant Physiology, volume 8 Secondary Plant Products. Berlin Heidelberg New York: Springer-Verlag. 329–395.
[20]. Kenneth J. Klabunde, Ryan M. Richards (2009), Nanoscale Materials in Chemistry – Second Edition, Wiley.
[21]. Kenneth R. Markham, Oyvind M. Andersen (2006), Flavonoids: Chemistry, Biochemistry and Applications, Taylor & Francis Group.
[22]. L. Armelao, G. Bottaro, R. Campostrini, S. Gialanella, M. Ischia, F. Poli and E. Tondello, Nanotechnology, 2007. 18, 155606.
[23]. Naznin Ara Beguma, Samiran Mondalb, Saswati Basub, Rajibul A. Laskara, Debabrata Mandal, “Biogenic synthesis of Au and Ag nanoparticles using aqueous solutions of Black Tea leaf extracts”, Colloids and Surfaces B:
Biointerfaces 71 (2009) 113–118.
[24]. Ram B. Gupta, Uday B. Kompella, Uday B. Kompella (2006), Nanoparticle
Technology for Drug Delivery, Taylor & Francis Group
[25]. Shashi Prabha Dubey, Manu Lahtinen, Mika Sillanpọọ (2010), “Green synthesis and characterizations of silver and gold nanoparticles using leaf extract of Rosa rugosa”, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects (2010) Volume 364, Issues 1 - 3, 34 – 41.
[26]. S. Sato, N. Asai and M. Yonese, Colloid & Polymer Science, 1996. 274(9), 889 – 893.
[27]. Vedpriya Arya, “Living systems: eco – friendly nanofactories”, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures (2010), 9 – 21.
[28]. Y. W. Kim, D. K. Lee, K. J. Lee, B. R. Min and J. H. Kim, J. Polym. Sci.,
Part B: Polymer Physics, 2007. 45(11), 1283 – 1290.
[29]. Zaheer Khan, Athar Adil Hashmi, Javed ljaz Hussain, Abou Talib, Sunil Kumar, Shaeel Ahmed AL-Thabaiti, “Time dependence of nucleation and growth of silver nanoparticles”, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects (2011), 23 – 30.
[30]. Zygmunt Sadowski, Biosynthesis and application of silver and gold nanoparticles, Wroclaw University of Technology Poland.
Các trang website
[31]. http://www.botanyvn.com/
[32]. http://www.dinhduong.com.vn/story/cong-dung-chua-benh-cua-cay-sa [33]. http://www.online-family-doctor.com/alternative-medicines/lemongrass.html [34]. http://www.naturalherbsandessentialoils.com/xmlrpc.php
[35]. http://www.nutrition-and-you.com/Nutrition-facts-xml
[36]. http://www.planetbotanic.ca/fact_sheets/lemon_grass_fs.htm
[37]. http://www.sigmaaldrich.com/materials-science/nanomaterials/silver- nanoparticles.html
[38]. http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Flavonoid&action=edit [39]. http://en.wikipedia.org/wiki/Natural_phenol