CHƯƠNG II PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG THỂ TÍCH
6. CÁC DUNG DỊCH DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Nồng độ là cách biểu thị thành phần định lượng của một dung dịch. Nó có thể biểu thị lượng chất tan trong một thể tích xác định của dung dịch hoặc lượng chất tan trong một khối lượng xác định của dung dịch hoặc của dung môi. Lượng chất tan trong dung dịch càng lớn thì nồng độ càng lớn và ngược lại.
Dung dịch chuẩn độ là những dung dịch đã biết nồng độ chính xác, thường dùng để xác định nồng độ các dung dịch khác.
Trong hóa học phân tích định lượng, nồng độ của dung dịch chuẩn thường được tính theo nồng độ đương lượng (N) hoặc nồng độ mol (M) hoặc nồng độ P (g/l).
6.1 CÁC CÁCH PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ
Khi pha dung dịch chuẩn, cần lưu ý tính chất hóa học của chất cần pha, để lựa chọn điều kiện (dung môi, nhiệt độ…) thích hợp. Ví dụ: khi pha KMnO4 hay Na2S2O3 cần dùng nước mới đun sôi để nguội để tránh sự phân hủy.
Nồng độ dung dịch chuẩn khi pha không được phép chênh lệch vượt quá 10% so với yêu cầu (thông thường chỉ chênh lệch 3%) và sai số pha không được quá 0,2%
Những dung dịch chuẩn độ khi để lâu có thể thay đổi nồng độ, do đó phải định kỳ xác định lại nồng độ để tránh sai số. Thường có ba cách pha dung dịch chuẩn độ.
6.1.1. DÙNG ỐNG CHUẨN
Hiện nay, để tạo thuận lợi cho người sử dụng, người ta tính toán, cân sẵn một lượng hóa chất gốc đóng vào trong đồ đựng thích hợp, tương ứng với nồng độ nhất định chính xác (gọi là ống chuẩn) và có chỉ dẫn pha cho một thể tích xác định nào đó.
Thí dụ nhãn ống chuẩn pha HCl 0,1 N của Viện kiểm nghiệm- Bộ y tế.
VIỆN KIỂM NGHIỆM – BỘ Y TẾ
25
Ống chuẩn độ Acid hydrocloric HCl 0,1 N
Pha vừa đủ 1000 ml Số SX: Hạn dùng
Khi pha dùng dụng cụ đục ống, hòa tan hết lượng hóa chất trong nước (hoặc dung môi thích hợp) cho đủ thể tích theo chỉ dẫn (dùng bình định mức) lắc đều, được dung dịch chuẩn độ có nồng độ như đã ghi trên nhãn.
6.2. DÙNG HÓA CHẤT TINH KHIẾT
Dùng những hóa chất tinh khiết còn gọi là chất gốc đã được qui định ở phần “Các thuốc thử” trong Dược điển Việt Nam. Các yêu cầu đối với hoá chất tinh khiết sử dụng trong pha chế dung dịch chuẩn độ như sau:
- Có thành phần hoá học đúng với công thức ghi trên nhãn.
- Không bị phân hủy trong các điều kiện thông thường.
- Đạt độ tinh khiết theo yêu cầu (tạp chất < 0,1%).
Khi có hóa chất gốc, chỉ việc tính toán lượng chất cần pha và cân trên cân phân tích (có độ chính xác 0,0002g) rồi đem hòa tan trong dung môi (thường là nước) vừa đủ thể tích theo yêu cầu (dùng bình định mức). Sau khi pha xong được dung dịch có nồng độ chính xác.
Dung dịch chuẩn độ pha từ chất gốc, còn được gọi là dung dịch gốc.
Để pha dung dịch chuẩn độ từ hóa chất tinh khiết phải tiến hành các bước sau:
6.2.1 Tính lượng hóa chất cần lấy để pha Áp dụng công thức:
mct là khối lượng chất tan cần lấy.
CN là nồng độ dung dịch cần pha (N) Vdd là thể tích dung dịch cần pha (ml) E là đương lượng gam chất tan
1000 V . E . m C
1000 V x
. E
C m ct N dd
dd
N ct
26
Hoặc có thể tính toán theo các công thức phù hợp với yêu cầu nồng độ cần pha, thí dụ
nồng độ C M (M/l).
6.2.2 Pha dung dịch
Cân chính xác lượng hóa chất đã tính toán bằng cân phân tích, chuyển hết vào bình định mức, hòa tan bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp rồi điều chỉnh vừa đủ thể tích muốn pha, lắc đều sẽ được dung dịch chuẩn độ có nồng độ chính xác cần pha.
Thí dụ:
Pha 100,0 ml dung dịch H2C2O4 0,100N từ chất gốc H2C2O4.2H2O : Bước 1: Tính toán
03 , 2 63
4 2
2 M
EHCO
Từ công thức 1000
. dd
ct
N EV
C m , ta tính ra lượng cân acid oxalic cần là
C EV g
mHCO HO N dd 0,6303
1000 100 . 03 , 63 . 1 , 0 1000
. .
2 4 2
2 .2
Bước 2: Pha dung dịch
- Cân chính xác trên cân phân tích 0,6303g H2C2O4.2H2O
- Hòa tan 0,6303g H2C2O4.2H2O trong nước cho đủ 1000,0 ml (dùng bình định mức). Ta được dung dịch H2C2O4 0,1000N
Cần lưu ý nếu lượng hoá chất cân không đúng với lượng hoá chất đã tính toán thì phải tính lại nồng độ thực tế của dung dịch từ lượng cân.
Thí dụ:
Để pha chế 1 lít H2C2O4 1N, người ta lấy lượng H2C2O4.2H2O cân được là 64,0000 g, khi đó Nthực = 1000 1,02N
1000 03 , 63
0000 ,
64
.
Ghi chú: Trong DĐVN và một số giáo trình của Nga và Pháp, người ta còn sử dụng hệ số hiệu chỉnh K là tỷ số giữa nồng độ đương lượng thực tế (NT) và nồng độ đương lượng mong muốn lý tưởng (NLT).
K =
LT T
N N
27
Khi K > 1, dung dịch thu được có nồng độ cao hơn mong muốn còn khi K < 1 thì dung dịch thu được có nồng độ thấp hơn mong muốn. Trường hợp ly tưởng là khi K = 1 ứng với dung dịch thu được pha đúng nồng độ mong muốn.
6.3. PHA GẦN ĐÚNG RỒI HIỆU CHỈNH NỒNG ĐỘ
Để pha dung dịch chuẩn độ từ hóa chất không tinh khiết (không phải chất gốc) hoặc hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch có thay đổi trong quá trình bảo quản, cần tiến hành các bước:
6.3.1 Tính lượng hóa chất cần lấy để pha Áp dụng công thức:
mct là khối lượng chất tan cần lấy.
CN là nồng độ đương lượng của dung dịch cần pha (N) Vdd là thể tích dung dịch cần pha (ml)
E là đương lượng gam chất tan 6.3.2 Pha dung dịch
Cân chính xác lượng hóa chất đã tính, hòa tan trong bình định mức có dung tích bằng thể tích muốn pha, thêm nước vừa đủ, lắc đều sẽ được dung dịch có nồng độ xấp xỉ bằng nồng độ dung dịch muốn pha.
Thí dụ:
Tính toán lượng hoá chất cần thiết để pha 1000 ml dung dịch NaOH 1N?
Bước 1: Tính toán Ta có: ENaOH = 40
Khối lượng NaOH được tính như sau: 40( )
1000 1000 40 1
1000xExV x x g
mNaOH CN dd
Bước 2: Pha dung dịch
Cân chính xác 40 g NaOH trên cân phân tích có độ nhay 0,0001 g, sao đó hoà tan và điền đầy đủ bằng nước cất trong bình định mức 1000 ml. Dung dịch chuẩn độ thu được có
1000 V . E . m C
1000 V x
. E
C m ct N dd
dd
N ct
28
nồng độ khoảng 1N. Nồng độ chính xác của dung dịch này được xác định bằng dung dịch acid oxalic đã biết nồng độ.
6.3.3 Hiệu chỉnh nồng độ dung dịch
Căn cứ vào nồng độ thực tế đã tính được từ thực nghiệm để tiến hành hiệu chỉnh nồng độ dung dịch pha. Nếu gọi NT là nồng độ thực tế sau khi đã xác định chính xác và NLT là nồng độ dung dịch chuẩn mong muốn.
- Nếu NT = NLT: dung dịch pha đúng nồng đô chuẩn mong muốn không cần phải hiệu chỉnh.
- Nếu NT > NLT: dung dịch pha có nồng độ lớn hơn nồng độ chuẩn mong muốn. Phải tiến hành hiệu chỉnh bằng cách thêm nước.
Thể tích nước cần thêm được tính theo công thức:
VDM = (
LT T
N
N - 1,000).Vhc
VDM là thể tích dung môi (nước) cần thêm (ml) K là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch pha
Vhc là thể tích dung dịch pha cần hiệu chỉnh (ml)
- Nếu NT < NLT; dung dịch pha có nồng độ nhỏ hơn nồng độ chuẩn mong muốn. Cần phải hiệu chỉnh bằng cách thêm hóa chất cần pha vào.
Lượng hóa chất cần thêm vào ứng với Vhc ml dung dịch cần hiệu chỉnh được tính theo công thức:
m = LT LT hc
T
V E N N
N
1000 ) 000
, 1 (
m là khối lượng hóa chất cần thêm (g) K là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch pha
Vhc là thể tích dung dịch pha cần hiệu chỉnh (ml) Thí dụ:
Tính lượng dung môi cần thêm vào 1000 ml dung dịch acid oxalic có nồng độ 1,02 N để
được dung dịch có nồng độ chính xác 1,00 N?
Tính toán
29
Thể tích dung môi cần thêm là 1,000) 1000 20( ) 00
, 1
02 ,
(1 x ml
Vdungmoi
Tính lượng hoá chất cần thêm vào 1000 ml dung dịch NaOH 0,95N để được dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 1,00 N?
Lượng NaOH cần dùng là: 1000 2,0( )
1000
40 1 00) , 1 95 , 000 0 , 1 (
g
mNaOH