I.II. Quy trình công nghệ chung của luyện kim bột
II.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG - Dta
II.1.7. Cách đọc và xác định đường cong nhiệt DTA, TG, DTG
1. §−êng cong DTA:
Cách đọc và giải thích đường cong DTA theo các nội dung sau đây:
Đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng gần trùng với đ−ờng cơ sở cho biết mẫu nghiên cứu là chất trơ nhiệt (hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu λm gần bằng với hệ số dẫn nhiệt của chất chuẩn λc.
Hình 2.6: Đ−ờng cơ sở ∆ T = 0 (a), đ−ờng DTA có λm >λc (b),
®−êng DTA cã λm <λc (c).
Độ dẫn nhiệt λm >λc: Đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng nằm ở phía trên đ−ờng cơ sở, đ−ờng b.
Độ dẫn nhiệt λm < λc: Đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng nằm ở phía d−ới đ−ờng cơ sở, đ−ờng c.
* Các yếu tố để xác định một hiệu ứng nhiệt gồm:
Nhiệt độ tại thời điểm bắt đầu xảy ra hiệu ứng nhiệt Tđ; Nhiệt độ cực đại của hiệu ứng nhiệt TM;
Nhiệt độ kết thúc của hiệu ứng nhiệt Tc.
Cách xác định điểm Tđ và Tc đ−ợc tiến hành nh− sau:
Từ nhánh bên trái và nhánh bên phải của hiệu ứng nhiệt, kẻ các đ−ờng tiếp tuyến cắt đ−ờng cơ sở ở hai điểm P, Q. Từ P, Q kẻ đ−ờng pháp tuyến cắt DTA ở
đâu chính là điểm Tđ và Tc.
Hình 2.7: Các yếu tố đặc tr−ng cho hiệu ứng nhiệt.
TM cho biết nhiệt độ tại thời điểm cường độ hiệu ứng nhiệt đạt tới cực đại.
Đường cao (biên độ) của hiệu ứng nhiệt ký hiệu là H là đường kẻ từ đỉnh vuông góc với đ−ờng nối điểm đầu và điểm cuối của hiệu ứng nhiệt. Diện tích hiệu ứng ∆S đ−ợc giới hạn bởi các điểm Tđ, Tc, TM.
Hình 2.8: Một số dạng hình học của hiệu ứng nhiệt.
Các dạng hiệu ứng nhiệt:
- Hiệu ứng nhiệt có hai nhánh parapol cân đối, đỉnh nhọn, đ−ợc đặc tr−ng bởi cho quá trình biến đổi có cường độ tăng liên tục, đạt tới cực đại tại đỉnh TM và sau đó cường độ giảm dần cho đến điểm kết thúc Tc, hình 2.8a.
- Hiệu ứng nhiệt có nhánh bên trái dựng đứng (độ dốc lớn), nhánh bên phải thoai thoải (độ dốc nhỏ) đặc tr−ng cho quá trình biến đổi trong mẫu lúc ban đầu rất nhanh. Cường độ đạt tới cực đại ở đỉnh TM sau đó quá trình biến đổi giảm dần cho tíi ®iÓm kÕt thóc Tc h×nh 2.8 b.
- T−ơng tự có thể giải thích cho tr−ờng hợp hiệu ứng nhiệt có nhánh bên trái thoai thoải, nhánh bên phải dựng đứng hình 2.8 c.
- Hiệu ứng nhiệt có nhánh bên phải nằm d−ới đ−ờng cơ sở, chứng tỏ mẫu sau khi nung nóng đã biến đổi thành sản phẩm có độ dẫn nhiệt nhỏ hơn độ dẫn nhiệt của mẫu chuẩn (m < λc) t−ơng tự có thể giải thích ng−ợc lại quá trình cho tr−ờng hợp nhánh bên phải nằm trên đ−ờng cơ sở hình 2.8 d, e.
- Hiệu ứng nhiệt có đỉnh không nhọn chứng tỏ quá trình biến đổi trong mẫu xảy ra đều đều cho đến lúc kết thúc hình 2.8 f.
- Hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau: Dấu hiệu nhận biết là nhánh bên trái hoặc bên phải của hiệu ứng nhiệt xuất hiện các điểm uốn (c) và (c*) nh− hình 2.9.
Hình 2.9: Hai hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau.
2. Đ−ờng cong TG và DTG:
Đ−ờng cong TG và DTG có dạng là một đ−ờng thẳng khi mẫu nghiên cứu là chất trơ nhiệt, mẫu không thay đổi khối l−ợng trong suốt quá trình nung nh−
h×nh 2.10a.
Hình 2.10: Đ−ờng cong TG và DTG
a) mẫu chất trơ nhiệt, b) mẫu có một hiệu ứng nhiệt.
Khi mẫu xuất hiện quá trình biến đổi kèm theo thay đổi khối lượng, đường TG chạy xuống phía dưới hoặc phía trên tạo thành một đoạn dốc dựng đứng (hoặc thoai thoải). Độ dốc này phụ thuộc vào quá trình biến đổi khối l−ợng có cường độ xảy ra nhanh (hoặc chậm) hình 2.10b.
Hình 2.11: (a) Đ−ờng cong TG, DTG t−ơng ứng với quá trình tăng khối l−ợng (b) Đường cong DTG và TG tương ứng với hai quá trình biến đổi
xảy ra đồng thời.
Đường DTG xuất hiện một đỉnh tương ứng hướng xuống dưới nếu là quá
trình giảm khối lượng hình 2.11 b, hoặc đỉnh hướng lên trên nếu quá trình là tăng khối l−ợng hình 2.11 a.
Để xác định giá trị ∆m, ta thực hiện phép chiếu điểm đầu và điểm cuối của
đỉnh trên đường DTG xuống đường TG (hình 2.10 b, và hình 2.11 a).
Trường hợp hai quá trình thay đổi khối lượng xảy ra gần đồng thời: ∆m1,
∆m2, đường TG chỉ xác định tổng khối lượng ∆m:
∆m = ∆m1 + ∆m2
Đỉnh t−ơng ứng trên đ−ờng DTG có nhánh bên trái (hay nhánh phải) xuất hiện một điểm uốn.
Từ các điểm đầu, điểm cuối và điểm uốn của đỉnh, thực hiện phép chiếu xuống đường TG để xác định ∆m1, ∆m2 hình 2.11 b.