I.II. Quy trình công nghệ chung của luyện kim bột
III.5. Phân tích cấu trúc pha bằng nhiễu xạ tia X
III.5.2. Quy trình chuẩn bị
+ Chuẩn bị máy :
- Bật thiết bị làm mát và kiểm tra các thông số sau:
+ Nhiệt độ làm mát: <200C
+ Lưu lượng >3,8 lit/phút, tốt nhất là 5 lit/phút.
- Bật máy :
+ Đặt các công tắc điều khiển của máy ở vị trí OFF.
+ Kiểm tra nguồn điện và các đầu nối điện, nguồn điện vận hành máy là 220V.
+ Đóng nguồn điện.
+ Mở khoá hệ thống bằng cách xoay sang vị trí “Unlocked”.
+ Bật công tắc “STOP” bằng cách xoay núm theo chiều kim đồng hồ.
+ Bật công tắc “I” màu xanh bằng cách ấn xuống để khởi động thiết bị, trong quá trình khởi động đèn “Busy” sẽ sáng và thiết bị sẽ khởi động xong khi
đèn này tắt.
+ Bật cao áp cho ống phát bằng cách xoay công tắc “High Voltage” theo chiều kim đồng hồ và giữ cho đến khi đèn “Ready” sáng lên là đ−ợc.
+ Bật quạt để làm thông thoáng buồng mẫu.
+ Bật đèn buồng mẫu.
+ Bật máy tính, máy in.
+ Hiệu chuẩn máy khi phân tích ở nhiệt độ phòng:
a) Chỉnh thô:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 0.
- Vào giá trị “2-Theta” là 0.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV và 5 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -2.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 2.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.01.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “rocking curve”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh.
- Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy.
- Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa
điểm “0” cho máy.
- Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI”
trong cửa sổ “ZI Determination”.
b) Chỉnh tinh:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 0.
- Vào giá trị “2-Theta” là 0.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV và 5 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -0.3.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 0.3.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “rocking curve”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh.
- Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy.
- Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa
điểm “0” cho máy.
- Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”.
+ Hiệu chuẩn ống đếm:
- Đặt mẫu khe thuỷ tinh lên bệ mẫu.
- Đặt khe chắn 6 mm có gắn miếng đồng ở phía ống phát để làm suy giảm bớt cường độ tia X phát ra trước khi đến mẫu.
- Đặt khe chắn 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia đi tới.
a) Chỉnh thô:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 0.
- Vào giá trị “2-Theta” là 0.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 KV và 5 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -2.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 2.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.01.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Detecter Scan”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh.
- Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy.
- Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa
điểm “0” cho máy.
- Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”.
b) Chỉnh tinh:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 0.
- Vào giá trị “2-Theta” là 0.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV và 5 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -0.3.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 0.3.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Detecter Scan”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh.
- Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy.
- Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa
điểm “0” cho máy.
- Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”.
+ Kiểm tra việc hiệu chuẩn:
Mở cửa buồng mẫu bằng cách ấn vào nút “Open Door” và đặt mẫu chuẩn
“Corundum” lên bệ mẫu.
Đặt khe chắn 1 mm ở phía ống phát để làm hẹp chùm tia trước khi đến mÉu.
Đặt khe chắn 1 mm ở vị trí thứ nhất, tiếp theo đến khe có gắn miếng lọc Ni và cuối cùng là khe 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia và loại Kβ.
Ta phải kiểm tra 3 vị trí chuẩn của mẫu:
a) Vị trí thứ nhất:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 12.
- Vào giá trị “2-Theta” là 12.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 25.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 26.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình kiểm tra.
- So sánh giá trị “2-Theta” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc với giá trị chuẩn cho trong tài liệu nếu < 0,005 là đ−ợc.
- So sánh giá trị “CPS” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc nếu lớn hơn giá trị chuẩn cho trong tài liệu là đ−ợc còn nếu nhỏ hơn phải thay ống phát mới.
b) Vị trí thứ hai:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 12.
- Vào giá trị “2-Theta” là 12.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 34.6.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 35.6.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình kiểm tra.
- So sánh giá trị “2-Theta” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc với giá trị chuẩn cho trong tài liệu nếu < 0,005 là đ−ợc.
c) Vị trí thứ ba:
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 12.
- Vào giá trị “2-Theta” là 12.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 88.4.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 89.4.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”.
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình kiểm tra.
- So sánh giá trị “2-Theta” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc với giá trị chuẩn cho trong tài liệu nếu < 0,005 là đ−ợc.
+ Hiệu chuẩn máy khi phân tích ở nhiệt độ cao:
- Mẫu hiệu chỉnh là mẫu bột chuẩn “Quartz”, mẫu này đ−ợc làm nhão bằng cồn 900.
- Mở cửa buồng mẫu bằng cách ấn vào nút “Open Door”
- Mở nắp buồng đốt và phết mẫu chuẩn đã đ−ợc chuẩn bị sẵn lên gá mẫu (thanh
đốt bằng Pt).
- Đóng nắp buồng đốt.
- Đặt đồng hồ hiệu chỉnh “RAMBOLD” lên buồng đốt.
- Đặt khe chắn và bộ lọc Kβ, cách đặt nh− sau:
+ Đặt khe chắn 1 mm ở phía ống phát để làm hẹp chùm tia trước khi đến mÉu.
+ Đặt khe chắn 1 mm ở vị trí thứ nhất, tiếp theo đến khe có gắn miếng lọc Ni và cuối cùng là khe 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia và loại Kβ.
- Đóng cửa buồng mẫu.
- Bật bơm chân không và hút chân không buồng lò cỡ 10-1 mbar.
- Mở van nước làm mát và đặt áp lực nước là: 1.8 bar (max 2 bar).
- Vào phần mềm “XRD Commander”.
- Chọn mục “Requested”.
- Vào giá trị “Theta” là 20.
- Vào giá trị “2-Theta” là 20.
- Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA.
- Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 26.
- Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 27.
- Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004.
- Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp.
- Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “rocking curve”.
a) Hiệu chuẩn vị trí thanh đốt bằng Pt:
- Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc.
- Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh.
- Pick chuẩn là 26.638 (cho phép sai số là 5‰), nếu vị trí nhỏ hơn ta dùng đồng hồ “RAMBOLD” và bộ điều khiển “STAGE CONTROL” điều chỉnh tăng vị trí thanh đốt Pt lên và ng−ợc lại.
b) Hiệu chuẩn để nhận tín hiệu mạnh nhất :
- Kích đúp chuột trái vào vị trí đỉnh “Pick” vừa quét đ−ợc ở trên
- Vào lệnh “Move Drives” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm đến vị trí đỉnh “Pick”.
- Vào lệnh “Ratemeter” trong mục “Diffractometer” để hiệu chỉnh.
- Kích vào lệnh “Start” trong mục “Ratemeter” để bắt đầu hiệu chỉnh.
Kích đúp chuột
- Nới lỏng 3 ốc bắt đế và xoay để chọn được vị trí có cường độ mạnh nhất.
Trong quá trình hiệu chỉnh nếu chọn được vị trí có cường độ mạnh hơn thì ta lưu vị trí đó lại bằng lệnh “Store” trong cửa sổ “Ratemeter” và tiếp tục chỉnh cho đến khi đạt cường độ lớn nhất sau đó xiết chặt đế.
- Kết thúc bằng cách thực hiện lệnh “Stop”.
- Để kiểm tra việc hiệu chỉnh ta tiến hành quét lại, nếu thấy phổ có c−ờng
độ mạnh hơn là đ−ợc.