Chương 7: Phương pháp chuẩn độ phức chất
7.3. Định lượng theo phương pháp chuẩn độ phức chất
Bài: Định lượng Fe trong muối sắt III
Bài: Xác định độ cứng chung của mẫu nước
PHẦN THỰC HÀNH
Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ca TRONG BỘT NHẸ (CaCO3)
(Phương Pháp Khối Lượng CaC2O4 )
Hoá chất: CaCO3 (mẫu) HCl 1/1 MO 1%
(NH4)2C2O4 4%,1% NH4OH 10% AgNO3 0,1N 1. Nguyeân taéc:
Hoà tan mẫu bột nhẹ CaCO3 bằng dung dịch HCl để thu dung dịch CaCl2. Đem kết tủa CaCl2 bằng thuốc thử (NH4)2C2O4 trong môi trường pH=4 dung dịch nóng.
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2CO3
CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ + 2NH4Cl Lọc rửa sấy nung kết tủa ở 850 - 900o C
CaC2O4 = CaO + CO2 + CO
Kết quả : %Ca = fG*a*100 (ở đây f = CaOCa = 0,714) 2. Điều kiện xác định:
- Lượng mẫu cân: đây là kết tủa tinh thể x =
CaO CaCO3
* 5 ,
0 =
56 100
* 5 ,
0 = 0,89 g CaCO3
- Điều kiện kết tủa: trong môi trường axit pH = 4, dung dịch nóng, thuốc thử cho từ từ, khuấy mạnh để lắng kết tủa từ 2 → 3 giờ.
- Lọc rửa kết tủa: lúc đầu cho sạch C2O42-, sau đó hết Cl- và nung kết tủa ở 850 - 900o C để chuyển hoàn toàn dạng kết tủa về dạng cân CaO.
3. Qui trình xác định:
Cân chính xác khoảng 1g ± 0,0002 mẫu bột nhẹ CaCO3 trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt loại 100ml ( mẫu đã nghiền mịn sấy khô ở 110oC ). Tẩm ướt mẫu bằng một ít nước cất để khi cho axit HCl mẫu không bắn ra ngoài. Nhỏ từ từ (theo thành cốc) từng giọt HCl 1/1 tới khi mẫu tan hết, dung dịch trong suốt và không có bọt khí bay ra, thêm nước cất tới thể tích chung 50ml
Chuyển dung dịch mẫu vào cốc thuỷ tinh (250ml) dùng một lượng nước cất tráng cốc nhỏ cho vào dung dịch mẫu tới thể tích chung 100ml. Thêm một giọt chỉ thị MO 1%, trung hoà dung dịch bằng NH4OH 10% tới hoá vàng (pH= 4), đun nóng
già dung dịch, thêm từ từ 45 → 50ml dung dịch (NH4)2C2O4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa 2 → 3 giờ .
Kiểm tra việc kết tủa hoàn toàn. Đem lọc kết tủa qua giấy lọc dày, lúc đầu rửa kết tủa bằng (NH4)2C2O4 1% nóng sau rửa bằng nước cất cho hết Cl- ( thử bằng AgNO3 trong HAc ). Lau cốc đủa bằng giấy định lượng rồi bỏ vào phểu lọc.
Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén nung sứ ( sạch, đã biết trước khối lượng). Đem hoá tro và nung khoảng 45-50 phút ở nhiệt độ 850 - 900oC. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân. Kết quả được tính như công thức đã ghi.
Từ kết quả này ta có thể tính được các dạng sai số ./.
Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG AXIT, BAZƠ
(Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ)
Hoá chất: Na2B4O7 HCl NaOH MO 0,1%
Na2CO3 H2SO4 NH4OH MR 0,1%
CH3COOH PP 0,1%
H3PO4
I- Pha chế dung dịch gốc và dung dịch tiêu chuẩn.
-Pha dung dịch gốc Na2B4O7 và dung dịch gốc Na2CO3
- Pha dung dịch HCl có nồng độ xấp xỉ 0,1N và thiết lập lại nồng độ axit vừa pha .
II- Định lượng dung dịch HCl ( hoặc H2SO4) bằng NaOH tiêu chuẩn . 1. Nguyên tắc: Axit mạnh được chuẩn bằng kiềm mạnh.
Phương trình chuẩn độ:
HCl + NaOH = NaCl + H2O H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
Để nhận biết điểm tương đương, có thể dùng MO, MR (dung dịch chuyển từ hồng sang vàng ) hoặc pp (dung dịch xuất hiện hồng tím).
Hàm lượng được tính theo gam/lit, mĐgHCl = 0,0365g
= l HCl
g *1000
) (
) (
ml V
NV mDg
HCl
NaOH HCl
2. Qui trình xác định:
Hút chính xác 10 - 25ml dung dịch mẫu axit (nồng độ khoảng 0,1N), chuyển vào bình nón , thêm 3 - 4 giọt MO 0,1% . Đem chuẩn bằng NaOH 0,1N tiêu chuẩn, tới khi dung dịch có sự đổi màu . Cần làm thí nghiệm song song để lấy kết quả trung bình , sai lệch giữa 2 lần chuẩn ±0,1ml
Một cách tương tự lần lượt chuẩn theo chỉ thị MR và pp . III-Định lượng dung dịch CH3COOH bằng NaOH tiêu chuẩn.
1. Nguyên tắc: Axit yếu được chuẩn bằng kiềm mạnh Phương trình chuẩn độ :
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
Tại điểm tương đương tồn tại NaAc pH = 8,87 dùng pp làm chỉ thị dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt .
= l HAc
g *1000
) (
) (
* ml V
NV mDg
HAc
NaOH HAc
2. Qui trình xác định:
Hút chính xác 20 - 25ml dung dịch HAc chuyển vào bình nón, thêm 2 - 3 giọt chỉ thị pp, đem chuẩn bằng NaOH 0,1N đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt (làm thí nghiệm song song 2 mẫu). Kết quả tính như công thức trên.
IV-Định lượng dung dịch NH4OH bằng HCl tiêu chuẩn.
1. Nguyên tắc: NH4OH là kiềm yếu được chuẩn bằng axit mạnh . Phương trình chuẩn độ :
NH4OH + HCl = NH4Cl + H2O
Tại điểm tương đương pH = 5,128 ứng với sự tồn tại của NH4Cl chỉ thị được dùng MR dung dịch chuyển từ vàng sang hồng .
gl NH3 = mDgVNH(3ml(NV) )HCl*1000
NH3
mDg = 0,017 g 2. Qui trình xác định:
Hút chính xác 10 - 25ml dung dịch NH4OH pha sẵn, chuyển vào bình nón , thêm 2 - 3 giọt MR, đem chuẩn dung dịch bằng HCl 0,1N tới khi dung dịch đổi từ vàng sang hồng. Kết quả tính theo công thức trên.
V-Định lượng H3PO4 bằng NaOH tiêu chuẩn:
1. Nguyên tắc : H3PO4 là đa axit chuẩn độ bằng kiềm mạnh NaOH - Khi chuaồn naỏc 1 : H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
Ở điểm tương đương pH = 4,6 ứng với sự tồn tại muối NaH2PO4 dùng chỉ thị MR dung dịch chuyển từ hồng sang vàng.
- Chuaồn tieỏp naỏc 2 : NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
Ở điểm tương đương pH = 9,6 ứng với sự tồn tại muối Na2HPO4 dùng chỉ thị pp dung dịch chuyển từ không màu (thực tế là màu vàng) sang hồng tím . Hai thể tích V1 và V2 của NaOH thường bằng nhau .
gl H3PO4 = ( ) *1000
) (
4 3
ml
NaOH PO
H
V NV mDg
4 3PO
mDgH = 1000
4 3PO
MH
2. Qui trình xác định :
Hút chính xác 10 - 25 ml dung dịch H3PO4 pha sẵn chuyển vào bình nón.
Thêm 2 - 3 giọt MR, đem chuẩn dung dịch bằng NaOH 0,1N tới khi dung dịch chuyển từ hồng sang vàng, ghi thể tích V1 của NaOH.
Cũng vẫn dung dịch trên, thêm 2 - 3 giọt pp đem chuẩn dung dịch bằng NaOH 0,1N tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, ghi thể tích V2 của NaOH (thường V1 = V2). Làm thí nghiệm song song.
Kết quả tính như công thức trên .
Bài 3: ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP AXIT, BAZƠ
(Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ)
Hoá chất: Sut CN HCl 0,1N MO 0,1%
H3PO4 và H2SO4 NaOH 0,1N MR 0,1%
PP 0,1%
I-Định lượng NaOH và Na2CO3 trong mẫu Sut công nghiệp.
(Phương pháp song chỉ thị A - B ) bằng HCl tiêu chuẩn .
Trong Sut thường lẫn một lượng Na2CO3 do dịch Sut dễ bị Cacbonat hoá bởi CO2 khoâng khí.
1. Nguyeân taéc:
Dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn xuống mẫu Sut có NaOH và Na2CO3
lần lượt theo các chỉ thị sau :
- Với chỉ thị PP thì toàn bộ NaOH và một nấc của Na2CO3 bị trung hoà, dung dịch từ hồng sang không màu .
- Với chỉ thị MO thì nấc 2 của Na2CO3 bị trung hoà tại điểm tương đương pH= 3,7 dung dịch chuyển từ vàng sang hồng.
Kết quả được tính như sau :
gl Na2CO3 = (2 ) *1000*
) (
2
3 2
ml
HCl CO
Na
V NV mDg
xd dm
V V
gl NaOH = ( ) *1000*
) (
2 1
V ml
N V V mDg −
xd dm
V V
3 2CO
mDgNa = 0,053g 1000
. 2
106 = ; mDgNaOH = 0,04g 2. Qui trình xác định:
a) Chaồn bũ dung dũch maóu Sut :
Lắc kỹ mẫu Sút đặc, loại công nghiệp. Lấy chính xác 2 - 5 ml mẫu Sut đặc từ ống hút hoặc từ ống chuẩn) chuyển vào bình định mức loại 250 - 500ml. Dùng nước cất để pha loãng và định mức, xốc trộn thật kỹ dd.
b) Hoàn thành xác định :
Hút chính xác lấy 10 - 25 ml dung dịch Sut vừa định mức ở trên, chuyển vào bình nón loại 250 ml , thêm 1 - 2 giọt chỉ thị pp 0,1% lắc đều. Đem chuẩn dung dịch bằng HCl 0,1N tiêu chuẩn tới khi dung dịch mất màu hồng, ghi thể tích HCl V1 ml.
Cũng vẫn dung dịch vừa chuẩn, nhỏ tiếp 3 giọt chỉ thị MO 0,1% lại chuẩn tiếp HCl 0,1N tới khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng nhạt, ghi thể tích HCl V2 ml. Cần làm thí nghiệm song song sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá ± 0,1 ml.
Kết quả tính như công thức đã nêu trên . Sơ đồ minh hoạ :
II. Định lượng dung dịch H3PO4 có lẫn H2SO4 .
Trong dung dịch H3PO4 công nghiệp, có lẫn một lượng nhỏ H2SO4 (làm chất sấy khan). Ta dùng kiềm NaOH để định lượng từng phần trên, với cách dùng song chổ thũ Axit-Bazụ.
1. Nguyeân taéc:
Dùng dung dịch NaOH tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu H3PO4 có lẫn H2SO4 lần lượt .
- Với chỉ thị MO hoặc MR thì toàn bộ H2SO4 và nấc (I) của H3PO4 được trung hoà. Tại điểm tương đương pH = 4,6 ứng với sự tồn tại của muối axit yếu NaH2PO4, dung dịch đổi từ màu hồng sang màu vàng, thể tích NaOH tiêu tốn (V1 ml).
2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O
- Chuẩn tiếp dung dịch trên với chỉ thị pp thì nấc (II) của H3PO4 được trung hoà, tại điểm tương đương pH = 9,6 ứng với sự tồn tại muối Na2HPO4, dung dịch từ màu vàng sang hồng tím, thể tích NaOH (V2 ml).
NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O Kết quả được tính :
%H3PO4 = 3 4( 2) *100 G
NV mDgH PO NaOH
* xd dm
V V
%H2SO4 = 2 4[ ( 1 2)] *100*
G V V N
mDgH SO − NaOH
xd dm
V V g
mDgH PO 0,098 1000
98
4
3 = =
g mDgH SO 0,049
1000
* 2
98
4
2 = =
2. Qui trình xác định :
a) Chuaồn bũ dung dũch maóu :
Cân chính xác khoảng (1,5 - 2,0 )±0,0002 g mẫu H3PO4 công nghiệp (khoảng 0,5 ml H3PO4 đặc ) trong chén cân thuỷ tinh có nắp, chuyển lượng mẫu cân qua phểu vào bình định mức 250 ml. Dùng nước cất tráng rửa chén cân và để định mức dung dịch. Sóc trộn đều dung dịch.
b) Hoàn thành xác định :
NaOH Na2CO3
PP MO
Hút chính xác 10 - 25 ml dung dịch mẫu, chuyển vào bình nón loại 250 ml, thêm 2 - 3 giọt chỉ thị MR 0,1%, đem chuẩn dung dịch bằng NaOH 0,1N tới khi dung dịch đổi từ hồng sang vàng, ghi thể tích (V1 ) của NaOH tiêu tốn.
Cũng vẫn dung dịch trên, nhỏ 1 - 2 giọt chỉ thị pp 0,1% , chuẩn nối tiếp NaOH 0,1N tới khi dung dịch đổi từ màu vàng sang hồng tím, ghi thể tích NaOH (V2 ml).
Cần làm thí nghiệm song song, sai lệch giữa 2 lần chuẩn không quá ±0,1 ml.
Kết quả tính được như công thức đã nêu ./.
Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Fe TRONG MUỐI SẮT(II)
(Phương Pháp oxy hoá khử - KMnO4) Hoá chất: FeSO4 H2SO4 2N, đặc
KMnO4 0,05N H3PO4 đặc
1. Nguyeân taéc:
Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ oxyhoá - khử, ta dùng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu có chứa ion Fe2+, phản ứng thực hiện trong môi trường axit H2SO4.
MnO-4 + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Tại điểm tương đương, dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt.
Kết quả được tính:
%Fe = ( )
Vxd V G
NV
mDgFe KMnO dm
* 100
* 4*
Hoặc : %Fe =
xd dm KMnO
Fe KMnO
V V G
V
T 4/ * 4*100*
Ở đây 0,05585
1000 85 ,
55 =
=
mDgFe ( vì Fe2+ - 1e → Fe3+ ) 2. Điều kiện chuẩn độ:
Môi trường axit H2SO4 để tránh sự thuỷ phân muối Fe2+ trong dung dịch, mặt khác phản ứng diễn ra nhanh nhận biết điểm tương đương rõ.
Nếu dùng môi trường HCl dễ sinh ra phản ứng phụ sau:
2Fe3+ + 2Cl- (môi trường) = 2Fe2+ + Cl2
và như vậy sẽ gây ra sai số lớn.
Dùng dung dịch H3PO4 để tạo phức của sản phẩm Fe3+
2H3PO4 + Fe3+ = H3[Fe(PO4)2] + 3H+
Phức tan không màu bền vững và tránh được hiện tượng cộng màu vàng Fe3+
ở điểm tương đương.
3. Qui trình xác định:
a) Theo lượng mẫu cân riêng:
Tính lượng mẫu : Muối Mor FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O có M = 392 hoặc FeSO4.7H2O có M = 278, để chuẩn hết 25 ml KMnO4 0,05N.
Lượng mẫu ag = 392 * 0,05 * 0,025 = 0,49 g
Cân chính xác 0,5 gam muối Mor hoặc 0,34 gam Sunfat Sắt(II) (trên cân phân tích ) . Tẩm ướt mẫu bằng H2SO4 đặc ( loại TKHH ). Thêm nước cất tới khoảng 25 ml dung dịch trong bình nón 250 ml. Thêm 5-8 ml H2SO4 2N làm môi
trường, 1 ml H3PO4 đặc, đem chuẩn dung dịch bằng KMnO4 0,05N tới khi xuất hiện màu hồng tím (nhạt) bền trong 30 giây, cần làm 2 mẫu song song, sai lệch 2 lần chuẩn không quá ± 0,1 ml.
Kết quả tính như công thưùc trên . b) Theo phương pháp ống hút :
Cõn chớnh xỏc 2 gam muối Mor (trờn cõn phõn tớch) dựng H2SO4 đặc đểứ tẩm mẫu, hoà tan bằng nước cất rồi cho vào bình định mức 100 ml, tráng cốc cho vào và thêm nước cất tới vạch, xóc trộn đều.
Hút lấy 10 - 25 ml dung dịch vừa pha, thêm 5-8 ml H2SO4 2N và 1ml H3PO4
đặc lắc đều rồi chuẩn dung dịch bằng KMnO4 0,05N tới khi xuất hiện màu hồng tím (nhạt) bền trong 30 giây. Cần thí nghiệm song song và tính kết quả ./.
Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG Cu TRONG MUỐI ĐỒNG
(Phương pháp Iôt, kỹ thuật chuẩn độ thay thế) Hoá chất: CuSO4 H2SO4 2N Hồ tinh bột 1%
KI 5% Na2S2O3 0,05N 1. Nguyeân taéc :
Cho muối Cu2+ tác dụng với KI dư ở môi trường axit nhẹ, để đẩy lượng I2
tửụng ủửụng.
2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2 (1)
Rồi chuẩn lượng I2 hình thành bằng Na2S203 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột.
I2 + 2Na2S203 = 2NaI + Na2S406 (2) Kết quả tính: % Cu =
xd dm O
S Na Cu
V V G
NV
mDg ( ) 2 2 3*100* Ở đây: mĐgCu = 0,06354g
10 54 , 63
3 = ( vì Cu2+ + 1e- = Cu+) 2. Điều kiện xác định:
- Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường axit vừa phải, lượng KI dư để phản ứng hoàn toàn, pH > 4 thì Cu2+ dễ sinh kết tủa Cu(0H)2, pH < 0,5 sẽ xảy ra sự oxy hoá của I- với oxy không khí là rõ rệt, sẽ gây sai số.
- Phản ứng (1) về lý thuyết E0I2 / 2I-= 0.54V lớn hơn E0Cu2+/Cu+ = 0,15V, nhưng phản ứng vẫn xảy ra theo chiều thuận vì sản phẩm là CuI kết tủa .
- Phản ứng (2) tuân thủ điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch nguội, môi trường axit vừa đủ, gần điểm tương đương mới cho hồ tinh bột…
3. Qui trình xác định :
Cân chính xác khoảng (1,25 - 1,30) ± 0,0002g mẫu CuS04.5H20 thêm vài giọt H2S04 2N (tránh hiện tượng thuỷ phân), hoà tan và định mức bằng nước cất thành 250 ml dung dịch, lắc đều.
Hút chính xác 10 - 25ml dung dịch vừa pha vào bình nón nút mài 100ml, thêm 10ml KI 5%, lắc đều đậy nút bình, để trong bóng tối 5 phút, sau đem pha thêm nước cất tới thể tích chung 50ml rồi đem chuẩn bằng dung dịch Na2S203 0,05 - 0,1N tới màu vàng rơm, cho 4-5 giọt hồ tinh bột 1% và chuẩn tiếp đến mất màu xanh.
Cần thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình Kết quả tính như công thức đã nêu trên.
Bài 6: ĐỊNH LƯỢNG CLO TRONG MUỐI ĂN
(Phương pháp chuẩn độ kết tủa)
I. Phương pháp Mohr (kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp):
Hoá chất: Muối ăn (NaCl) AgNO3 0,02N K2CrO4 5%
1. Nguyeân taéc:
Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng dung dịch AgNO3
tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống mẫu muối ăn có chứa Cl-, phản ứng thực hiện trong môi trường trung tính pH = 6,5 - 7,2.
AgNO3 + NaCl = AgCl↓ + NaNO3
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K2CrO4 khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch.
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
%Clo = ( )
xd dm AgNO
Clo
V V G
NV
mDg 3*100* 0355 ,
=0 mDgCl
2. Điều kiện xác định:
- Hoà tan mẫu bằng nước cất nóng, lọc bỏ tạp chất.
- Chuẩn độ ở môi trường sát trung tính (pH = 6,5 - 7,2). Đảm bảo AgCl kết tủa hoàn toàn trước, tại điểm tương đương Ag2CrO4 hình thành rõ rệt, ít gây sai số.
- Liều lượng và nồng độ chỉ thị như đã tính, mỗi lần chuẩn với 25ml dung dịch cần cho 4 - 5 giọt K2CrO4 5% là thích hợp ít gây sai số.
3. Qui trình xác định:
Cân chính xác 0,5± 0,0002 g mẫu muối ăn (đã sấy kỹ ở 1050C, nghiền mịn và bảo quản trong bình hút ẩm).
Hoà tan mẫu bằng nước cất nóng, lọc qua giấy lọc dày (loại tạp chất không tan), dùng nước cất tráng rửa sạch giấy lọc, dung dịch lọc và nước rửa để nguội gộp chung định mức thành 250ml, lắc trộn đều.
Hút chính xác 10 - 25 ml dung dịch chuyển vào bình nón 250ml, thêm 4 - 5 giọt chỉ thị K2CrO4 5%, đem chuẩn dung dịch bằng AgNO3 0,02N tới khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4.
Cần thí nghiệm song song, sai lệch giữa 2 lần chuẩn ± 0,1ml là được.
Kết quả tính như công thức đã nêu./.
II. Phương pháp Vola (kỹ thuật chuẩn độ phần dư):
Hoá chất: Muối ăn (NaCl) AgNO3 0,05N Nitrobenzen
NH4CNS 0,05N pheứn Fe(III) 5%
1. Nguyeân taéc:
Vẫn dựa trên cơ sở phương pháp chuẩn độ kết tủa, ta cho vào dung dịch mẫu có chứa muối Clorua một thể tích AgNO3 tiêu chuẩn có dư chính xác, phản ứng trong môi trường axit.
AgNO3 + NaCl = AgCl↓ + NaNO3
Rồi chuẩn phần dư AgNO3 bằng NH4CNS (hoặc KCNS) tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng dung dịch Fe3+, xuất hiện màu đỏ tím.
AgNO3 + NH4CNS = AgCNS + NH4NO3
Fe3+ + CNS- = [Fe(CNS)]2+ (đỏ tím) Kết quả được tính
( ) ( )
[ ]
xd dm CNS
Cl
V V G
NV Ag
NV
Clo=mDg +− − ×100×
%
2. Điều kiện xác định:
- Thực hiện trong môi trường axit (pH < 3), ở điều kiện này vẫn đảm bảo AgCl kết tủa hoàn toàn và sự xuất hiện màu của [Fe(CNS)]2+ ở điểm tương đương là rõ.
- Nồng độ chỉ thị Fe3+ theo tính toán, mỗi lần chuẩn chỉ cần 4 - 5 giọt phèn Fe3+ 5% là thích hợp.
- Phép chuẩn độ này thường gây sai số do khi chuẩn phần dư AgNO3 bằng NH4CNS thì kết tủa AgCl dễ hấp thụ ion CNS-, để tránh hiện tượng này trước khi chuẩn cần thêm một lượng dung môi hữu cơ (Nitrobenzen) để ngăn cách AgCl tiếp xúc với NH4CNS, phép chuẩn độ sẽ ít gây sai số.
- Phương pháp Vola có thể định lượng các muối Halogenua (Cl-, Br, I-) khi có laãn Fe3+, Al3+, Zn2+ cuõng khoâng gaây sai soá.
3. Qui trình xác định:
Hút chính xác 10 - 25 ml dung dịch muối ăn (bài trên). Chuyển vào bình nón 250ml, cho dư chính xác 25ml AgNO3 0,05N thêm 4 - 5 ml HNO3 6N (để pH < 3) lắc đều vài phút, thêm 4 - 5 giọt chỉ thị phèn Fe(III) 5% 1 - 2 ml Nitrobenzen.
Chuẩn dung dịch bằng NH4CNS 0,05N tới khi dung dịch xuất hiện màu đỏ tím (gần điểm tương đương cần định giọt, lắc mạnh), làm thí nghịêm song song sai số giữa 2 laàn chuaồn ± 0,1ml.
Kết quả được tính như công thức đã nêu ./.