TIỂU LUẬN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT, TGDTADSC VÀ ỨNG DỤNGMỞ ĐẦUPhân tích nhiệt được xem là một công cụ thực nghiệm quan trọng, đầu tay trong nghiên cứu nhiệt động lực học, là công cụ chính để nghiên cứu tính chất nhiệt của vật chất. Các kĩ thuật khác nhau của phân tích nhiệt không những có khả năng cung cấp thông tin về tính chất nhiệt và hành vi nhiệt của vật liệu trong các quá trình công nghệ mà còn có thể cung cấp thông tin về rất nhiều tính chất hóa lý khác của vật liệu và các quá trình liên quan.Thông tin nhận được từ dữ liệu phân tích nhiệt rất phong phú, đa dạng, bao gồm thông tin trực tiếp là các thông số nhiệt nhận được từ các giản đồ nhiệt, như nhiệt nóng chảy, nhiệt chuyển pha, hiệu ứng nhiệt, độ giãn nở nhiệt, độ giảm khối, và thông tin gián tiếp là các thông số hóa lý khác nhận được từ các thông số nhiệt nói trên thông qua một số tính toán, biến đổi nhất định, như độ bền nhiệt, độ dẫn nhiệt, nhiệt dung, độ sạch, hệ số khuếch tán, tốc độ phản ứng,…Các thông tin mà phương pháp phân tích nhiệt mang lại có ý nghĩa quan trọng đối với việc nghiên cứu và phát triển một số loại sản phẩm.Những kĩ thuật thông dụng trong phân tích nhiệt có thể kể đến đó là TGA (Phân tích nhiệt trọng lượng), DTA (phân tích nhiệt vi sai), DSC (phân tích nhiệt quét vi sai) và sự kết hợp đồng thời giữa TGDTA hay TGDSC đã cho ra nhiều thông tin hơn so với từng kĩ thuật riêng rẽ. Trong tiểu luận này ta sẽ tìm hiểu về phân tích nhiệt nói chung và kĩ thuật phân tích nhiệt TGDTADSC và ứng dụng của chúng. 1. Cơ sở lí thuyết1.1. Phương pháp phân tích nhiệt1.1.1. Giới thiệu chung về phân tích nhiệtPhân tích nhiệt là nhóm các phương pháp nghiên cứu tính chất của mẫu đo khi tác động nhiệt độ lên mẫu theo một chương trình nào đó khi mẫu được đặt trong môi trường nhất định. Việc cung cấp nhiệt năng cho mẫu làm tăng enthalpy và nhiệt độ của mẫu lên một giá trị xác định tùy thuộc vào nhiệt lượng cung cấp và nhiệt dung của mẫu. Ở trạng thái vật lý bình thường, nhiệt dung của mẫu biến đổi chậm theo nhiệt độ nhưng khi trạng thái của mẫu thay đổi thì sự biến đổi này bị gián đoạn. Khi mẫu được cung cấp nhiệt năng, cùng với sự gia tăng nhiệt độ các quá trình vật lý và hóa học có thể xảy ra ví dụ nóng chảy hoặc phân huỷ đi kèm theo sự biến đổi enthalpy…
Trang 1PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT, TG-DTA/DSC VÀ ỨNG DỤNG
Trang 2MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
1 Cơ sở lí thuyết 2
1.1 Phương pháp phân tích nhiệt 2
1.2 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 3
1.3 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) 4
1.4 Phương pháp phân tích nhiệt quét vi sai (DSC) 7
1.5 Sự khác nhau giữa DTA và DSC 9
1.6 Phân tích nhiệt đồng thời TG-DTA/DSC 10
2 Áp dụng 12
KẾT LUẬN 18
TÀI LIỆU THAM KHẢO 19
Trang 3MỞ ĐẦU
Phân tích nhiệt được xem là một công cụ thực nghiệm quan trọng, đầu tay trong nghiêncứu nhiệt động lực học, là công cụ chính để nghiên cứu tính chất nhiệt của vật chất Các kĩ thuậtkhác nhau của phân tích nhiệt không những có khả năng cung cấp thông tin về tính chất nhiệt vàhành vi nhiệt của vật liệu trong các quá trình công nghệ mà còn có thể cung cấp thông tin về rấtnhiều tính chất hóa lý khác của vật liệu và các quá trình liên quan
Thông tin nhận được từ dữ liệu phân tích nhiệt rất phong phú, đa dạng, bao gồm thôngtin trực tiếp là các thông số nhiệt nhận được từ các giản đồ nhiệt, như nhiệt nóng chảy, nhiệtchuyển pha, hiệu ứng nhiệt, độ giãn nở nhiệt, độ giảm khối, và thông tin gián tiếp là các thông
số hóa lý khác nhận được từ các thông số nhiệt nói trên thông qua một số tính toán, biến đổinhất định, như độ bền nhiệt, độ dẫn nhiệt, nhiệt dung, độ sạch, hệ số khuếch tán, tốc độ phảnứng,…Các thông tin mà phương pháp phân tích nhiệt mang lại có ý nghĩa quan trọng đối vớiviệc nghiên cứu và phát triển một số loại sản phẩm
Những kĩ thuật thông dụng trong phân tích nhiệt có thể kể đến đó là TGA (Phân tíchnhiệt trọng lượng), DTA (phân tích nhiệt vi sai), DSC (phân tích nhiệt quét vi sai) và sự kếthợp đồng thời giữa TG-DTA hay TG-DSC đã cho ra nhiều thông tin hơn so với từng kĩ thuậtriêng rẽ
Trong tiểu luận này ta sẽ tìm hiểu về phân tích nhiệt nói chung và kĩ thuật phân tíchnhiệt TG-DTA/DSC và ứng dụng của chúng
Trang 41 Cơ sở lí thuyết
1.1 Phương pháp phân tích nhiệt
1.1.1 Giới thiệu chung về phân tích nhiệt
Phân tích nhiệt là nhóm các phương pháp nghiên cứu tính chất của mẫu đo khi tácđộng nhiệt độ lên mẫu theo một chương trình nào đó khi mẫu được đặt trong môi trường nhấtđịnh Việc cung cấp nhiệt năng cho mẫu làm tăng enthalpy và nhiệt độ của mẫu lên một giá trịxác định tùy thuộc vào nhiệt lượng cung cấp và nhiệt dung của mẫu Ở trạng thái vật lý bìnhthường, nhiệt dung của mẫu biến đổi chậm theo nhiệt độ nhưng khi trạng thái của mẫu thayđổi thì sự biến đổi này bị gián đoạn Khi mẫu được cung cấp nhiệt năng, cùng với sự gia tăngnhiệt độ các quá trình vật lý và hóa học có thể xảy ra ví dụ nóng chảy hoặc phân huỷ đi kèmtheo sự biến đổi enthalpy… Các quá trình biến đổi enthalpy có thể ghi nhận bằng phươngpháp phân tích nhiệt Một số kĩ thuật phân tích nhiệt được thể hiện ở bảng sau:
Phân tích nhiệt trọng lượng
(Thermogravimetry Analysis)
TGA Sự thay đổi khối lượng
Vi phân nhiệt trọng lượng (Derivative
Thermogravimetry)
DTG Tốc độ thay đổi khối lượng
Phân tích nhiệt vi sai
(Differential Thermal Analysis)
DTA Sự thay đổi nhiệt độ của mẫu
Nhiệt lượng quét vi sai
(Differential Scanning Calorimetry)
DSC Sự thay đổi entanpy của mẫu
Phân tích sản phẩm khí
(Evolved Gas Analysis)
EGA Lượng và bản chất của các sản phẩm
khí Phân tích giãn nở nhiệt
(Thermodilatometry Analysis)
TDA Sự thay đổi kích thước mẫu
Phân tích cơ nhiệt
(Thermomechanical Analysis)
TMA Sự thay đổi các tính chất cơ học
Phân tích quang nhiệt
TEA Sự thay đổi các tính chất điện
1.1.2 Một vài vấn đề cơ bản trong phép phân tích nhiệt
1.1.2.1 Nhiệt dung và nhiệt dung riêng của vật rắn
Giả sử ban đầu vật ở nhiệt độ To, nếu truyền cho vật một nhiệt lượng Q, thì nhiệt độcủa vật tăng lên Tf:
Q = ∆U + (1.1)Đối với hệ ngưng tụ áp suất thay đổi không đáng kể:
hay (W.s) (1.2)Trong đó CP là nhiệt dung riêng đẳng áp Nhiệt dung riêng đẳng áp định nghĩa là nhiệtlượng cần thiết để làm nhiệt độ của vật rắn tăng lên một độ ở áp suất không đổi:
Cp = (1.3)
Trang 5Trong trường hợp thể tích không đổi, đại lượng này gọi là nhiệt dung riêng đẳng tích,
Hình 1 Một chương trình nhiệt độ tiêu biểu.
Các thông số đặc trưng cho một chương trình nhiệt độ là:
- Tốc độ quét nhiệt (độ/phút)
- Số bước trong chương trình
- Nhiệt độ bắt đầu và kết thúc mỗi bước
Ngoài chương trình nhiệt độ phổ biến như trên, hiện nay người ta còn sử dụng chươngtrình nhiệt độ là tổng hợp của một thành phần tuyến tính và một thành phần điều hòa Chươngtrình này được biểu diễn bởi biểu thức:
TS = TO + < q > t + AT sin(ωt + ε) (1.5)Chương trình trên thường được dùng trong phép đo DSC và được gọi là kỹ thuật DSCđiều biến (Modulated Differential scanning calorimetry)
1.2 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
Phân tích nhiệt trọng lượng là phương pháp phân tích trong đó sự thay đổi khối lượngcủa mẫu dưới sự thay đổi của nhiệt độ theo một chương trình được ghi lại như là một hàm sốcủa nhiệt độ hoặc thời gian
m = f1(t) (1.6)
T = f2(t) (1.7)Bằng cách kết hợp sự phụ thuộc khối lượng theo thời gian (1.6) và sự phụ thuộc nhiệt
độ theo thời gian (1.7) ta sẽ thu được sự phụ thuộc khối lượng theo nhiệt độ:
TGA
m f (T) (1.8)
Trang 6Hình 2 Xác định các thông số cơ bản của giản đồ nhiệt TGA dạng 2 trục tọa độ
(Thiết bị shimadzu TGA-50H)
Kỹ thuật phân tích nhiệt trọng lượng dựa trên cơ sở ghi lại liên tục sự thay đổi khốilượng của mẫu trong quá trình gia nhiệt hoặc làm lạnh, và hữu ích khi phân tích định lượngcác thay đổi vật lý hoặc hóa học với sự thay đổi vể khối lượng Ví dụ các biến đổi về hóa học
do sự mất nước, phân hủy, oxy hóa, và sự khử…hoặc các thay đổi vật lý như thăng hoa, bayhơi, hấp thụ và khử hấp thụ
Tuy nhiên trong nhiều trường hợp người phân tích dữ liệu TGA không chỉ quan tâmxem sự thay đổi khối lượng nhiều hay ít và xảy ra trong vùng nhiệt độ nào mà còn quan tâmxem quá trình thay đổi khối lượng xảy ra nhanh hay chậm, tức là quan tâm đến tốc độ của quátrình thay đổi khối lượng Chính vì vậy người ta đã thực hiện phép tính vi phân đối với biểuthức (1.6) để được tốc độ thay đổi khối lượng theo thời gian hoặc vi phân biểu thức (1.8) đểnhận được tốc độ thay đổi khối lượng theo nhiệt độ Giản đồ vi phân của TGA thường đượcviết tắt theo tiếng Anh là DTG (Derivative ThermoGravimetry)
1.3 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA)
1.3.1 Nguyên lý đo DTA
Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là kỹ thuật đo trong đó phát hiện sự chênh lệch nhiệt độcủa mẫu đo và mẫu chuẩn (mẫu so sánh) để xác định các biến đổi nhiệt bên trong mẫu đangdiễn ra sự thay đổi vật lý hoặc hóa học khi mẫu được gia nhiệt hoặc làm lạnh
Bằng cách tiến hành khảo sát động thời sự phụ thuộc T=f(t) trên 2 mẫu, mẫu cần khảosát, kí hiệu S, mẫu còn lại là mẫu so sánh, trơ nhiệt, kí hiệu R với cùng một chương trìnhnhiệt, ta sẽ thu được 2 giản đồ nhiệt tương ứng T = fS(t) và T = fR(t) Khi kết hợp thuần túytoán học, cộng hoặc trừ 2 giản đồ lại, ta sẽ được một giản đồ nhiệt duy nhất theo nguyên lý đo
vi sai Nếu việc kết hợp 2 giản đồ nhiệt trên bằng cách trừ đi nhau, ta sẽ thu được một sự phụthuộc mới, mô tả giản đồ nhiệt vi sai:
∆T = fS(t) - fR(t) = fDTA(t) (1.9)Giản đồ nhiệt vi sai được mô tả theo biểu thức (1.4) cho biết sự khác biệt nhiệt độ giữamẫu đo và mẫu so sánh ( T) khi tác động chương trình nhiệt đồng thời lên cả 2 mẫu.
Nguyên lý kĩ thuật phân tích nhiệt vi sai cho trường hợp quét tăng nhiệt được minh họa ở hình dưới đây
Trang 7Hình 3 Minh họa nguyên lý đo DTA
1.3.2 Thiết bị DTA
Thiết bị DTA về cơ bản gồm 4 bộ phận sau đây:
+ Hai giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt, bộ phận chứa mẫu
+ Một lò nhiệt
+ Một thiết bị điều khiển nhiệt độ
+ Một hệ ghi kết quả đo
Hình 4: Sơ đồ hệ đo
Lò chứa mẫu có dạng đối xứng bao gồm hai buồng và có chứa một cặp nhiệt Mẫu đođược đặt trong một buồng và vật liệu chuẩn (Al2O3) được đặt trong buồng còn lại Lò vàbuồng chứa vật mẫu được tăng nhiệt độ tuyến tính, thường là 5120C bằng cách tăng điện ápqua sợi đốt thông qua biến thế hoặc cặp nhiệt điện có điều khiển
Hiệu nhiệt độ = TS – TR (trong đó Ts là nhiệt độ của mẫu nghiên cứu còn TR là nhiệt
độ của mẫu chuẩn) được đo liên tục
Bộ khuếch đại có hệ số khuếch đại cao, vào khoảng 1000 lần, nhiễu thấp, có thểkhuếch đại tín hiệu cỡ Tín hiệu ghi trên trục y của bộ ghi mili vôn kế
Hình 5: Lò chứa và đường DTA
Để khi không có hiệu ứng nhiệt thì:
= (1.10)Với: V1 và V2 là thể tích của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn
Trang 8M1 và M2 là khối lượng của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn.
: là hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn
Do M và V của mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu có thể chọn giống nhau nên ta chỉ cầnchọn mẫu chuẩn có M và thoả mãn: C12 = C21 (1.11)
Nhiệt độ của lò được đo bằng cặp nhiệt riêng và được nối với trục x của bộ mili vôn
kế qua chuyển tiếp bằng nước đá chuẩn hoặc bộ bổ chính nhiệt độ phòng
Vì cặp nhiệt được đặt thẳng lên mẫu hoặc gắn lên hộp đựng mẫu nên phương phápDTA có độ chính xác cao nhất trong các phương pháp phân tích nhiệt Phần điện tích ở phíadưới của đồ thị đầu ra không nhất thiết phải tỉ lệ thuận với phần năng lượng vận chuyển đi vàđến mẫu
Hình 6: Sơ đồ cung cấp nhiệt của của thiết bị DTA (a) và một hệ đo DTA (b)
Yêu cầu cần thiết của lò nhiệt là phải cung cấp cho mẫu một lượng nhiệt ổn định vàvùng phân phối nhiệt phải đủ lớn để có thể tiến hành phân tích Lò nhiệt được điều khiển bởi
bộ điều khiển nhiệt độ Trong hệ đo này chỉ sử dụng một lò nhiệt duy nhất để đảm bảo rằngnhiệt độ cung cấp cho mẫu chuẩn cũng như mẫu nghiên cứu là giống nhau Bộ điều khiểnnhiệt độ có vai trò đảm bảo cho tốc độ thay đổi nhiệt độ là không đổi, sự thay đổi nhiệt độ là
ổn đinh Hệ ghi kết quả đo yêu cầu phải có quán tính thấp để có thể cho ra kết quả tại từngthời điểm đang đo
Một bộ phận quan trọng khác nữa đó là giá mẫu Yêu cầu của giá mẫu là phải cungcấp nhiệt một cách đồng đều cho các mẫu Hai giá chứa mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu đềuchứa một cặp nhiệt, các giá này được một khối làm bằng sứ hoặc kim loại để đảm bảo sự phânphối nhiệt Mẫu nghiên cứu được đựng trong một cái nồi nhỏ được thiết kế đặc biệt sao chocặp nhiệt có thể đo được một cách chính xác nhất nhiệt độ của toàn mẫu
Dải làm việc của loại thiết bị này tương đối rộng, từ -190 đến +16000C và độ nhạy vàokhoảng 0.01mV/cm
- Nếu có thì đó là quá trình tỏa nhiệt (exothermic) hay thu nhiệt (endothermic)?
- Giá trị định lượng các nhiệt độ đặc trưng và nhiệt lượng của các hiệu ứng nhiệt quansát được?
Hình 7 mô tả ý nghĩa và cách xác định các thông số cơ bản của một hiệu ứng nhiệt
trên giản đồ DTA Các thông số chính của một hiệu ứng nhiệt trên giản đồ DTA là:
Trang 9- Ton: Điểm bắt đầu quá trình, thể hiện bằng sự lệch của đường cong ∆T(T) khỏi đường
nền – điểm 1 trên hình 7.
- Tend: Điểm kết thúc hoàn toàn quá trình, thể hiện bằng sự trở lại đường nền củađường cong ∆T(T) -điểm 7
- Ta: Xác định bằng điểm cắt của đường tiếp tuyến kẻ từ điểm uốn của đường cong
∆T(T) ở phía bắt đầu quá trình (điểm 3) với đường nền – điểm 2
- To: Xác định bằng điểm cắt của đường tiếp tuyến kẻ từ điểm uốn của đường cong
∆T(T) ở phía kết thúc quá trình (điểm 5) với đường nền – điểm 6
- Tp: Cực trị trên đường ∆T(T) - điểm 4
Hình 7 Các thông số cơ bản của giản đồ DTA
- Độ lớn của hiệu ứng nhiệt A được xác định bằng tích phân phần giản đồ có hiệuứng nhiệt, bằng diện tích S của phần bao giữa giản đồ DTA (T(T)) và đường nền:
A=kS (1.12)Trong đó: A: Độ lớn hiệu ứng nhiệt
K: Hệ số tỷ lệS: Diện tích phần bao giữa giản đồ DTA và đường nền
1.4 Phương pháp phân tích nhiệt quét vi sai (DSC)
1.4.1 Nguyên lý đo DSC
Phép đo DSC là kỹ thuật thực nghiệm dựa vào nguyên tắc đo nhiệt lượng cần thiết đểtạo nên sự cân bằng nhau về nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu so sánh, nói cách khác giữa haimẫu này không có sự chênh lệch nhiệt độ khi chúng cùng chịu tác động của một chương trìnhnhiệt độ
Có thể xem DSC là kết hợp kỹ thuật đo nhiệt độ theo thời gian với kỹ thuật đo nhiệtlượng, thực hiện theo nguyên lý đo vi sai, tức là đo đồng thời trên mẫu đo S và mẫu so sánh
R Đối với DSC, đại lượng được khảo sát chính là nhiệt lượng, trong khi nhiệt độ tác động lênmẫu thay đổi theo chương trình Biểu thức tổng quát mô tả giản đồ DSC có dạng:
Q=fDSC(t) hay Q=fDSC(T)Theo định nghĩa, độ lớn hiệu ứng nhiệt chính bằng tích phân phần giản đồ nhiệt tươngứng theo thời gian hay theo nhiệt độ, tức là bằng diện tích bao bởi đường cong DSC và đườngnền ngoại suy Trong ví dụ dưới đây (Hình 3), giá trị này là -164,36 mJ Nếu biết khối lượngmẫu, chúng ta sẽ xác định được nhiệt lượng tính trên một đơn vị khối lượng (-99,611 J/g)
Trang 10Hình 8 Các thông số giản đồ DSC (Dữ liệu gốc từ thiết bị Shimadzu DSC – 50).
1.4.2 Thiết bị đo DSC
1.4.2.1 DSC bù nhiệt (power compensation DSC)
Nguyên lý đo DSC bù nhiệt được mô tả ở hình 9 Trong hệ này nhiệt độ của mẫu đo TS
và nhiệt độ đo của mẫu so sánh TR điều chỉnh bởi hai lò khác nhau Nhiệt độ của hai mẫuđược giữ bằng nhau bằng cách thay đổi nhiệt lượng cung cấp hai lò Năng lượng đo đượcchính là sự thay đổi enthalpy hay nhiệt dung trong mẫu đo so với mẫu so sánh
Hình 10 DSC dòng nhiệt.
Trang 111.4.2.3 DSC điều biến nhiệt (Thermol Modulated – TMDSC)
Năm 1992 hãng TA instrument (USA) đã cho ra đời thiết bị DSC điều biến nhiệt DSCđiều biến nhiệt (Thermol Modulated – TMDSC hay MDSC) Nguyên lý hoạt động khôngkhác so với 2 dạng DSC đã nêu trên Điều khác biệt căn bản chính là ở chương trình nhiệt
Thay vì các chương trình nhiệt một bước hoặc nhiều bước, nhưng chỉ có một thànhphần như trong các kỹ thuật phân tích nhiệt nói chung, chương trình của MDSC bao gồm 2thành phần đồng thời, một thành phần giống như đối với mọi kỹ thuật phân tích nhiệt khác,thành phần thứ hai thường có dạng dao động tuần hoàn Hình 11 là ví dụ minh họa 2 chươngchình nhiệt MDSC với tốc độ quét nhiệt khác nhau
Nói chung giản đồ thực nghiệm cũng như lý thuyết và kỹ thuật phân tích MDSC kháphức tạp nhưng chứa rất nhiều thông tin về vật liệu và còn tương đối mới mẻ Số lượng cáccông bố về MDSC hiện tại còn chưa nhiều
Hình 11 Chương trình nhiệt điều biến cho DSC (MDSC).
1.4.3 Cơ sở ứng dụng DSC
Phép đo DSC được sử dụng trong các mục đích sau:
- Xác định nhiệt độ chuyển pha
- Xác định nhiệt nóng chảy của pha tinh thể và mức độ tinh thể hóa
- Nghiên cứu động học tinh thể
- Xác định nhiệt dung
- Xác định độ sạch của vật liệu
Đo nhiệt lượng vi sai DSC là kỹ thuật nghiên cứu các tính chất của polymer khi tathay đổi nhiệt độ tác dụng Với DSC có thể đó được các hiện tượng chuyển pha: nóng chảy,kết tinh, thủy tinh hóa hay nhiệt các phản ứng hóa học của polymer
1.5 Sự khác nhau giữa DTA và DSC
Tính chất vật lý được khảo sát
Thông tin thu được từ kết quả đo phân
tích nhiệt DTA: Phân tích nhiệt
Trang 12- DSC đo nhiệt lượng, đơn vị đo công suất (J/s hay mw) trong khi DTA đo nhiệt độ,đơn vị đo nhiệt độ (0C hay K)
- DSC có thể ước lượng trực tiếp nhiệt lượng hấp thu và tỏa ra bằng cách lấy tích phâncác đỉnh phổ theo thời gian Còn DTA không thể đo trực tiếp năng lượng và giá trị tích phânđỉnh DTA chỉ tỷ lệ thuận với nhiệt lượng hấp thu và tỏa ra của phản ứng
- Về kỹ thuật DSC có độ nhạy cao hơn DTA nhưng vùng nhiệt độ lại thấp hơn DTA.Chính vì vậy, các nghiên cứu ở nhiệt độ thấp, đòi hỏi độ nhạy cao để phát hiện các hiệu ứngnhiệt nhỏ như nghiên cứu polyme, dược liệu, vật liệu hữu cơ, thường sử dụng DSC, trong khicác nghiên cứu ở vùng nhiệt độ cao, hiệu ứng nhiệt lớn như vật liệu vô cơ, luyện kim, địa chấtthường sử dụng DTA
1.6 Phân tích nhiệt đồng thời TG-DTA/DSC
Để giải quyết các bài toán trong khoa học vật liệu chúng ta thường phải kết hợp thôngtin nhận được từ một số phương pháp phân tích khác nhau Các thông tin này có tác dụng hỗtrợ lẫn nhau, nhằm đạt đến những kết luận hoàn chỉnh và đầy đủ về đối tượng vật liệu đượcnghiên cứu
Khi kết hợp kết quả, dữ liệu của các phương pháp phân tích khác nhau, chúng tathường gặp một số bất cập thực nghiệm như: Khó đạt được sự giống nhau hoàn toàn giữa cácmẫu đo dung trong các phép phân tích khác nhau, nhất là các mẫu đo dung trong các phépphân tích khác nhau Việc sử dụng cùng một mẫu đo cho nhiều phép phân tích khác nhau, kếtiếp nhau, không phải bao giờ cũng thực hiện được vì nhiều phương pháp sẽ làm biến đổimẫu, thậm chí phá hủy mẫu Đôi khi mẫu rất ít, không đủ để chia ra cho nhiều phép phân tíchkhác nhau
Vì những lý do trên, xuất hiện nghiên cứu tạo ra các thiết bị ghép, sao cho có thể thựchiện đồng thời các kỹ thuật đo khác nhau, tức là các đại lượng khác nhau, thu nhận đồng thời
TG-DTA/DSC là kỹ thuật đo phân tích nhiệt đồng thời, kết hợp 2 kỹ thuật phân tíchnhiệt khác nhau, cho phép xác định đồng thời hiệu ứng nhiệt (DTA/DSC) và sự thay đổi khốilượng mẫu (TGA) theo thời gian hay theo nhiệt độ
Sử dụng đồng thời kỹ thuật TG-DTA (hoặc TG-DSC) cho phép định lượng và địnhtính hiệu ứng nhiệt xuất hiện trọng suốt quá trình thay đổi khối lượng hoặc bất cứ sự chuyểnpha nào không liên quan đến sự thay đổi khối lượng
Một số hình ảnh về phân tích nhiệt đồng thời STA (TG-DTA/TG-DSC)
Hình 12 Ví dụ dữ liệu của giản đồ STA (TG-DTA/TG-DSC)
