slide thuyết trình chủ đề phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang

Phương pháp trắc quang là : phương pháp phân tích định lượng các chất dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác với bức xạ điện tử dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp

Chủ đề:

Phân tích định lượng

bằng phương pháp trắc

quang

• :

• :

• :

• :

• :

Nhóm 3 :

1 Nguyễn Thị Khánh Hòa - MSV 2020605611

2 Lô Thị Hoài -MSV 2020605738

3 Mai Thị Thu Hoài -MSV 2020605620

4 Đặng Thị Huệ -MSV 2020605774

5 Phương Văn Hùng -MSV 2020606631

6 Bùi Thị Thu Hương -MSV 2020607108

7 Lã Thị Hương -MSV 2020606861

8 Nguyễn Quỳnh Hương -MSV 2020602585

Phương pháp trắc quang là : phương pháp phân tích định lượng các chất dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác với bức

xạ điện tử (dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thụ bởi chất hấp thụ để tính hàm lượng của chất

đó)

I.Nguyên tắc và cơ sở định lượng của

phương pháp

*Định luật Bougher-Lampere-Beer: khi chiếu một chùm photon đơn sắc qua dung dịch thì mức độ hấp thụ của dung dịch tỉ lệ thuận với công suất chùm photon và nồng độ các phân tử hấp thụ

*Công thức: A= ε.l.C

Nguyên tắc

*Nguyên tắc chung của pp phân tích trắc quang:

- Chuyển cấu tử thành hợp chất có khả năng

hấp thụ ánh sáng

- Đo sự hấp thụ ánh sáng của hợp chất tạo

thành và suy ra hàm lượng chất cần xác định X

*Nguyên tắc chung của các pp phân tích định

lượng

- Đo quang của dung dịch màu

- So sánh cường độ màu (hoặc độ hấp thụ

quang) của dung dịch nghiên cứu với dung dịch

chuẩn

Cơ sở định lượng

II Các phương pháp phân tích

trắc quang

• :

• :

• :

Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn Phương pháp chuẩn độ so màu Phương pháp tỉ lệ so sánh Phương pháp đường chuẩn Phương pháp thêm chuẩn Phương pháp vi sai

‒ Pha dãy màu tiêu chuẩn:

+ Chuẩn bị 10  15 ống nghiệm so màu đồng nhất về màu sắc,

kích thước

+Từ dd tiêu chuẩn của chất xác định, lấy lần lượt các thể tích khác nhau theo thứ

tự tăng dần cho vào ác ống rồi pha loãng

đến thể tích như nhau

+Tiến hành hiện màu trong cùng điều kiện (thể tích thuốc thử, môi trường, chất

trợ ) ta được dãy màu tiêu chuẩn với

nồng độ tăng dần

‒ Hiện màu với dd mẫu xác định, sau

đó đem đi so màu với dãy màu tiêu chuẩn và

kết luận

1 Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn

‒Ưu điểm:

+ Tiến hành nhanh, đơn giản, không phụ thuộc vào máy

+ Có thể phân tích được nhiều mẫu

+ Sự hấp thụ quang của dung dịch màu không cần tuân theo định luật Lambert Beer

‒Nhược điểm:

+ Độ chính xác không cao

+ Chỉ áp dụng đối với các chất màu bền + Màu của dung dịch phải nằm trong khoảng màu của dãy màu tiêu chuẩn, màu của từng nồng độ mắt người phải nhìn thấy được

‒Ưu điểm:

+ Tiến hành nhanh, đơn giản, không phụ thuộc vào máy

+ Có thể phân tích được nhiều mẫu

+ Sự hấp thụ quang của dung dịch màu không cần tuân theo định luật Lambert Beer

‒Nhược điểm:

+ Độ chính xác không cao

+ Chỉ áp dụng đối với các chất màu bền + Màu của dung dịch phải nằm trong khoảng màu của dãy màu tiêu chuẩn, màu của từng nồng độ mắt người phải nhìn thấy được

Cách tiến hành Ưu và nhược điểm

• :

• :

• :

• :

• :

• :

• :

Cách tiến hành:

Chuẩn bị hai ống sau màu đồng nhất (thường là cấp 100 ml)

+ Ống 1 chứa (ml) mẫu, thuốc thử, chất tạo môi trường pH và

nước cất

+ Ống 2 tiến hành tạo môi trường giống ống 1 (không chứa dung

dịch mẫu) sau đó tiến hành nhỏ từ từ

dung dịch tiêu chuẩn của cấu tử cần xác

định X cho đến khi màu của 2 ống bằng

nhau

Cách tiến hành:

Chuẩn bị hai ống sau màu đồng nhất (thường là cấp 100 ml)

+ Ống 1 chứa (ml) mẫu, thuốc thử, chất tạo môi trường pH và

nước cất

+ Ống 2 tiến hành tạo môi trường giống ống 1 (không chứa dung

dịch mẫu) sau đó tiến hành nhỏ từ từ

dung dịch tiêu chuẩn của cấu tử cần xác

định X cho đến khi màu của 2 ống bằng

nhau

1

1

2 Phương pháp chuẩn độ so màu

• :

• :

• :

• :

• :

• :

• :

‒Thực chất của phương pháp xác định này là

chuẩn độ, trong đó màu của dung dịch 1 đóng

vai trò chỉ thị Lượng chất cần xác định được

tính toán như sau:

Trong đó:

_thể tích dd cần xác định lấy vào ống

_thể tích dd chuẩn cần thêm vào ống 2

_độ chuẩn của dd tiêu chuẩn

_độ chuẩn của dd cần phân tích

1

2 Phương pháp chuẩn độ so màu

• :

• :

• :

• :

• :

• :

• :

(mg/ml)

‒Ưu điểm:

+Việc xác định có thể tiến hành nhanh chóng

+Không cần tuân thheo đinh luật Lambert beer

‒Nhược điểm:

+Mắc sai số chủ quan

+Không thể áp dụng cho mọi phản ứng tạo màu

• :

• :

• :

3 Phương pháp tỉ lệ so sánh

+Pha màu dung dịch chuẩn có

+Tiến hành đo A hoặc T của dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh () +Theo định luật Lambert-Beer: =

+Pha dung dịch mẫu có nồng độ cần xác định (chưa biết)

+Tiến hành đo A hoặc T của dung dịch mẫu so với dung dịch so sánh () +Theo định luật Lambert-Beer: =

Khi dung dịch xác định và dung dịch chuẩn có cùng bản chất, có thể xem là như nhau và Suy ra

𝑪𝒙= 𝑨𝒙 𝑪𝒕𝒄

𝑨𝒕𝒄

𝑪𝒙= 𝑨𝒙 𝑪𝒕𝒄

𝑨𝒕𝒄

* Cách tiến hành

3 Phương pháp tỉ lệ so sánh

‒Sự hấp thụ màu phải tuân theo định luật Lambert beer

‒Không thể sử dụng phương pháp này để xác định hàng loạt mẫu

‒Không loại trừ được ảnh hưởng của nền

• :

• :

• :

• :

‒ Kết quả đảm bảo tính khách

quan, không mắc sai số của

phương pháp so màu bằng mắt,

độ chính xác cao hơn

‒ Có thể so sánh cường độ màu

không nhất thiết phải bằng nhau

• :

4 Phương pháp đường chuẩn

*Cách tiến hành:

 Pha một loạt dung dịch chuẩn có tăng dần một cách đều đặn (thường từ 5- 8)

Tiến hành hiện màu với thuốc thử ở các điều kiện như nhau rồi định mức đến vạch

 Đo mật độ quang của các dung dịch ở cùng điều kiện tối ưu

 Lập bảng ,

*Nguyên tắc: Đo mật độ quang của mẫu rồi dựa trên đồ thị chuẩn giữa mật độ

quang và nồng độ tiêu chuẩn của chất xác định để tìm nồng độ

4 Phương pháp đường chuẩn

*Lập đồ thị chuẩn:

 Dựng đồ thị Viết pt hấp thụ tuyến tính của đường

chuẩn

 Vẽ đường chuẩn: Kẻ đường thẳng đi qua nhiều điểm

nhất sao cho có các sai số dương và sai số âm

*Pha dung dịch xác định:

 Dùng pipet hút chính xác 1 thể tích ddcần xác định cho

vào bình định mức cùng loại với mẫu chuẩn, thêm thuốc

thử, hiện màu trong cùng điều kiện với mẫu chuẩn rồi

định mức đến vạch

 Đo mật độ quang của chất xác định ta được Tìm trên

đồ thị điểm Từ điểm đó kẻ đường thẳng song song với

trục hoành, cắt đường chuẩn tại 1 điểm Từ điểm đó kẻ

đường thẳng song song với trục tung ta sẽ xác định được

1

4 Phương pháp đường chuẩn

Khi chọn vùng nồng độ để xây

dựng đường chuẩn

Vùng nồng độ của giấy

chuẩn phải bao gồm cả

Với nồng độ đã chọn dung

dịch phải tuân theo định luật

Beer

Các giá trị ứng với nồng

độ đã chọn phải sao cho khi

đo trên máy có độ lặp lại cao

và bảo đảm tử tuyến tính A =f(C)

Chú ý

Ưu điểm:

Xác định được hàng loạt mẫu nên nhanh

Xác suất sai số thấp

Nhược điểm:

 Sự hấp thụ quang của dd màu phải tuân theo định luật Lambert beer

 Không loại bỏ được ảnh hưởng của nền mẫu

 Cần phải có máy đo A

Ưu và nhược điểm

• :

• :

• :

*Nguyên tắc: Thêm 1 lượng dd tiêu chuẩn vào dd mẫu để đo mật độ quang.

*Cách tiến hành: chuẩn bị hai bình định mức có dung tích như nhau

 Bình 1: Hút V(ml) dd xác định, tiến hành hiện màu rồi định mức đến vạch

Đo mật độ quang ở các điều kiện tối ưu ta được

 Bình 2: Hút V(ml) dd xác định, thêm chính xác V’ (ml) dd tiêu chuẩn của

chất xác định, hiện màu trong cùng điều kiện với bình 1 ta được

 Ta có



1

5 Phương pháp thêm chuẩn

•:

• :

• :

𝑨𝒙= 𝜀 𝑙 𝑪𝒙

𝑨 ′𝒙= 𝑨𝒙+ 𝑨𝒕𝒄= 𝜀 𝑙 𝑪𝒙+ 𝜀 𝑙 𝑪𝒕𝒄





• :

• :

• :

• :

• :

• :

• :

*Ưu điểm :

 Loại trừ ảnh hưởng của các ion lạ có lẫn trong dung dịch nghiên cứu

 Phân tích được các mẫu có nồng độ nhỏ

 Đặc biệt để kiểm tra độ lặp lại của phương pháp

*Nhược điểm :

 Chỉ phân tích được 1 mẫu

*Ưu điểm :

 Loại trừ ảnh hưởng của các ion lạ có lẫn trong dung dịch nghiên cứu

 Phân tích được các mẫu có nồng độ nhỏ

 Đặc biệt để kiểm tra độ lặp lại của phương pháp

*Nhược điểm :

 Chỉ phân tích được 1 mẫu

• :

• :

5 Phương pháp thêm chuẩn

Ưu và nhược điểm

• :

• :

• :

• :

• :

• :

6 Phương pháp vi sai

*Gồm 2 phương pháp:

Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang lớn.

Phương pháp vi sai độ hấp thụ quang nhỏ.

Thực chất và nội dung của 2 phương pháp này đều giống nhau

*Nguyên tắc:

Đo mật độ quang tương đối của mẫu so với 1 dung dịch tiêu chuẩn

để mở rộng, giả thiết nồng độ có thể phát triển ở nồng độ lớn.

• :

• :

• :

• :

• :

• :

6 Phương pháp vi sai

Cách tiến hành:

Chuẩn bị 3 bình định mức cùng loại

 Bình 1: hút chính xác 1V dd cần xác định cho vào bình định mứac, tiến hành hiệnn màu rồi định mức đến vạch Ta được dd 1 có nồng độ

 Bình 2: hút chính xác 1V dd tiêu chuẩn của chất cần xác định cho vào bình định mức, tiến hành hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1 Định mức đến vạch, ta được dd 2 có nồng độ

 Bình 3: hút chính xác 1V dd tiêu chuẩn của chất cần xác định cho vào bình định mức, tiến hành hiện màu ở cùng điều kiện vơi sbinhf 1,2 Định mức đến vạch, ta được dd 3 có nồng độ

1.

• :

• :

• :

• :

*Vi sai độ hấp thụ quang lớn

*Vi sai độ hấp thụ quang lớn

• :

• :

• :

• :

 Đo mật độ quang tương đối giữa dung dịch 1 và dung dịch 2 ta được )

 Đo mật độ quang tương đối giữa dung dịch 3 và dung dịch 2 ta được )

 Ta có:



Ưu điểm: Xác định được mầu với nồng độ lớn·

 Nhược điểm: Không loại trừ được sai số nền, chỉ phân tích được 1 mẫu.

= -

= -

 =

• :

• :

• :

Thank you!