Tài liệu KHOÁNG SÉT - ( TIẾP THEO ) CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU doc

Đối tượng - phạm vi nghiên cứu - Để hoàn thành phần đề tài nghiên cứu thành phần hàm lượng khoáng sét ở một số loại đất chính Việt Nam, chúng tôi đã trực tiếp điều tra, khảo sát, chọn c

Chương II

đối tượng và phương pháp nghiên cứu

I Đối tượng - phạm vi nghiên cứu

- Để hoàn thành phần đề tài nghiên cứu thành phần hàm lượng khoáng sét ở một số loại

đất chính Việt Nam, chúng tôi đã trực tiếp điều tra, khảo sát, chọn các mẫu đất phân tích đại diện cho từng nhóm đất lớn của Việt Nam trên phạm vi toàn quốc Mẫu đất nghiên cứu đại diện phải

có ý nghĩa quan trọng về sử dụng sản xuất nông nghiệp hoặc về phát sinh thổ nhưỡng của Việt Nam Đó là các mẫu thuộc 3 nhóm đất sau:

1- Nhóm đất đỏ vàng vùng đồi núi phát triển trên các loại đá mẹ khác nhau

2- Nhóm đất đen nhiệt đới phát triển trên đá siêu bazơ, bazơ và sản phẩm đọng Cacbonat 3- Nhóm đất phù sa vùng đồng bằng, chủ yếu đồng bằng vùng sông Hồng trên nền phù sa tuổi khác nhau có xu hướng phát triển khác nhau do điều kiện tự nhiên và canh tác chi phối, đất phù sa mặn ven biển đồng bằng sông Cửu Long

Để hoàn thành phần sự liên quan của khoáng sét với một số tính chất lý hoá học đất, chúng tôi xin tập trung nghiên cứu khoáng sét liên quan đến dung tích hấp thu (DTHT - Tldl/100g

đất) để chứng minh rõ thêm luận điểm khoáng sét là phần phức hệ hấp thu vô cơ của đất; có thể

từ trị số DTHT của cấp hạt sét trong đất và hàm lượng mùn, chúng ta sẽ chẩn đoán được thành phần các khoáng sét chính điển hình của đất ấy và có thể tính đưọc % DTHT của khoáng sét hoặc của mùn Những chỉ tiêu này rất quan trọng cả về mặt lý luận cũng như thực tiễn trong công tác cải tạo đất thông qua thành phần khoáng sét

Về phần khoáng sét liên quan trực tiếp đến sự trao đổi và cung cấp chất dinh dưỡng cây trồng, chúng tôi xin tập trung vào sự liên quan đến một vài dạng kali, đặc biệt kali cung cấp từ các khe hở giữa các phiến tinh thể khoáng sét, kali cố định

Vấn đề khoáng sét liên quan với tính chất vật lý đất, chúng tôi nêu một vài kết quả bước

đầu tìm hiểu khả năng hấp thụ nước (khả năng hấp ẩm tồi đa) của các khoáng sét, có ý nghĩa đối với tính giữ ẩm cũng như độ ẩm cây héo của mỗi loại đất

Do điều kiện thời gian và chi phí phân tích (nhất là vấn đề xác định thành phần khoáng sét) chỉ có hạn (tranh thủ phân tích khối lượng mẫu chính ở CHDC Đức trong thời gian thực tập một năm) nên chỉ có thể phân tích từ 1 - 3 mẫu đạI diện / một mẫu đất nghiên cứu Bên cạnh đó chúng tôi hết sức tranh thủ tham khảo thêm số liệu nghiên cứu gần đây của các đồng nghiệp (với

sự đồng ý của tác giả và giáo sư hướng dẫn) để hoàn thiện luận án

II Các phương pháp phân tích

A Phương pháp phân tích khoáng sét

1 Phương pháp nhiệt sai (DTA) và nhiệt trọng (TG)

Mẫu khoáng sét hoặc mẫu phân tích (được nghiền đến 32 àm) được nung trong lò nung Các khoáng sét giữ các phân tử nước và ion OH- với các lực liên kết khác nhau Khi nung mẫu từ 100-1000°C thì mỗi loại khoáng sét có sự giảm trọng lượng do mất nước dạng OH- hoặc dạng phân tử hoặc do sự phá vỡ tinh thể khoáng sét cũ tạo thành khoáng sét mới tại những nhiệt độ khác nhau (hiệu ứng nhiệt) Nhiệt độ mất nước của khoáng sét nếu thấp hơn so với mẫu trơ gọi là phản ứng thu nhiệt và ở nhiệt độ cao hơn mẫu trơ thì gọi là phản ứng toả nhiệt Các hiệu ứng nhiệt này được những thiết bị trong lò nung đo và ghi tự động trên đường cong gọi là đường nhiệt

sai DTA Các loại khoáng sét khác nhau khi nung nóng sẽ tạo cho các đỉnh hiệu ứng nhiệt trên

đường cong DTA khác nhau, do đó người ta dựa vào các đỉnh thu và toả nhiệt trên đường cong DTA để nhận biết thành phần khoáng sét trong mẫu phân tích (bảng 2)

Bảng 2: Xác định khoáng sét bằng ba phương pháp hiện đại:

Tên Loại Hiệu ứng nhiệt sai (0C) Hiệu ứng tia Hình dạng tinh thể khoáng sét hình Thu nhiệt Toả nhiệt Runtgen (d=Å) (kính hiển vi điện tử) Kaolinit 1:1 550 - 600 900 - 1000 7,14; 3,56; khi

nung ở t0=5800C thì đỉnh 7,14 biến hoàn toàn

Dạng phiến 6 cạnh rõ

rệt

Illit 2:1 120 - 140 10,0; 4,46; 2,57; Dạng vẩy to xếp lộn

xộn

Montmorillonit 2:1 120 - 125

700 - 800

> 900 ≈15; 4,5; Làm no

glyxerin: trương ra

đến ≈17Å

Tinh thể cạnh lởm chởm - dạng đám mây hoặc bông xốp Chlorit 2:2 580 880 14,1; 7,07; 4,7;

3,54

không có hình dạng tinh thể đặc trưng Illit -

Montmorillonit

khoá

ng sét

Kaolinit-Chlorit hỗn 14,2; 3,50; 1,50

Vecmiculit -

Chlorit

Hình dạng, kích thước và nhiệt độ của hiệu ứng nhiệt bị ảnh hưởng không chỉ bởi sức đốt nóng phản ứng mà còn bởi các yếu tố khác như bản chất cặp nhiệt kế, kích thước hình dạng và bản chất ống đựng mẫu, vị trí của cặp nhiệt kế vi sai (Drens Mackengic 1957) Một hệ thống nhiệt đồ

vi sai gồm 3 khối: một khối lò nung đốt nóng, một khối giá đỡ mẫu và cặp nhiệt kế, một khối ghi

đường nhiệt sai DTA Năm 1954, Mauer đã phát triển thêm một cân phân tích để ghi đồng thời đường cong DTA và đường cong mất trọng lượng trong quá trình đốt nóng mẫu (TG)

Các nguyên liệu cho thêm vào cùng với mẫu khi nung mẫu:

- Chất chỉ thị (dạng bột) với số lượng rất nhỏ để đảm bảo rằng những hiệu ứng nhiệt rất nhỏ vẫn được phát hiện Điểm so sánh nhiệt độ là chỗ bắt đầu của hiệu ứng nhiệt Chất chỉ thị thường dùng là:

NH4NO3 ; NaNO3 ; Na2MoO4 đốt nóng ở 500°C

AgNO3 ; AgCl ; Hỗn hợp oxyt nhôm + bạc

- Chất chia độ đối với sức nóng của phản ứng: CaSO4 2H2O ; AgNO3 ; NaNO3 và CaCO3

- Các chất so sánh trơ: hoặc là Al2O3 đốt và bột mịn Kaolinit được đốt Các chất trơ được thêm vào tất cả các mẫu khoáng sét của đất trước khi nung để khắc phục xu hướng có những mẫu

kết gắn thành gạch và bị co lại trong quá trình đốt nóng Sự co lại thường gây ra sự sai lệch kết quả do đường DTA lệch đường cơ bản

Đặc điểm của phương pháp: Đây là phương pháp xác định khoáng sét đã có từ lâu, được sử dụng rộng rãi trước khi có các phương pháp hiện đại khác như tia Runtgen, kính hiển vi điện tử

- Ưu điểm là quá trình xử lý mẫu đơn giản, quá trình nung mẫu hiện nay đã được các lò nung hiện đại thực hiện tự động Trên đường nhiệt sai DTA và đường nhiệt trọng TG, chúng ta dễ nhận biết các nhóm khoáng sét dạng độc lập và điển hình qua các hiệu ứng thu và toả nhiệt xác

định và bước nhảy giảm trọng lượng nước của khoáng sét

- Nhược điểm là bằng phương pháp nhiệt sai khó phân biệt từng khoáng sét riêng biệt trong cùng một nhóm vì chúng thường có khoảng hiệu ứng nhiệt trùng nhau Các khoáng sét hỗn hợp không thể nhận biết được bằng phương pháp này vì chúng không cho các hiệu ứng đặc trưng trên đường DTA Giá thành phân tích một mẫu nhiệt sai cao hơn bằng tia Runtgen do thời gian lâu, tiêu tốn nhiệt lượng nhiều

Kết quả phân tích nhiệt sai của chúng tôi đại bộ phận thực hiện tại bộ môn khoáng sét học, khoa địa chất, Trường Đại học Tổng hợp Ernst-Monrtz-Arndt-Greifswald-CHDC Đức; loại

lò nung "Tup DD102- System Paulik-Paulik Erdey" Một số mẫu thực hiện tại Viện địa chất và

khoáng sản Hà Nội với loại lò nung "Mom Budapest"

2 Phương pháp tia Runtgen

Phương pháp này theo nguyên lý khi chùm tia Runtgen với bước sóng từ vài phần trăm

đến vài chục Angstron (0,2-0,3Å) chiếu vào mạng lưới tinh thể khoáng sét có khoảng cách phiến (d) khác nhau sẽ tạo nên những hiệu ứng tia X đặc trưng Ta biết rằng giữa độ cong của góc trượt

θ, bước sóng tia X (λ) và khoảng cách của phiến trong lưới tinh thể khoáng được tia X rọi chiếu vào sẽ tuân theo công thức Braggsche:

n

d = - trong đó n = 1,2,3,

2 sinθ Vì là một hằng số nên độ cong của tia Runtgen đến mặt phẳng phiến sét có khoảng cách phiến d xác định sẽ tạo nên một góc độ rất xác định Nếu điều kiện này được thoả mãn thì máy ghi sẽ ghi lại được một đỉnh nhọn (pick) tại góc độ giữa tia X và mặt phẳng phiến sét trên đường hiệu ứng XRD.Từ giá trị góc đo của các đỉnh nhọn có thể tra bảng giá trị d đã được thoả mãn tính sẵn Các khoáng sét có cấu trúc tinh thể phiến khác nhau với khoảng cách d giữa các phiến sẽ cho các đỉnh nhọn đặc trưng trên đường XRD Hiện nay người ta đã có những bảng chuẩn về hiệu ứng tia X (d = λ) cho các loại khoáng sét cũng như khoáng vật khác nhau (Brown 1961) giúp cho các nhà nghiên cứu khoáng sét bằng phương pháp này nhận biết được các thành phần khoáng sét

có trong mẫu phân tích dễ dàng (bảng 1)

- Để xác định thành phần khoáng sét trong mẫu đất tự nhiên, ta lấy mẫu đất khô trong không khí nghiền nhỏ đến kích thước 63 àm làm tiêu bản rồi đo bằng nhiễu xạ kế và kết quả đo

được sẽ do bộ phận ghi tự động ghi trên giấy thành các đường hiệu ứng XRD với các đỉnh ứng với góc trượt xác định của các khoáng sét

- Để xác định thành phần khoáng sét trong cấp hạt keo sét của đất (mẫu định hướng - Texturpraparate) thì trước hết phải tách cấp hạt cơ giới đất, rút cấp hạt keo sét, sấy ở 105°C rồi dùng làm tiêu bản đo máy

- Để xác định một số loại khoáng sét có những đặc tính riêng biệt, trước khi đo máy phải tiến hành xử lý thêm, ví dụ:

+ Để nhận biết khoáng sét Montmorillonit cũng thường có pick tại d(00,1) = 14-15λ như một số khoáng sét khác, ta phải xử lý làm no mẫu bằng glyxêrin hoặc Etyleglucol ở áp suất không khí và ở nhiệt độ 80°C Nếu có Montmorillonit, khoáng sét bị trương lên, khoảng cách d

sẽ đạt tới 17λ

+ Để phân biệt khoáng Kaolinit với khoáng Chlorit đều có pick = 7,1-7,2λ ; thường phải nung mẫu lên đến 550-600°C trong 2 giờ trước khi đo máy Nếu sau khi nung, pick này biến mất hoàn toàn thì đó là Kaolinit

- Hiện nay bằng phương pháp tia Runtgen người ta còn có thể nhanh chóng xác định hàm lượng những khoáng sét trong đất Thông thường các nước vẫn dùng phương pháp chất chuẩn trong Đất được nghiền đến 32 àm, chất chuẩn trong là Bohmit (150 mg Bohmit + 50% bột Kork + 1 gr mẫu phân tích) làm tiêu bản đo máy Tiến hành đo với mỗi mẫu phân tích 3 lần, tính tỷ lệ chiều cao các đỉnh hiệu ứng của khoáng sét theo độ cao của đỉnh hiệu ứng Bohmit Dựa vào

đường chuẩn có sẵn của các khoáng sét nghiên cứu để tính ra hàm lượng của chúng có trong mẫu Tuy nhiên cho đến nay một số loại khoáng sét vẫn chưa có những đường chuẩn, định lượng nên trong thực tế ta chưa xác định chính xác được hàm lượng của chúng (Montmorillonit, Vecmiculit, Chlorit )

Đặc điểm của phương pháp:

Mặc dù phương pháp xác định khoáng sét bằng tia Runtgen mới được sử dụng và phát triển từ những năm đầu thế kỷ 20 lại đây song hiện nay trên thế giới đây là phương pháp thông dụng và thuận lợi nhất Các nhà khoáng sét học đều thống nhất rằng đây là phương pháp xác định khoáng sét cả về định tính và định lượng nhanh, đảm bảo chất lượng, có thể phân tích hàng loạt mẫu Trên đường XRD có thể xuất hiện nhiều pick của các khoáng sét độc lập khác nhau và cả một số khoáng sét hỗn hợp Chúng thường được lặp lại với cường độ khác nhau theo mặt cắt của chùm tia X xuống mặt phẳng phiến của khoáng sét

Tuy nhiên nếu chỉ dùng phương pháp tia Runtgen ta cũng sẽ gặp một số khó khăn Việc

xử lý mẫu đã phức tạp hơn phương pháp nhiệt sai Nhiễu xạ kế và máy ghi hiệu ứng tia X phải thật chính xác thì ta mới thu được các pick đúng với các khoáng sét có mặt của mẫu phân tích Những khoáng sét có cùng loại hình cấu trúc, có khoảng cách d tương tự thì thường khó phân biệt trên đường XRD (ví dụ giữa Kaolinit và Haluzit, giữa Vecmiculit và Montmorillonit hoặc khoáng hỗn hợp Illit - Montmorillonit )

Kết quả xác định thành phần và hàm lượng khoáng sét của chúng tôi cũng được tiến hành chủ yếu tại CHDC Đức và một phần tại Viện địa chất và khoáng sản Hà Nội Tại Đức, dùng máy TUR-M61, ống đếm Coban HZG3, máy ghi VA.D-53,3; ở Việt Nam dùng máy YPC-50UM, ống coban và sắt

3 Phương pháp kính hiển vi điện tử

Là phương pháp chụp trực tiếp tinh thể khoáng sét để nhận biết hình dạng và kích thước từng loại khoáng sét Các tinh thể khoáng sét đều rất nhỏ (2àm) nên ta không thể quan sát và phân biệt hình dạng chúng ngay cả dưới kính hiển vi quang học mà phải dùng đến kính hiển vi

điện tử có độ phóng đại từ 150000 dến 300000 lần, có thể soi rõ những tinh thể kích thước 10-20λ Để quan sát trực tiếp hay chụp tinh thể khoáng sét dưới kính hiển vi điện tử trước hết phải tiến hành xử lý mẫu Đây là một khâu phân tích khá phức tạp, đòi hỏi kỹ thuật tinh xảo, dụng cụ

hoá chất đặc biệt để ổn định mẫu Việc xử lý mẫu chụp kính hiển vi tia xuyên có thể tóm tắt như sau: Một lượng mẫu đất rất nhỏ đã được nghiền 32àm hoà tan trong dung dịch NaO 0,01 N, lắc

đều rồi hoà loãng dung dịch đến mức khi cho vào ống nghiệm trong suốt ta chỉ còn nhìn thấy gợn mờ; lấy một giọt dung dịch nhỏ lên tiêu bản lưới bằng đồng hoặc bạch kim đã được tráng bằng chất keo đặc biệt hoặc chất Formvar Làm khô giọt mẫu ta có thể đem soi trực tiếp dưới kính hiển

vi điện tử để quan sát Để có độ phân giải mẫu và duy trì độ dày của mẫu, tiêu bản thường được phủ thêm bạch kim hoặc kim loại nặng Khi chụp ảnh mẫu, người ta có thể chụp hình dạng tinh thể đơn của khoáng sét hoặc chụp ảnh nổi của tinh thể (Sterio) để quan sát bề dày của khoáng Những ảnh chụp chuẩn cho thấy hình dạng và kích thước tinh thể khoáng rất khác nhau và đó là cơ sở để nhận biết khoáng Kaolinit có dạng lá 6 cạnh rõ rệt, Haluzit lại có hình ống rỗng hoặc dạng que dài, khoáng Mica thường là những đám vảy lớn sắp xếp lộn xộn, còn Montmorillonit có dạng phiến lởm chởm xốp kiểu đám mây hoặc bông

Đặc điểm của phương pháp:

Chỉ có dưới kính hiển vi điện tử ta mới có thể quan sát trực tiếp hoặc chụp giữ lại ảnh của các tinh thể khoáng sét với hình dạng kích thước khác nhau Phương pháp này đặc biệt có ý nghĩa

để phân biệt các khoáng có cùng hiệu ứng nhiệt sai hoặc tia Runtgen, ví dụ như Kaolinit và Halluzit; khoáng Montmorillonit với khoáng hỗn hợp 3 lớp Illit + Montmorillonit có hiệu ứng Runtgen d = 14,5-15λ Tuy vậy phương pháp này đòi hỏi chi phí cao vì thiết bị máy móc hiện

đại, đắt tiền, thủ tục xử lý mẫu phức tạp cần có trình độ chuyên môn và kỹ thuật xử lý chụp chuyên trách Khoáng sét hỗn hợp không nhận dạng được dưới kính hiển vi điện tử vì không cho các hình dạng tinh thể đặc trưng (Jasmund 1955; Rusler và Starke 1967; Henning 1978; Seregeeba 1977)

Đại bộ phận ảnh chụp kính hiển vi tia xuyên và tia quét (phần phụ lục) trong đề tài này chúng tôi thực hiện tại trường Đại học Tổng hợp Greifswald CHDC Đức Chỉ có một vài ảnh chụp tại phòng kính hiển vi điện tử của Viện Vệ sinh dịch tễ Hà Nội

Tóm lại, hiện nay trong ngành khoáng sét học có rất nhiều phương pháp xác định khoáng sét Song muốn bảo đảm kết quả nghiên cứu hoàn thiện và chính xác cần thiết phải áp dụng đồng thời cả

3 phương pháp trên: nhiệt, Runtgen và kinh hiển vi điện tử Các phương pháp này sẽ bổ sung cho nhau, khắc phục những hạn chế, nhược điểm của từng phương pháp riêng biệt

B Các phương pháp phân tích lý hoá học đất

Để xác định một số tính chất lý hoá học của đất có liên quan đến đặc điểm khoáng sét, trong đề tài này nói chung chúng tôi đã áp dụng các phương pháp phân tích đã quen thuộc, chúng tôi chỉ xin nêu tên phương pháp chưa được công bố rộng rãi ở các tài liệu phân tích của Việt Nam

mà chúng tôi sử dụng trong đề tài này

1- Phân tích thành phần cơ giới đất: phương pháp tách cấp hạt bằng ống hút Robinson hoặc ống trụ Atterberg

2- Xác định khả năng hút nước của khoáng sét và của đất (phương pháp Enslin)

Nguyên tắc: Dựa vào khả năng hút nước hấp thu của các phân tử sét và keo đất có kích thước 32àm, xác định khả năng hút nước hấp thu của khoáng sét và đất

Thủ tục: Nghiền đất khô ở 50-60°C đến 32àm Cân một trọng lượng đất nhất định (0,3-1gr) cho vào chén lọc có màng xốp φ từ 3-20 mm (chén Enslin) Chén được nối với một pipet chia độ cm Khi đất ở trong chén, bấm thời gian đo và sau 1,2,3,4,5,10,15,20,25,30 phút đọc thể tích nước leo ở pipet (cm3) tại mỗi thời điểm tính trị số Enslin theo công thức:

V S

E = - 100 trong đó E: trị số Enslin %

m V: thể tích nước cm3

m: lượng cân đất g S: tỷ trọng nước = 1g/cm3

Sau đó biểu diễn trị số Enslin tính được trên đường đồ thị để dễ đánh giá và so sánh kết quả phân tích Dụng cụ Enslin đo khả năng hút nước của đất được mô tả ở hình 4

H.4: Sơ đồ dụng cụ Enslin xác định khả năng hút nước của khoáng sét và đất

3- Xác định mùn tổng số: theo phương pháp Tiurin

4- Xác định độ chua đất [pH(KCl)]: theo phương pháp điện kế pH mét

5- Xác định dung tích hấp thu đất (Tldl/100g đất): theo phương pháp thể tích Trilon B

Từ dung tích hấp thu đất, tỷ lệ mùn trong đất (mùn %) và phần trăm cấp hạt sét của đất ta tính được dung tích hấp thu cấp hạt sét theo công thức (Pagel 1981)

Tđất - (3 x % mùn) x 100

T (ldl/100g sét) = -

% lượng sét

Từ dung tích hấp thu của đất và cấp hạt sét trong đất ta tính được % dung tích hấp thu do khoáng sét trong đất hoặc do mùn trong đất quyết định của các loại đất khác nhau

6- Xác định một số dạng kali trong đất

- Kali tổng số (K2O %): phương pháp HF và đốt bằng quang kế ngọn lửa

- Kali cố định: theo phương pháp của Pagel và Mutscher 1981 giới thiệu trong "Dinh dưỡng cây trồng trong các loại đất nhiệt đới" trang 161

- Kali trao đổi: phương pháp dùng triết xuất Axetatamon (pH = 7)

- Kali cung cấp từ các lớp giữa tinh thể khoáng sét: theo phương pháp rút bằng NaTPB/NaCl của Cabibel

Dưới đây xin giới thệu tóm tắt phương pháp xác định kali cố định và kali cung cấp từ các lớp giữa tinh thể khoáng sét

a) Xác định kali cố định trong đất

Nguyên tắc: Đất được tác dụng với các dung dịch chứa kali Sau khi tác động với dung dịch ta sẽ xác định được nồng độ kali có trong dung dịch tác động tiếp, tương ứng với lượng kali

cố định trong các tinh thể khoáng sét 3 lớp như Montmorillonit, Illit

Thủ tục: Cân đồng thời 2 mẫu đất khô trong không khí (mỗi mẫu 10gr) cho vào bình tam giác 100 hoặc 200 ml

Mẫu A dùng để xác định kali trao đổi theo phương pháp Axelatamon Trước khi đốt mẫu kali cần phải kết tủa canxi để khỏi ảnh hưởng đến kết quả đo máy Cho vào mẫu dịch lọc (25 ml)

1 ml axalatamon bão hoà, chắt lấy nước trong để đo máy

Mẫu B dùng để xác định kali cố định Cho vào mẫu đất 50 ml dung dịch KCl 0,005N Lắc trong 1 giờ rồi cho thêm 50 ml dung dịch axelatamon 1N lại lắc thêm 1 giờ nữa Cuối cùng lọc dung dịch và đo kali bằng quang kế, ta được lượng kali trao đổi ngược Kr (Để kết tủa canxi cũng tiến hành xử lý dung dịch lọc của mẫu B như ở mẫu A trước khi đo máy)

Thang dung dịch tiêu chuẩn: Để đo nồng độ kali của 2 loại dịch lọc trên có thể dùng cùng

1 thang dung dịch chuẩn sau

0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ; 17,5 ; 20 ; 22,5 ; 25 mg K/l

Dung dịch pha là axetatamon 0,5N và 20 ml axelatamon bão hoà / 1l

Tính toán kết quả:

2K trao đổi:

∆ 50 100 2

Ka (mg K/100g đất) = - = ∆

K trao đổi ngược: ∆ 100 100 10

Ka (mg K/100g đất) = - = ∆ 10

trong đó ∆ là nồng độ K của dung dịch đo (mg K/l) Kali cố định: KFix = Ka + 97,8 - Kr (mg K/100g đất)

b) Xác định dạng kali cung cấp từ lớp giữa tinh thể khoáng sét

Nguyên tắc: Để xác định lượng kali cung cấp từ các lớp giữa của tinh thể khoáng sét 3 lớp cần chú ý đến tốc độ giải phóng kali khỏi các khoáng sét Chất trao đổi có hiệu quả nhất với dạng kali này là ion Natri Vì vậy người ta thường dùng dung dịch rút tinh là hỗn hợp NaCL với NaTPB (Natrium tetraphexylborat)

Thủ tục: Cân chính xác 1g đất rây qua rây 2 mm khô trong không khí cho vào bình tam giác 100 ml

Dùng pipet hút 20 ml dung dịch rút tinh đun ấm ở 24°C, nút chặt lại và lắc trong 1 giờ cũng ở 24°C Sau đúng 1 giờ cho thêm ngay 2 ml NH4Cl 1N để tạo phản ứng kết tủa Lắc đều Hoà tan kết tủa K TPB và NH4 TPB trong 40-50 ml axeton 70% và lập tức chuyển vào giấy lọc cứng, lọc nhanh Rửa lại giấy lọc bằng 20 ml axeton Cho vào dịch lọc 2,5 ml H2SO4 12N Đặt cốc dịch lọc lên bếp cát nhiệt độ nóng 60-80°C cho đến cạn hoặc gần cạn Cho vào 35 ml axetatamon / Na2SO4 để hoà tan kết tủa (dung dịch hoà tan này 40-60°C sẽ hoà tan được nhanh hơn) Lọc dịch qua giấy lọc cứng vào bình định mức 50 ml Rửa cốc và giấy lọc bằng 10 ml hỗn hợp axetatamon / Na SO và lên thể tích đến vạch Lắc đều, dịch lọc

Dung dịch thang tiêu chuẩn:

0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 ; 12,5 ; 15 ; 17,5 ; 20 ppmK

Kết quả tính:

K cung cấp từ lớp giữa khoáng sét = KNa TPB (mg K/100g đất)

∆ 100

KNa TPB (mg K/100g đất) = - - ( Ka + W ) = 5 ∆ - (Ka + W)

2 trong đó ∆ = nồng độ K trong dung dịch đo máy mg/l

Ka + W = tổng kali trao đổi và hoà tan trong nước (xác định riêng) tính theo mg

K/100g đất Chú thích:

Một số chỉ tiêu khác của đất, ví dụ như: thành phần các chất tổng số trong đất, chúng tôi xin phép được dùng số liệu đã công bố của các tác giả đi trước để tiết kiệm thời gian và chi phí phân tích