Thí nghiệm Hóa Lý, môn thí nghiệm tập hợp các quá trình hóa học, vật lý tiền đề cho các môn Quá trình thiết bị truyền nhiệt, truyền khối. Đây là báo cáo kết quả thí nghiệm nên số liệu chỉ mang tính chất tham khảo, người đọc nên có chọn lọc. Xin chân thành cảm ơn.
Trang 1BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ BÀI 1: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG
I MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM
Nắm được nguyên tắc của phương pháp đa nhiệt
Hiểu được khái niệm nhiệt độ hòa tan tới hạn
Khảo sát được độ tan của hai chất lỏng hòa tan hạn chế vào nhau (phenol – nước)
Thiết lập được giản đồ pha “nhiệt độ - thành phần” của hệ
Nắm vững qui tắc đòn bẩy
II GIỚI THIỆU
Xét hệ phenol – nước ở nhiệt độ cố định
Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể) Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó không tan nữa mà phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên) Hai lớp chất lỏng này được gọi là liên hợp nhau, khi lắc mạnh trộn lẫn vào nhau gây đục
Ở mỗi nhiệt độ, sự hòa tan của phenol trong nước và của nước trong phenol
có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ tan lẫn tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ tới độ tan lẫn (giản đồ nhiệt độ - thành phần) có dạng như hình 1
Trang 2phenol trong nước (lớp nước) và của nước trong phenol (lớp phenol).
- K là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần của hai pha bằng nhau
Tc được gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn Đường cong aKb chia giản đồ thành hai miền, miền trong (gạch chéo) ứng với hệ dị thể (hai pha); miền ngoài là hệ đồng thể
Có thể thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần” bằng hai cách:
a) Phương pháp đằng nhiệt
Giữ nhiệt độ của hệ không đổi, thay đổi thành phần của hệ (chẳng hạn thêm dần phenol vào nước) xác định điểm hệ chuyển từ đồng thể sang
dị thể và ngược lại
Lắc mạnh lọ đựng hai chất này rồi ngâm trong bình điều nhiệt đã cố định nhiệt độ, cho đến khi phân hoàn toàn thành hai pha (lớp) Sau đó phân tích định lượng hai pha này
b) Phương pháp đa nhiệt
Với hỗn hợp có thành phần m chẳng hạn nằm trong vùng dị thể (hệ vẫn đục) ( Hình 1), tăng dần nhiệt độ Đến nhiệt độ T nào đó thì hỗn hợp chuyển sang đồng thể (đục trong) Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thì hỗn hợp vẫn trong Sau đó nếu làm giảm nhiệt độ thì hỗn hợp chuyển sang đục Vậy căn cứ vào nhiệt độ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm b’
Làm thí nghiệm với những thành phần hỗn hợp khác nhau sẽ xác định được đường cong aKb
Trang 3III THỰC NGHIỆM
a Hóa chất và dụng cụ:
Dụng cụ Số lượng Hóa chất Số lượng
Ống nghiệm lớn Đũa khuấy vòng Nút cao su Becher 500mL Becher 100mL Nhiệt kế rượu
100oC Burette 25mL Bếp điện Bình xịt nước cất
11 02 02 02 02 04
02 01 01
Phenol lỏng (nguy hiểm gây bỏng da:
rửa thật nhiều
phenol bám vào da
Trang 4b Qui trình thí nghiệm:
Phenol
Nước
Hình 2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Pha hỗn hợp sau vào 11 ống nghiệm
Lắp theo
sơ đồ hình 2
Ghi nhiệt độ bắt đầu trong
Nhúng ống nghiệm vào cốc
nước, đun nóng dần và
khuấy
Nhấc ống nghiệm ra khỏi cốc, tiếp tục
khuấy
Hai nhiệt
độ không chênh nhau nhiều hơn 0.5 o C
Trang 5 Thí nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình.
IV KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
a Kết quả thô:
Bảng Kết quả ghi nhận nhiệt độ thay đổi của 11 ống nghiệm.
Nhiệt
độ
bắt
đầu
trong
( o C)
Lần
1 51 64 65.5 67.1 67.5 68.2 66.7 64.7 62 54.6 47.5 Lần
2 51.5 63.2 65.4 67.2 67.6 68.1 66.5 64.9 62.2 55 47.5 Lần
3 51 63 65.8 67.3 67.8 68.4 66.2 65 62.5 55.1 47.2 Nhiệt
độ
bắt
đầu
đục
( o C)
Lần
1 50.5 63.8 65.3 67 67.4 68.1 66.6 64.5 61.7 54.5 47 Lần
2 51.3 63 65.1 67 67.4 68 66.4 64.8 62 54.8 47.1 Lần
3 50.6 62.9 65.7 67.1 67.5 68.1 66 64.9 62.1 54.9 46.8
b Kết quả sau xử lí:
Khối lượng riêng của phenol (d = 1,07 g/cm3) mphenol = dphenol x V
Khối lượng riêng của nước (d = 1 g/cm3) mnước = dnước x V
% m phenol =m dd phenol+mdd nướcmddphenol
% m nước = 100 - %m phenol
Ghi nhiệt độ lúc bắt đầu phát hiện vẩn đục
Trang 6Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Phenol
(mL) 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3.0 3.3 3.6 Nước
(mL) 5.4 5.1 4.8 4.5 4.2 3.9 3.6 3.3 3.0 2.7 2.4 Phenol
(mg) 0.642 0.963 1.284 1.605 1.926 2.247 2.568 2.889 3.21 3.531 3.852 Nước
(mg) 5.4 5.1 4.8 4.5 4.2 3.9 3.6 3.3 3.0 2.7 2.4
Bảng Phần trăng khối lượng của hỗn hợp phenol – nước trong các ống
Ống Phần trăm khối lượng phenol (%) Phần trăm khối lượng nước (%)
Trang 7Bảng Giá trị trung bình nhiệt độ thay đổi của 11 ống nghiệm qua 3
lần thí nghiệm
Nhiệt độ
bắt đầu
trong
( o C)
51.2 63.4 65.6 67.2 67.6 68.2 66.5 64.9 62.2 54.9 47.4
Nhiệt độ
bắt đầu
đục ( o C)
50.8 63.2 65.4 67 67.4 68.1 66.3 64.7 61.9 54.7 47
Kết quả thí nghiệm:
- Nhiệt độ tới hạn của sự hòa tan phenol trong nước: t = 68.3oC
- Thành phần (%) tới hạn của phenol trong nước là 36.6% và thành phầ (%) tới hạn của nước trong phenol là 63.4% tương ứng với ống số 6
c Nhận xét kết quả: mối quan hệ giữa các thông số khảo sát (tăng,
giảm, không đổi ), kết quả thực nghiệm so với lý thuyết có phù hợp không hay có điểm nào bất hợp lí?
d Các khó khăn gặp phải trong quá trình thực nghiệm và biện pháp khắc phục:
- Các thể tích phenol và nước cất phải được lấy thật chính xác
- Nhiệt kế luôn được ngâm trong hỗn hợp
- Phải lắc mạnh ống nghiệm trước khi quan sát hiện tượng
- Khi nhiệt độ hạ xuống khoảng 35oC mà chưa xuất hiện vẩn đục thì phải ngâm ống nghiệm vào nước đá
V TRẢ LỜI CÂU HỎI
1 Tính số bậc tự do của hệ thống trong các vùng, nêu rõ ý nghĩa
Vùng đồng thể
- Số cấu tử k = 2
- Số pha f = 2
- Số bậc tự do là C = k – f + 1 = 2 – 2 + 1 = 1
- Ý nghĩa Là trong vùng đồng thể chúng ta có thể thay đổi tự do 1 thông
số (nhiệt độ hoặc thành phần) bên ngoài mà không làm thay đổi số và
Trang 8thì sẽ thay đổi số pha (f = 1) thì phenol và nước sẽ hòa tan vào nhau.
Vùng dị thể
- Số cấu tử k = 2
- Số pha f = 1
- Số bậc tự do là C = k – f + 1 = 2- 1 + 1 = 2
- Ý nghĩa: Cho biết vùng dị thể của hệ phenol – nước sẽ không thay đổi khi tự do thay đổi cả thành phần và nhiệt độ
Với: C: bậc tự do
k = r – q: số cấu tử
f: số pha
2 Nêu các sai số có thể xảy ra trong thí nghiệm và cách khắc phục
Trong thí nghiệm tồn tại một số sai số có thể xảy ra:
Sai số hệ thống
Là sai số mắc phải do các nguyên nhân có thể biết được như do dụng cụ đo (buret, pipet, bình định mức, cân, máy đo, ) hoặc do nồng độ dung dịch chuẩn không đúng, hoặc do phương pháp xác định có khuyết điểm, hoặc di người phân tích trong cách đọc, nhận màu, Sai số hệ thống gây ảnh hưởng lên độ đúng của phép phân tích và ảnh hưởng thường có tính một chiều Có thể xác định được sai số hệ thống, do vậy có thể giả, loại trừ hay hiệu chỉnh lại loại sai
số này khi đã xác định được nguyên nhân
Cách khắc phục:
- Dùng dụng cụ đo không hỏng hóc
- Tập trung xem nhiệt độ
Sai số ngẫu nhiên
Là sai số gây ảnh hưởng đến độ lặp lại của phép xác định không theo quy luật nào cả, do các nguyên nhân không cố định và không dự đoán được Sai số ngẫu nhiên luôn luôn có và đôi khi chính sai số này nên ta không xác định được sai
số hệ thống Chỉ có thể giảm sai số ngẫu nhiên bằng cách tăng số lần xác định Sai số này xem như không còn khi số lần xác định tăng đến vô hạn
Cách khắc phục:
- Thực hiện trong tủ hút
- Thực hiện nhiều lần rồi lấy giá trị trung bình
- Không tăng nhiệt độ quá cao làm tăng nhiệt độ đột ngột
- Làm đúng thao tác
- Các dụng cụ phải sạch
Sai số thô
Trang 9Là sai số bất thường Nó cũng là một dạng của sai số ngẫu nhiên Cần phải biết được nguyên nhân để hiệu chỉnh hay loại bỏ giá trị bị vi phạm sai số này Cách khắc phục:
- Tập trung trong lúc thí nghiệm
- Đọc hiểu nội dung thí nghiệm để có thao tác chuẩn
