Giáo trình Hóa phân tích - Cao đẳng Y tế Hà Nội

Giáo trình Hóa phân tích - Cao đẳng Y tế Hà Nội Dùng cho đào tạo Cao đẳng Dược

ÙY BAN NHÂN DÂN THÀNH PHỐ HÀ NỘI

TRƯỜNG CAO ĐẢNG Y TẾ HÀ NỘI

GIAO TRINH

HOA PHĂN TICH

Dùng cho đào tạo: Cao đãng

Ngành: Dược

Hà Nội, năm 2020

CHỦ BIÊN: TS Lê Thị Hải Yến

Tham gia biên soạn:

TS Lê Thị Hải Yến Ths Nguyễn Thị Quyên Ths Nguyễn Thị Nga

CN Phạm Thị Hằng Nga

Lời nói đâu

Giáo trình môn Hóa phân tích do các giảng viên bộ môn Hóa trường Cao đẳng Y tế Hà Nội biên soạn Giáo trình bám sát với mục tiêu và nội dung chương trình đào tạo Dược sỹ Cao đẳng

Nội dung giáo trình cập nhật những thông tin, kiến thức mới được chắt lọc phù hợp với đối tượng giảng dạy

Cảm ơn những góp ý của PGS.TS Nguyễn Thị Kiều Anh; Ths Nguyễn Thị Nguyệt và Ths Nguyễn Đức Thanh để giáo trình Hóa phân tích sớm hoàn thiện

Giáo trình Hóa phân tích chắc chắn còn có nhiều thiếu sót, chúng tôi rất mong nhận được sự đóng góp ý kiến của các chuyên gia, các đồng nghiệp Chúng tôi xin chân thành cảm ơn

Nhóm tác giả

MỤC LỤC

TRANGBÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

(TS Lê Thị Hải yến)

BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH (Ths Nguyễn Thị Quyên)

13

1.2 Điều kiện của các phản ứng hoá học trong phân tích định tính 14

2 Các đại lượng đặc trưng thống kê của dữ liệu thực nghiệm 67

3 Phương pháp kiểm tra thống kê các dữ liệu thực nghiệm 80

1.2 Ưu - nhược điếm của phương pháp phân tích khối lượng 107

3 Các thao tác cơ bản của phương pháp phân tích khối lượng 114

3.1 Cân mẫu phân tích 114

5 Một số úng dụng của phương pháp phân tích khối lượng 125

BÀI 7: ĐẠI CƯƠNG VÊ PHƯƠNG PHÁP

PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (Ths Nguyễn Thị Nga)

145

1 Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích thế tích 145

8.1 Tính kết quả trong phương pháp định lượng trực tiếp hoặc

phương pháp thế

159

BÀI 7: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP

ACID-BASE (Ths Nguyễn Thị Nga)

98

BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP TẠO PHỨC

(COMPLEXON) (Ths Nguyễn Thị Nga)

BÀI 9: ĐỊNH LƯỢNG BANG PHƯƠNG PHÁP KÊT TỦA

2 Nguyên tắc của phương pháp định lượng kết tủa 220

232

2 Các chỉ thị thường dùng trong phương pháp oxy hóa - khử 237

1.4 Phương pháp định tính và định lượng bằng phổ uv - VIS 270

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Bộ Y tế, (2009), Dược điển Việt Nam IV, Nhà xuất bản Y học

2 Trường Đại học Dược Hà Nội, (2006), Hóa phân tích, tập 1, Nhà xuất bản

Y học

3 Trường Đại học Dược Hà Nội, (2007), Hóa phân tích, tập 2, Nhà xuất bản

Y học

4 Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, (2002), Cơ sở lý thuyết

của Hóa phân tích, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật Hà Nội

5 D.A Skoog, D.M.West, F.J.Holler, (1988), Fundamentals of Analytical

Chemistry, 5th edition, Saunders college Publishing.

BÀI 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH

Nhiều người hay nhầm lẫn khái niệm “Hóa học phân tích” (Hóa phân tích) vói

“Phân tích hóa học” dẫn đến hiểu sai về vai ưò của Hóa học phân tích Hóa học phân tích là khoa học về các phương pháp phân tích, còn Phân tích hóa học là những phương pháp đã được sử dụng trong thực tiễn để xác định thành phần hóa học của các chất nghiên cúư Phân tích hóa học cho phép xác định thành phần, hàm lượng của các chất cần phân tích, còn Hóa học phân tích là khoa học về sự đa dạng chuyển động hóa học của vật chất

Ngay tù- thời cổ xưa người ta đã biết những thủ thuật riêng lẻ và những phương pháp phân tích hóa học, khi đó họ đã biết phân tích các chế phẩm làm thuốc, các kim loại, quặng và khoáng chất Tuy vậy, mãi về sau Hóa học phân tích mới bắt đầu trở thành một môn khoa học, sự phát triển của nó gắn liền với phát triển của sản xuất.Đầu tiên các phương pháp hóa học của phân tích chỉ hạn chế ở việc phân tích định tính các khoáng sản và một số chất điều chế bằng phương pháp nhân tạo Mãi về sau các phưong pháp phân tích định lưọng mới bắt đầu được phát triển Phân tích định lưọưg ban đầu để xác định hàm lượng và mức độ tinh khiết của vàng, bạc sau dần dần được hoàn thiện và sử dụng để xác định thành phần của các muối, acid, base và các chất hữu cơ

Phân tích hóa học lúc ban đầu chủ yếu dựa vào các phưoưg pháp hóa học Như vậy Hóa phân tích (analytical chemistry) thực chất là một môn chuyên ngành của Hóa học (chemical sciences).

Tuy nhiên, cùng với sự phát triển kinh tế xã hội, phát triển của khoa học kỹ thuật

mà các phương pháp hóa học thường dùng trong phân tích đã không còn đáp ứng được Vì vậy, bên cạnh các phương pháp hóa học thông thường người ta đã sử dụng các phương pháp vật lý, sinh học, toán học Tên môn Hóa phân tích đã không phản ánh hết nội dung khoa học của nó Nhiều nhà khoa học đã đề nghị đổi tên Hóa phân tích (analytical chemistry) thành Phân tích học (analytical sciences) hoặc hiểu với nội dung một cách rộng hơn.

Hóa phân tích có mặt ở khắp nơi, thuộc nhiều lĩnh vực khoa học, kinh tế cũng như sinh hoạt và đời sống xã hội

- Trong nghiên cứu sinh học: hóa phân tích giúp xác định thành phần cấu tạo của tế bào, mô, thành phần và cơ chế hoạt động của enzyme, chất lượng sản phẩm của công nghệ sinh học

- Trong kinh tế: hóa phân tích góp phần đánh giá chất lượng sản phẩm của các ngành công nghiệp, xác định mức độ an toàn của các sản phẩm nông nghiệp (dư lượng kháng sinh, thuốc bảo vệ thực vật trong rau, thịt gia súc )

- Hóa phân tích cung cấp bằng chứng đánh giá tính xác thực của các chứng cứ trong tranh chấp dân sự hoặc xét sử tội phạm hình sự trước cơ quan pháp luật

1.2 Đối tượng và vai trò của Hóa phân tích trong ngành Dược

Trong ngành Dược, Hóa phân tích đóng vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực như:

- Trong tổng hợp hữu cơ: cần xác định công thức thô, công thức phân tử, thành phần định tính và định lượng của sản phẩm

- Trong dược liệu: xác định được định tính và định lượng các thành phần, các chất có trong mẫu

- Bào chế các dạng thuốc mới: bao gồm tiêu chuẩn hóa, độ ổn định

- Kiểm nghiệm chất lượng trong quá trình sản xuất, phân phối và bảo quản sử dụng thuốc

- Tham gia nghiên cứu dược động học, sinh khả dụng và tương đương sinh học góp phần nâng cao chất lượng thuốc

1.3 Một số thuật ngữ thường gặp

- Phân tích định tính: là lĩnh vực phân tích nhằm xác định sự có mặt các

nguyên tố, ion, gốc, nhóm chức, họp chất có trong đối tượng phân tích Đặc trưng quan trọng của phân tích định tính là độ chọn lọc và độ nhạy (lượng tối thiểu của chất còn phát hiện được).

- Phân tích định lượng: là lĩnh vực phân tích nhằm xác định hàm lượng các chất (nguyên tố, ion, gốc, nhóm chức ) trong đối tượng phân tích Phân tích định lượng thường được tiến hành sau phân tích định tính

- Mẩu phân tích: là một lượng của chất hay sản phẩm dùng đe phân tích

- Chất cần xác định: là nguyên tố hóa học, đơn chất, họp chất, nguyên tử, ion, gốc hay các nhóm chức cần xác định có trong mẫu phân tích

- Thuốc thử: là các chất hóa học tinh khiết vô cơ hoặc hữu cơ dùng để gây phản ứng với một chất cần thử nghiệm Thuốc thử là chất tham gia trực tiếp vào phản ứng Độ tinh khiết của thuốc thử được chia thành 4 cấp độ: tinh khiết kỹ thuật, tinh khiết phân tích, tinh khiết hóa học và siêu tinh khiết

- Chất chuẩn: là chất có thành phần đúng công thức với độ tinh khiết thường rất cao (> 99%) dùng để định lượng chất ấy trong các nền mẫu khác nhau hoặc để chuẩn hóa các dung dịch của chất khác

2 Phân ioại các phưong pháp phân tích

2.1 Theo bản chất của phương pháp

Dựa theo bản chất của phương pháp phân tích, có thể chia thành 2 nhóm lớn:

2.1.1 Phương pháp hóa học

Đây là các phương pháp phân tích dựa vào mối quan hệ giữa tính chất hóa học

và thành phần hóa học của mẫu thử

- Phân tích định tính: để xác định thành phần định tính của mẫu thử, người ta dựa vào phản ứng của thuốc thử với các chất có mặt trong mầu Thường nhờ các dấu hiệu đặc trưng của sản phẩm tạo thành như: dạng kết tinh xuất hiện,

sự tạo màu, đổi màu, sự phát quang để xác định

- Phân tích định lượng: bao gồm phân tích khối lượng và phân tích thể tích.Các phương pháp hóa học dùng trong phân tích thường đon giản, không cần đến thiết bị đo lường phức tạp đắt tiền nên dễ triển khai thực hiện Tuy nhiên chúng có nhược điểm là một số thủ thuật phải chiết tách nhiều giờ, độ tin cậy và giới hạn phát hiện không cao

2.1.2 Phương pháp vật lý và hỏa lý

Đây là phương pháp phân tích dựa vào mối quan hệ giữa thành phần hóa học và các tính chất vật lý hoặc hóa lý của các chất Người ta chia phương pháp này thành 3 nhóm:

- Phương pháp quang học: dựa vào tính chất vật lý như độ khúc xạ, năng xuất quay cực, sự hấp thụ, bức xạ hay phát xạ của nguyên tử, phân tử

- Phương pháp tách phân tích: bao gồm các phương pháp sắc ký, điện di, thẩm tích

- Phương pháp điện hóa như cực phổ, đo thế

Nhìn chung các phương pháp vật lý và hóa lý có độ tin cậy và giới hạn phát hiện cao, thời gian phân tích nhanh, nhiều phương pháp được dùng cho cả định tính và định lượng Hiện nay, các phương pháp này thường dùng các thiết bị công nghệ cao, kết họp công nghệ điện tử với tin học để đo lường và xử lý số liệu cho kết quả nhanh, tin cậy cho nên ngày càng được ứng dụng phổ biến trong sản xuất và nghiên cứu khoa học Phương pháp vật lý và hóa lý còn có tên gọi là Phương pháp phân tích công cụ.

2.2 Theo lượng mẫu phân tích

Tùy theo lượng mẫu thử cần thiết để thực hiện phân tích theo 1 quy trình nào

đó, người ta phân biệt:

- Phân tích thô (macro): lượng mẫu thử 0,1 g trở lên

- Phân tính bán vi (semimicro): lượng mẫu thử 10’2 đến 10"’g

- Phân tích vi lượng (micro): lượng mẫu thử 10'3 đến 10'2g

- Phân tích dưới vi lượng (submicro): lưọng mẫu thử 10’4 đến 10‘3g

- Phân tích siêu vi lượng (ultramicro): lượng mẫu thử dưới 0,1 mg

Trong 1 mầu thử, nếu 1 thành phần có hàm lượng:

Từ 1% trở lên được gọi là thành phần chính

Từ 0,01% -1% là thành phần thứ yếu

Dưới 0,01% là thành phần vết

Do sự phát triển của các thiết bị công nghệ cao, giới hạn định lượng có thể đạt được thấp hơn 0,01%

Phân tích ở mức ppm (cỡ pg = 10’6g) là phân tích vết (trace analysis);

Ở mức ppb (cỡ ng = 10’9g) là phân tích siêu vết (ultratrace analysis)

2.3 Theo việc sử dụng chất chuấn

Dựa vào việc sử dụng chất chuẩn trong phân tích, người ta chia thành 2 nhóm

1.3.1 Phương pháp tuyệt đổi

Đây là các phương pháp phân tích cho kết quả thông qua tính toán dựa vào các quy luật chi phối các thông số vật lý và hóa học trong hệ cũng như số liệu đầu vào và đầu ra của quá trình phân tích như:

- Khối lượng mẫu thử đã dùng, khối lượng của tủa

- Thể tích dung dịch chuẩn

- Điện lượng đã dùng cho quá trình điện phân

Các phương pháp này không cần dùng đến chất chuẩn của chất phân tích

1.3.2 Phương pháp tương đoi

Đây là các phương pháp không cần đến các hằng số để tính toán như phương pháp tuyệt đối mà chỉ cần so sánh tín hiệu đo lường của mẫu phân tích và của dãy dung dịch chất chuẩn có nồng độ đã biết Thông qua hàm đáp ứng thường là tuyến tính

để nội suy kết quả Các phương pháp của nhóm này cần dùng chất chuẩn của chất phân tích như ở phương pháp phân tích dụng cụ

3 Các bước chủ yếu của 1 quy trình phân tích

về nguyên tắc, xây dựng quy trình phân tích mẫu thử thường thông qua 6 bước:

3.1 Bước 1: Xác định mục tiêu và nội dung phân tích

- Xác định mục tiêu phân tích phải trả lời được những câu hỏi:

+ Dùng kết quả phân tích phục vụ cho công việc gì?

+ Yêu cầu của người gửi mẫu thử về phương pháp phân tích, mức độ tin cậy hoặc tính chất pháp lý của kết quả?

- Nội dung phân tích: trên cơ sở mục tiêu và yêu cầu của người gửi mẫu, xác định nội dung cụ thể của phân tích:

+ Xác định một hay một số chất trong mầu

+ Đặc điểm lý hóa của các chất cần phân tích

+ Yêu cầu về thời gian trả kết quả

+ Xác định kinh phí thực hiện phân tích

Nội dung phân tích và trách nhiệm của mồi bên cần được quy định cụ thể trong họp đồng giữa hai bên: bên gửi mẫu và bên phân tích mẫu

3.2 Bước 2: Chọn phương pháp phân tích

- Chọn phương pháp phân tích theo yêu cầu của bên gửi mẫu

Nếu bên gửi mầu đã chỉ định phương pháp (ví dụ: phương pháp của Dược điển Việt Nam hay tiêu chuẩn cơ sở) thì nhiệm vụ của bên phân tích trở nên đon giản.

Nhung nếu bên gửi mẫu chỉ yêu cầu về độ đúng, độ chính xác của kết quả thì cần lựa chọn phưong pháp phù họp Mầu yêu cầu càng cao thì càng cần nhiều thời gian và chi phí Vì vậy việc lựa chọn phưong pháp cần thõa mãn yêu cầu của bên gửi mầu cả về kỹ thuật và chi phí

- Dựa trên đặc điểm khác nhau của phưong pháp vì tính chọn lọc và giới hạn định lưọng để lựa chọn Ví dụ: vùng nồng độ thưòng dùng trong một số phương pháp phân tích dụng cụ:

Quang phố UV-VIS:

Sắc ký lỏng :Sắc ký khí:

Phóng xạ :

> 0,5 pg/ml5-ri000 ng/ml0,14-100 ng/ml

> 0,05 pg/ml

- Dựa trên đặc điểm của mầu thử : mẫu thử có thể là nguyên liệu, hợp chất, dạng bào chế, dịch sinh học Vì vậy tùy theo thành phần của mẫu thử mà có cách xử lý thích họp

- Dựa trên đặc điểm của chất phân tích: những tính chất hóa lý của chất phân tích (điểm chảy, năng suất quay cực, hấp thụ bức xạ ƯV-V1S, IR, tính chất hòa tan, tính acid - base ) người phân tích lựa chọn kỹ thuật tách chiết và định lượng thích họp.Ngoài ra phải dựa vào năng lực của phòng thí nghiệm như : trình độ, tay nghề người thực hiện phân tích, trang thiết bị kỹ thuật, hóa chất, thuốc thử mà quyết định

có hay không thực hiện phân tích mẫu

3.3 Bước 3: Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Việc lấy mẫu phải đáp úng được mục tiêu của phân tích Đây là một trong nhũng giai đoạn quan trọng của phân tích nhưng hay bị xem nhẹ, vì vậy hay xảy ra sai

số nhiều, ảnh hưởng đến độ tin cậy của kết quả phân tích

- Xây dụng chưong trình lấy mẫu cần lưu ý đến:

+ Mục tiêu của phân tích mẫu

+ Tính chất của quần thể mẫu: trạng thái vật lý (lỏng, rắn, khí) ở dạng đồng thể hay dị thể

+ Số mẫu cần lấy và tần suất lấy mẫu

- Xác định cách lấy mẫu: có thể phân thành 4 cách lấy mẫu chính

+ Mau đại diện: là cách lấy mẫu đại diện cho quần thể

+ Mầu chọn lọc: lấy mẫu cho một mục tiêu xác định cụ thể Ví dụ: lấy mẫu

ở lô sản phẩm nghi ngờ không đạt chất lượng

+ Mầu ngẫu nhiên: lấy ngẫu nhiên để đánh giá thống kê số liệu Có thể lấy mẫu ngẫu nhiên đon, ngẫu nhiên nhiều tầng hay ngầu nhiên hệ thống

+ Mầu tổ họp: là mẫu bao gồm nhiều lần lấy ở cùng một thời điểm từ quần thể sao cho đại diện được tính chất của quần thể đó

- Bảo quản mẫu: mẫu phân tích cần được bảo quản trong điều kiện thích họp (bao bì, nhiệt độ, độ ẩm ) nhằm mục tiêu bảo đảm độ ổn định của mầu.3.4 Bước 4: Xử lý mẫu bằng các quá trình vật lý và hóa học trước khi tiến hành

phân tích như:

- Sấy khô, nghiền nhỏ, nung chảy hoặc hòa tan trong dung môi thích họp

- Loại tạp chất trở ngại, tách lấy chất cần phân tích

- Làm phản ứng hóa học để biến chất phân tích thành dẫn chất có thể phát hiện được, đo lường được

3.5 Bước 5:Thực hiện các phép đo

- Chọn dụng cụ đo, điều kiện thực nghiệm

- Hiệu chuẩn thiết bị

- Tiến hành đo đạc số liệu với chất chuẩn và mẫu thử

Công việc phân tích có thể lặp lại nhiều lần để có đủ thông tin đảm bảo độ tin cậy của kết quả

3.6 Bước 6: Xử lý số liệu và trình bày kết quả phân tích

Sáu bước trên là nguyên tắc để xây dựng quy trình phân tích Trong thực tế khi tiến hành trên một mẫu cụ thể có thể bỏ qua một hay một số bước làm sao cho quy trình đó phù họp với đặc diem của mẫu cần phân tích.

A

B

2 Kể thêm cho đủ 6 bước cơ bản trong quy trình phân tích:

A Bước 1: Xác định mục tiêu và nội dung phân tích

B Bước 2: Chọn phương pháp phân tích

c Bước 3: Lấy mẫu và bảo quản mẫu

D Bước 4:

E Bước 5:

H Bước 6: Xử lý số liệu và trình bày kết quả phân tích

3 Dựa theo bản chất của phương pháp phân tích, có thể chia thành 2 nhóm lớn,

của chất còn phát hiện được).

A

B

6 Chất chuẩn: là chất có thành phần (A) với độ tinh khiết thườngrất cao (> 99%) dùng để định lượng chất ấy trong các nền mẫu khác nhau hoặc để (B) các dung dịch của chất khác

9 Hóa phân tích hay phân tích hóa học đều có nghĩa như nhau

10 Làm phản ứng hóa học để biến chất phân tích thành dẫn chất

có thể phát hiện được, đo lường được là một công đoạn của

bước 5: thực hiện các phép đo trong quá trình phân tích

11 Phương pháp phân tích định tính thường tiến hành trước

phương pháp phân tích định lượng đối với mẫu thử

12 Việc lựa chọn phương pháp phân tích phải dựa trên đặc điểm

và yêu cầu của mẫu thử

13 Công việc phân tích có thể lặp lại nhiều lần để có đủ thông

tin đảm bảo độ tin cậy của kết quả.

14 Một trong những công việc của hóa phân tích là xác định

công thức hóa học của các chất

15 Phương pháp phân tích thô có thể xác định các chất có hàm

18 Ket quả phân tích càn trung thực, không được loại bở, thay

thế các số liệu thực tế đo được

19 Thuốc thử là chất tham gia trực tiếp vào phản ứng với chất

cần thử nghiệm

20 Chất chuẩn: là chất có thành phần đúng công thức với độ

tinh khiết thường rất cao (> 99%)

21 Phương pháp phân tích khối lượng của mẫu là phương pháp

B Loại bỏ sai số thô

c Thực hiện tính toán kết quả

D Xác định độ đúng, độ chính xác

E Xác định khoảng tin cậy của kết quả

27 Chất chuẩn thường có độ tinh khiết thường là:

28 Hóa học không có vai trò trực tiếp trong:

A Xác định công thức phân tử trong tổng hợp chất hữu cơ

B Định lượng các chất trong dược liệu

c Kiểm nghiệm thuốc

D Nghiên cứu độ ổn định của thuốc

E Xây dựng công thức bào chế thuốc

29 Hóa học phân tích trong kiểm nghiệm thuốc dùng để:

A Xác định sự có mặt của các chất có trong thuốc

B Xác định nồng độ các chất

c Xác định tạp chất

D Định tính, định lượng và xác định tạp chất trong thuốc

E Xác định hoạt tính dược lý của thuốc

30 Quá trình chọn dụng cụ đo và hiệu chuẩn thiết bị thuộc bước nào trong các bước phân tích dưới đây:

A Xác định mục tiêu và nội dung phân tích

B Chọn phương pháp phân tích

c Lấy mẫu và bảo quản mẫu

D Xử lý mẫu

E Thực hiện các phép đo

Câu hỏi truyền thống:

Câu 1: Hãy trình bày lịch sử phát triển của Hóa phân tích và chứng minh tính phổ biến của phân tích hóa học trong các lĩnh vực khác nhau?

Câu 2: Trình bày và giải thích từ bước 1-3 trong quy trình phân tích mẫu thử?

Câu 3: Trình bày và giải thích từ bước 4-6 trong quy trình phân tích mẫu thử?

Câu 4: Hãy nêu các phân loại trong phân tích hóa học?

BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH

Mục tiêu học tập _

1 Trình bày được nguyên tắc chung và các đường lối trong hóa học phân

tích định tính

2 Trình bày được ba điều kiện của một phản ứng dùng trong hóa học phân

tích định tính và ý nghĩa của bước phân nhóm trong phân tích định tính

3 Lập được sơ đồ phân tích định tính một số ion thông thường trong dung

dịch muối vô cơ

4 Viết được phương trình hóa học của các phản ứng đặc trưng để xác định

ion trong dung dịch

5 Chủ động, tích cực và sáng tạo trong học tập

1 Nguyên tắc chung

Hoá học phân tích định tính là môn khoa học chuyên nghiên cứu về các phương pháp kĩ thuật, các thuốc thử, các phản ứng để xác định thành phần cấu tạo của các chất

1.1 Nguyên tắc chung của hoá phân tích định tỉnh

Nguyên tắc chung để xác định một ion hoặc một chất chưa biết là chuyển chất chưa biết thành chất mới đã biết thành phần hoá học và tính chất đặc trưng, từ

đó suy ra chất chưa biết

Ví dụ : Chất X + Pb2+ -> Kết tủa đen (PbS)

Chất X + H+ —> Khí có mùi tiling thối (H2S)

Từ đó xác định được chất X có s2'

Dựa vào trạng thái của chất phân tích và thuốc thử ta có hai phương pháp:

- Phương pháp khô: tiến hành phân tích chất cần xác định và thuốc thử đều

ở thể rắn Ví dụ: thử màu ngọn lửa, phương pháp nghiền chất thử với thuốc thử

- Phương pháp dung dịch (ướt): tiến hành phân tích chất cần xác định và thuốc thử đều ở dạng dung dịch Phản ứng giữa thuốc thử và chất cần xác định thực chất là phản ứng giữa các ion Phương pháp này hay dùng vì cách tiến hành nhanh

và cho kết quả chính xác

Dựa vào cách thức tìm các ion trong mẫu phân tích ta có hai phương pháp:

- Phân tích riêng biệt: là phương pháp tìm trực tiếp một ion nào đó trong hồn

hợp nhiều ion khác bằng một phản ứng đặc hiệu (phản úng chỉ xảy ra đối với riêng một ion đó)

- Phân tích hệ thống: trong đường lối phân tích hệ thống, người ta tiến hành

xác định các ion theo một thứ tự nhất định Trước khi xác định một ion, phải loại các ion trở ngại (ion cho phản ứng với thuốc thử giống ion càn tìm)

1.2 Điều kiện của các phản ứng hoá học trong phân tích định tính

Các phản ứng hoá học dùng trong phân tích định tính có thể là phản ứng trung hòa, phản ứng trao đổi hay phản ứng oxy hoá - khử nhưng phải thỏa mãn 3 điều kiện sau:

1.2.3 Phải riêng biệt

Phản ứng chỉ xảy ra với ion này mà không xảy ra với ion khác (cùng một thuốc thử) hoặc cho kết tủa có màu sắc, tính tan khác nhau

Đa số các phản ứng hoá học thoả mãn hai điều kiện ban đầu nhưng khó thoả mãn điều kiện thứ ba

Ví dụ: lon Ba2+ và ion Pb2+ cùng phản ứng với acid sulfuric cho kết tủa trắng, cùng tác dụng với kali cromat cho kết tủa vàng, không tan trong acid acetic Đó là nguyên nhân dễ gây ra nhầm lẫn khi tiến hành xác định một chất

2 Phân nhóm các ion và thuốc thử nhóm

Để tránh nhầm lẫn, khi tiến hành xác định các ion người ta phải trải qua bước phân nhóm (xác định nhóm) các cation và anion Theo phưong pháp “acid - base” người ta phân nhóm các ion và thuốc thử nhóm như sau:

Ag+ + CT -> AgCl ị ( AgCl tan trong dung dịch NH3 dư)

Pb2+ + 2 cr -> PbCỈ2 ị (PbCỈ2 không tan trong dung dịch NH3)

Hg22+ + 2C1’ —> Hg2Cl2ị (Hg2Cl2 hoá đen trong dung dịch NH3)

2.1.2 Cation nhóm II: Ba2+, Ca2++

Thuốc thử cation nhóm II là dung dịch acid sunfiiric nồng độ 2N (H2SO4 2N) Các cation nhóm II tác dụng với dung dịch H2SO4 cho các kết tủa trắng Trong phản ứng này Ba2+ không cần điều kiện nào còn Ca2+ cần môi trường aceton hoặc ethanol

Phương trình ion :

Ba2+ + SO42- -> BaSO4ịCa2+ + SO42- -> CaSO4ị

2.1.3 Cation nhóm III: Zn2+, Al3+

Thuốc thử nhóm III là dung dịch natri hydroxyd 2N dư (NaOH 2N)

Các cation nhóm III tác dụng với dung dịch NaOH cho các kết tủa trắng là hydroxyd lưỡng tính Khi cho dư NaOH 2N thì các kết tủa đó tan

Zn(OH)2 + 2OH ->

[Zn(OH)4]2-A1(OH)3 + OH ->

[A1(OH)4]-2.1.4 Cation nhóm IV: Fe2+, Fe3+, Bỉ3+

Thuốc thử nhóm của các cation nhóm IV là amoni hydroxyd dư, với sự có mặt của hydrogen peroxyd Các cation nhóm IV tác dụng với hỗn hợp NH4OH dư trong H2O2 tạo ra các kết tủa có màu đặc trưng và bền vững trong dung dịch có ion NHA

Vai trò của hydrogen peroxyd là oxy hoá Fe2+ thành Fe3+ (ở dạng Fe(OH)3)

và ion Bi3+ thành Bi5+ (ở dạng HB1O3)

+ lon Fe2+ cho kết tủa trắng xanh, kết tủa này tan trong dung dịch muối amoni (kết tủa không hoàn toàn)

Fe2+ + 2NH4OH -> Fe(OH)2ị + 2NH4+

+ lon Fe3+ cho kết tủa nâu đỏ, tủa này không tan trong dung dịch muối amoni

Fe3+ + 3 NH4OH -> Fe(OH)3 ị + 3NHA+ lon Bi3+ cho kết tủa trắng:

Bi3+ + 3 NH4OH -> Bi(OH)3ị +3NHC

- Nếu có thêm hydrogen peroxyd (nước oxy già) H2O2 thì các kết tủa tạo ra có màu đặc trưng và bền vững trong dung dịch amoni

2Fe2++ H2O2 + 4NH4OH -> 2Fe(OH)3 ị + 4NHC

(nâu đỏ)Fe3+ + 3 NH4OH -> Fe(OH)3 ị + 3NH4+

(nâu đỏ)Bi3++ H2O2 + 3NH4OH -> HBiO3ị + 2H2O + 3NH4+

(vàng ngà hay trắng ngà)

2.1.5 Cation nhóm V: Mg2+, Cu2+, Hg2+

Thuốc thử nhóm của cation nhóm V là amoni hydroxyd (NH4OH) cho dư, với

sự có mặt của amoni clorid (NH4CI) và hydrogen peroxyd (H2O2)

- lon Cu2+, Hg2+ tạo ra các phức chất tan

Cu2+ + 4NH4OH -> [Cu(NH3)4](OH)2 + 2H2OHg2++ 4NH4OH -> [Hg(NH3)4](OH)2 + 2H2

- lon Mg2+ tác dụng với amoni hydroxyd tạo kết tủa Mg(OH)2

Mg2+ + 2NH4OH Mg(OH)2 + 2NH+4

Trong môi trường NH4OH + NH4CI thì Mg(OH)2 không kết tủa được vì muối amoni (NH4CI) làm giảm sự phân ly của NH4OH (pH = 8-9).

Amoni clorid có vai trò tăng nồng độ ion NH4+ trong hỗn họp NH4OH + NH4CI để các cation nhóm V không tạo ra kết tủa, phân biệt được với các cation nhóm IV Hydrogen peroxyd có vai trò oxy hóa đối với cation nhóm IV được dùng trong thuốc thử chung của nhóm V với mục đích loại hoàn toàn cation nhóm IV ra khỏi dung dịch khi xác định nhóm V

2.1.6 Cation nhóm VI: K+, Na+, NH4+

Các cation thuộc nhóm VI không có thuốc thử chung Đây là điều khác biệt của các cation nhóm VI với các nhóm còn lại có thuốc thử nhóm

Các cation nhóm VI được chia làm 2 phân nhóm nhỏ:

- Phân nhóm 1: gồm các cation NH4+, K+ ssđều kết tủa với thuốc thử chung là NaHCt^Oô và acid tartric

- Phân nhóm 2: cation Na+ không có thuốc thử chung

lon Na+, K+ là các ion kim loại kiềm, ion NH4+ do phân tử NH3 và ion H+ tạo nên NH4+ không bền vững trong dung dịch kiềm và ở nhiệt độ cao

NH3 + H+ -> NH4+

NH4+ + OH- -> NH3T + H2OCác họp chất hydroxyd (NaOH, KOH, NH4OH), các muối (clorid, sulfat, carbonat) đều dễ tan trong nước, do đó khi dùng acid hoặc kiềm làm thuốc thử nhóm thì các cation nhóm VI không cho tủa

Đe tránh nhầm lẫn khi xác định cation nhóm VI phải tiến hành theo trình tự NH4+, K+,Na+

+ Bari nitrat Ba(NO3)2: các anion nhóm I tác dụng với Ba(NO3)2 không cho kết tủa vì tạo ra các muối bari tan (BaS, BaCl2,

Cl- + Ba(NO3)2 -> 2NO3- + BaCl2 s2- + Ba(NO3)2 -> 2NO3- + BaS+ Bạc nitrat AgNO3: các ion cr, Br, r, s2’ tác dụng với AgNO3 tạo ra kết tủa

có màu, các tủa này không tan trong HNO3 2N

cr + AgNO3 —> NO3' + AgCl ị (trắng)

Br + AgNO3 —> NO3’ + AgBr ị (vàng nhạt)

1 + AgNO3 —> NO3' + Agl ị (vàng đậm ) s2- + 2AgNO3 -» 2NO3- + Ag2S ị (đen)

2.2.2 Anion nhóm II: Asồ43', AsOì3', PO43', HCO3', co 2

+ Bari nitrat : Các anion nhóm II tác dụng với bari nitrat (BaNO3)2 đều cho tủa trắng, các tủa này tan trong HNO3 2N

2 AsO43- + 3Ba2+ -4- Ba3(AsO4)2ị

2 AsO33-+ 3Ba2+ -> Ba3(AsO4)2ị

2 PO43- + 3Ba2+ -> Ba3(PO4)2 ịCO32- + Ba2+ -» BaCO3 ịRiêng ion HCO3 không tạo được kết tủa với Ba(NO3)2, nhưng vì bị phân tích thành CO32 , nên các dung dịch ion HCO3‘ cũng cho tủa trắng với Ba(NO3)2

+ Bạc nitrat: Các ion nhóm II tác dụng với bạc nitrat (AgNO3) đều cho kết tủa, các tủa này tan trong HNO3

3AgNO3 + AsO33’ —> NO3’ + Ag3AsO3 ị(vàng)3AgNO3 + AsO43 —> NO3 + Ag3AsO4 ị (đỏ nâu)3AgNO3 + PO43‘ —> 3NO3 + Ag3PO4ị (vàng)

Ag3PO4+ 9NH4OH 3[Ag(NH3)2]OH + (NH4)3PO4 + 6H2O

AgNO3 + HCO3- -> NO3- + AgHCO3 ị (trắng) 2AgNO3 + CO32 —> 2NO3’ + Ag2CO3 ị (trắng)

Chú ý : Ag2CO3 + HNO3 —> AgNƠ3 + H2O + CO3

Ag2CO3+ 6NH4OH -> 2[Ag(NH3)2]OH + (NH4)2CO3 + 4H2O

Tủa Ag2CƠ3 để lâu bị phân tích thành Ag2Ơ có màu xám

Ag2CƠ3 + H2O —> Ag2O + HCO3

2.2.3 Anion nhóm III: SO32', SO42'

+ Bari nitrat: Với dung dịch bari nitrat Ba(N0s)2 các anion nhóm III tác dụng với dung dịch Ba(NƠ3)2 đều cho tủa trắng, các tủa này không tan trong HNO3 2N:

SO42 + Ba(NO3)2 -> BaSCU + SO32 + Ba(NO3)2 -> BaSO3l + 2NO3’

2NO3-Muối BaSƠ3 bị oxy hoá thành BaSO4 không tan trong dung dịch HNO3 2N

3BaSO3+ 2HNO3 -> 3BaSO4ị + 2NO + H2O+Bạc nitrat:

lon SƠ32' tác dụng với dung dịch AgNƠ3 tạo ra kết tủa trắng bạc sulfit, tủa này

dễ tan trong dung dịch HNO3 loãng và trong dung dịch ion SO32' dư

2AgNO3 + SO32- -> NO3- + Ag2SO3 ịAg2SƠ3 + 2HNO3 —> AgNƠ3 + SO2 + H2O

Ag2SO3 + 3 SO32- -> Khi đun sôi Ag2SŨ3 bị phân tích và kết tủa chuyển sang màu nâu:

2[Ag(SO3)2]3-Ag2SƠ3 —> Ag2O + SO2lon SO42 không cho kết tủa với dung dịch AgNƠ3 Tuy nhiên nếu nồng độ ion SO42' đặc thì có phản ứng cho tủa trắng:

So’ đồ 2.1 Xác định cation nhóm I, II, HI, IV, V, VI trong dung dịch gốc

3.2 Phưưng pháp đặc trưng

Dựa vào phản ứng riêng biệt của các cation với thuốc thử, người ta có thể xác định các cation trong hỗn hợp dung dịch, ví dụ:

3.2.1 Xác định Ca2+

* Với amoni oxalat (NH4)2 C2O4

lon Ca2+ tác dụng với amoni oxalat tạo ra kết tủa trắng, tủa này không tan trong CH3COOH, tan trong acid HC1, HNO3 loãng

Ca2+ + (NH4)2C2O4 -> CaC2O4ị + 2NH4+

CaC2O4 + 2H+ -> Ca2+ + H2C2O4Khi kiềm hóa dung dịch, kết tủa trở lại

Điều kiện phản ứng:

- Phản ứng tạo tủa tốt nhất trong môi trường pH = 6 - 6,5 acid hóa môi trường bằng vài giọt acid acetic

- Đun dung dịch đến nhiệt độ sôi

- Để thu được tủa ở dạng tinh thể lớn, nên nhỏ từng giọt thuốc thử

- Phải loại Ba2+ trước khi tiến hành phản ứng vì có thể tạo tủa bari oxalat ít tan

* Với Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3

lon Ca2+ tác dụng với muối carbonat tạo ra kết tủa trắng Tủa tan trong acid

vô cơ (trừ H2SO4), acid acetic

Ca2+ + CO32- -4- CaCO3ị

CaCO3 + 2H+ -> Ca2+ + co2t +H2O

* Thử màu ngọn lửa

Trên ngọn lửa không màu, các muối của Ca2+ cho màu đỏ gạch

* Với ion SƠ42'

- Tác dụng với H2SO4 loãng

Ca2+ tác dụng với H2SO4 2N cho tủa CaSƠ4 kết tủa khi dung dịch có nồng độ Ca2+ khá đậm đặc Độ tan của CaSO4 giảm đi trong môi trường ethanol.

- Với (NH4)2SO4

CaSO4 tan trong (NH4)2SƠ4 dư (khác với Ba2+)

Ca2+ + SO42 -> CaSO4

CaSO4 + (NH4)2SO4 -> (NH4)2 [Ca(SO4)2]

* Với hydrogen sulfid (H2S)

lon Ca2+ tác dụng với H2S tạo muối CaS dễ tan trong nước

3.2.2 Xác định Fe2+

* Với kali fericyanid ( K3[Fe(CN)6])

Ion Fe2+ tác dụng dụng với thuốc thử kali fericyanid tạo ra kết tủa keo màu xanh thẫm, màu xanh tua-bun (Turn bull), tủa này không tan trong acid hydroclorid 2N, nhưng trong môi trường kiềm bị phá huỷ thành Fe(OH)2

3Fe2+ +2 K3[Fe(CN)6] -» Fe3[Fe(CN)6]2 ị + 6K+

(tủa xanh tua-bun)Fe3[Fe(CN)6]2 + 6KOH -> 3Fe(OH)2ị + 2K3[Fe(CN)6]

* Với kali ferocyanua (K4 [Fe(CN)6])

lon Fe2+ tác dụng với kali ferocyanua cho kết tủa trắng xanh Khi để lâu ngoài không khí thì màu tắng xanh chuyển dần sang màu xanh phổ do:

Fe2+ Oxyhóa Fe3+

Fe2++ K4[Fe(CN)6] -> FeK2 [Fe(CN)6] ị + 2K+

(tủa trắng xanh)

4FeK2 [Fe(CN)6] + o2 + 4H+ -> Fe4[Fe(CN)6]3 + K4 [Fe(CN)6] + 2H2O + 4K+

(màu xanh phổ)

* Với natri carbonat

lon Fe2+ tác dụng vói natri carbonat tạo ra kết tủa xanh nâu

Fe2+ + 2Na2CO3 —> 2FeCO3ị (xanh nâu) + 4Na+

* Với hydrogen sulfid

Ion Fe2+ tác dụng với hydrogen sulfid tạo ra kết tủa đen.

Fe2+ + H2S -> FeSÌ (đen) +2H+

* Oxy hoá Fe2+ thành Fe3+

Fe2+ rất dễ bị oxy hoá chuyển thành Fe3+, có thể bị oxy hoá ngoài trời hay bởi nhiều loại tác nhân oxy hoá khác như : HNO3, H2O2, KMnƠ4, K2CrO4, CỈ2, Br2 Ví dụ: Oxy hoá bằng hydrogen peroxyd và natri hydroxyd

2Fe2+ + 4OH + H2O2 -4- Fe(OH)3 ị(nâu đỏ)

3.2.3 Xác định Fe3+

* Với kali ferocyanid ( K4 [Fe(CN)ó])

lon Fe3+ tác dụng với thuốc thử kali ferocyanid tạo ra kết tủa keo màu xanh đậm, tủa này không tan trong acid hydroclorid 2N, nhưng trong môi trường kiềm bị phá huỷ, cho tủa nâu đỏ

4Fe3+ +3 K 4[Fe(CN)6] -> Fe4[Fe(CN)6]3ị + K+

(tủa xanh đậm)Fe4[Fe(CN)6]3 +12KOH -> 4Fe(OH)3 ị + 3K4[Fe(CN)6]

(tủa màu nâu đỏ)

*Với kali fericyanid (K3[Fe(CN)6])

lon Fe3+ tác dụng với thuốc thử kali fericyanid tạo ra kết tủa màu nâu

Fe3++K3[Fe(CN)6]-> Fe[Fe(CN)6] ị

*Với kali sulfocyanat (KSCN)

lon Fe3+ tác dụng với thuốc thử kali sulfocyanat cho dung dịch màu đỏ, phức màu đỏ tan trong ether và alcol (ứng dụng chiết màu đỏ bằng ether)

Fe3+ + 3KSCN -4- Fe(SCN)3 + 3K+

* Với acid salicylic

lon Fe3+ tác dụng với acid salicylic cho màu tím

Fe3+ +

C6H4

3

* Khử hoá Fe3+ thành Fe2+

Để khử hoá khử hoá Fe3+ thành Fe2+ ta có thể dùng nhiều chất khử: H2S, SO2,

KI, SnCl2

Ví dụ: 2FeCl3 + SnCl2 -> 2FeCl2 + SnCl4

FeCl3 + 2KI -> FeCl2 + KC1 +I2

* Với hydrogen sulfid

lon Fe3+ tác dụng với hydrogen sulíid tạo ra kết tủa đen

Fe3+ + H2S -> Fe2S3ị + 2H+

* Với amoni hydroxyd

Fe3+ tác dụng với thuốc thử amoni hydroxyd tạo ra kết tủa màu nâu đỏ

Fe3+ + 3NH4OH -> Fe(OH)3ị + 3NH/

* Với natri carbonat

lon Fe3+ tác dụng với Na2CO3 tạo ra kết tủa màu nâu đỏ

Fe3+ + Na2CO3 + 3H2O -> Fe(OH)3ị + 2Na+ + co2f + OH

3.2.4 Xác định NHX

* Xác định khí NH3

Đun nóng dung dịch chứa ion NH4+ với NaOH thì NH4+ sẽ phân hủy thành amoniac (NH3), khí này bay ra có thể nhận biết bằng giấy tẩm thuốc thử phenolphtalein, giấy sẽ có màu hồng

NHZ + NaOH -> NH3T + Na+ + H2ONH3 + giấy tẩm phenolphtalein -♦ hồngHoặc có thể xác định NH3 bằng mùi khai đặc trưng của nó (chú ý: không được đưa thẳng ống nghiệm vào mũi)

Điều kiện phản ứng: - Phản ứng phải tiến hành trong môi trường kiềm pH >9

- Muốn NH3 bay hơi mạnh phải đun nóng dung dịch đến 100°C

- Phải không có mặt CN’ vì chúng có thể tạo thành NH3 khi đun nóng trong dung dịch kiềm

* Tác dụng với thuốc thử Nessler

Thuốc thử Nessler là dung dịch kiềm của kali tetraiodomecuroat K2[HgLị] lon NH4+ trong dung dịch chuyển thành NH3 tác dụng với thuốc thử Nessler cho tủa màu nâu vàng Phản ứng này có độ nhạy đến 0,25 pg ion NH4+

NH3 +2K[HgI4] + 3KOH [O(Hg)2 NH2] I + 7KI + 2H2O

Sau khi xác định từng nhóm anion ta tiến hành xác định các anion trong từng nhóm bằng thuốc thử riêng biệt.

Tạo nước sôđê:

Khi dung dịch đem phân tích anion có lẫn các kim loại (không phải kim loại kiềm) thì cần phải làm nước sôđê để loại các cation trước khi tiến hành xác định các anion

Cho Na2CƠ3 bão hòa vào dung dịch gốc, thêm vài giọt NaOH, đun sôi trong

15 phút, để nguội, ly tâm để tách riêng tủa (tủa chứa các kim loại không phải kiềm) Acid hóa dịch lọc bằng CH3COOH 2N, đun sôi, ly tâm lấy dịch lọc Phần dịch lọc thu được là nước anion hay nước sôđê dùng để xác định các anion có chứa trong dung dịch gốc

4.2 Phương pháp đặc trưng

Dựa vào phản ứng riêng biệt của các anion với thuốc thử, người ta có thể xác định các anion trong hồn hợp dung dịch, ví dụ:

4.2.1 Xác định cr

Các muối clorua, trò AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, CuCl đều dễ tan trong nước

*Với kali permanganat KMnƠ4

lon cr trong môi trường acid sulfuric tác dụng với KMnƠ4 (là chất oxy hoá mạnh) tạo thành Cl2

*Với bạc nitrat AgNƠ3

lon cr tác dụng với AgNƠ3 cho tủa trắng Tủa vón đen dần ngoài ánh sáng, không tan trong HNO3, tan trong (NH4)2CO3 (khác AgBr và Agl), tan trong NH4OH đặc cho phức họp tan [Ag(NH3)2]+, trong HC1 đặc cho phức họp tan [AgCl3]2 ’

cr + AgNO3 -> NO3- + AgCl ị (trắng)

AgCl + 2NH4OH -> [Ag(NH3)2]Cl + 2H2OAgCl + 2HC1 —> 2H+ + [AgCl3]2-

Phức họp tan [AgCl3]2' dễ bị phân huỷ khi acid hóa dung dịch bằng HNO3 để tạo thành ion NH4+ bền vững hon và kết tủa AgCl lại bị tách ra

4.2.2 Xác định NO3'

* Với thuốc thử Griess

lon NO3’ bị hydro mới sinh (do Zn + CH3COOH) khử thành NO2‘ (hoặc

HNO2), sau đó acid nitrơ (HNO2) tác dụng với thuốc thủ GriessA và thuốc thu

GriessB tạo ra họp chất azoic có màu hồng

Thuốc thử GriessA là acid sulfanilic (SO3H - C6H4 - NH2)

Thuốc thử GriessB là p - naphtylamin (C10H7NH2)

* Với nitrobenzen ( C6H5NO3)

Trong môi truờng acid sulfuric đặc, ion NO3‘ tác dụng với nitrobenzen tạo ra họp chất màu tím thẫm

Thực hiện phản ứng nhu sau: trộn 0,1 ml nitrobenzen (TT) với 0,2ml acid sulfuric (TT) rồi thêm vào dung dịch có chứa NO3', làm lạnh trong nước đá vài phút, thêm nước và trung hòa dung dịch bằng NaOH 10M Thêm aceton, lắc và để yên vài phút, lóp chất lỏng ở bên trên sẽ có màu tím thẫm

* Với FeSO4 trong H2SO4

Trong môi trường H2SO4 muối FeSO4 có thể khử NO3’ và NO2’ thành NO lon Fe2+ kết họp với NO cho [FeNO]2+ có màu nâu

Các ion cản trở là CF , Br , SO32’ nên cần loại các ion này trước khi tiến hành xác định NO3'

Lun ý:

- Anion CO32 cần tìm ngay từ dung dịch gốc trước khi làm nước sôđê

- Muốn tìm CH3COO thì aicd hóa dịch lọc bằng HNO3 2N thay cho CH3COOH 2N

- Trong dung dịch muối vô cơ tinh khiết cần phân tích bao giờ cũng chứa ít nhất một cation và một anion Việc xác định các cation và anion được tiến hành độc lập với nhau

- Phương pháp phân tích hệ thống giúp cho việc phân nhóm các ion được nhanh chóng và thuận tiện Tuy nhiên muốn xác định chính xác từng ion cần phải sử dụng thêm các thuốc thử riêng biệt

Ví dụ: Trong dung dịch gốc có chứa Ba2+, cr, hãy xác định các ion này bằng phương pháp hệ thống?

Dựa vào tính chất của Ba2+ và cr với các thuốc thử theo bảng 2.1, 2.2

Bảng 2.1 Thuốc thử vói các cation nhóm II

Bảng 2.2 Thuốc thử vói các anion nhóm I

Ba(NO3)2

Tạo muốitan BaCl2

Tạo muốitan BaBr2

Tạo muốitan Bal2

Tạo muốitan BaS

Tạo muối tanBa(NO3)2

AgNO3/HNO3

ị trắng tan trong NH4OH và (NH4)2CO3

ị vàng tan trong NH4OH, không tan trong (NH4)2CO3

ị vàng không tan trongNH4OH

và (NH4)2CO3

ị đen không tan trongNHztOH

và (NH4)2CO3

Không có ị

tímNước clo (có

mặt cloroform)

Br2

Màu nâuđỏ

thẫm

c Phải riêng biệt

3 Điền vào chỗ trống trong phương trình ion sau :

Al3+ + 4OH -> (A)

6 Dung dịch có ion Cl’ + Ba(NO3)2 —> .(A) cho kết tủa

Dung dịch có ion s2' + Pb(NƠ3)2 —> cho kết tủa (B)

A:

11 Zn(OH)2 tan trong dung dịch NaOH dư.

12 K+ cho màu tím hồng khi đốt trên ngọn lửa không màu.

13 Tất cả các anion nhóm I đều tạo kết tủa với AgNO3

14 lon SO32' tác dụng với dung dịch AgNO3 tạo kết tủa trắng tan

trong dung dịch có SO32’

15 Thuốc thử chung của cation nhóm III và nhóm IV là:

NaOH dư + H2O2 + NH4CI

16 Có thể phân biệt anion CO32 và anion HCO3 ■ bằng dung dịch

MgCl2

17 H2SO4 phân huỷ sulíit thành khí sulfuro, khí này bay lên làm

mất màu giấy tẩm thuốc tím

* Chọn câu trả lời đúng nhất cho các câu hỏi từ 18 đến 25 bằng cách khoanh tròn vào chữ cái đầu câu được chọn: